專利名稱：帶回流的液－液連續(xù)萃取精餾塔實現(xiàn)降低溶劑比的運行方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種萃取精餾塔的運行方法，尤其是涉及一種帶回流的液—液連續(xù)萃取精餾塔實現(xiàn)降低溶劑比的運行方法。
背景技術(shù)：
萃取精餾是近沸點混合物分離的主要方法，它是通過向精餾塔中加入一種或兩種可以與分離混合物相溶的溶劑，提高待分離組分的相對揮發(fā)度，從而達(dá)到分離沸點相近組分的目的。在石油化學(xué)工業(yè)中的1，3-丁二烯的分離、碳五分離、芳烴抽提、乙醇/水分離、環(huán)己烷提純等過程得到廣泛的應(yīng)用。目前常用的溶劑是乙腈(CAN)、N-甲基砒咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)等。萃取精餾塔是實現(xiàn)分離的關(guān)鍵裝置，萃取精餾塔的操作狀況直接影響到整個裝置的能耗和生產(chǎn)能力。
在現(xiàn)有的萃取精餾技術(shù)中，為了使萃取精餾塔內(nèi)萃取精餾段與萃取提餾段保持相近的溶劑濃度，以利于組份的分離，原料液通常以飽和蒸汽狀態(tài)的汽相進(jìn)料方式進(jìn)入塔中。如丁二烯裝置的第一萃取精餾塔前設(shè)置蒸發(fā)器，將碳四餾份全部汽化后進(jìn)料；國內(nèi)的碳五分離裝置的第一萃取精餾塔和第二萃取精餾塔前分別設(shè)置混合器，分別用163℃和110℃或者163℃的DMF溶劑與45℃的碳五餾份，按0.7～1.5流量比加熱混合后進(jìn)入塔內(nèi)；國外的碳五分離裝置則在第一萃取精餾塔和第二萃取精餾塔前設(shè)置蒸發(fā)器，將碳五餾份全部汽化后進(jìn)料。可是碳四、碳五混合餾份均是含有各種烴類成份的混合物，由于各組份沸點相差很小，相對揮發(fā)度接近1，加之各組份之間有共沸物存在，因此不能用普通精餾的方法使之分離得到有用的組分。通過加入溶劑后，在一定的溶劑濃度的必要條件下，使各組份的相對揮發(fā)度發(fā)生很大變化，以達(dá)到分離目的?？梢娖噙M(jìn)料會造成進(jìn)料板上下幾塊塔板上的餾份組成發(fā)生較嚴(yán)重的局部返混現(xiàn)象，使萃取精餾塔的分離效果下降。
在萃取精餾中，萃取精餾塔輕重關(guān)鍵組份之間的相對揮發(fā)度與塔身溶劑濃度有著密切的關(guān)系。塔身溶劑濃度控制在65％～70％左右可以使輕重關(guān)鍵組份之間得到較大的相對揮發(fā)度。因此，需要選擇較適宜的進(jìn)料溶劑比，同時還要選擇較適宜的回流量(包括外回流與內(nèi)回流)，以防止由于回流量過大，溶劑被稀釋，使得相對揮發(fā)度降低，而影響分離效果。其中外回流，即回流比的選擇相對比較容易，而內(nèi)回流由于萃取精餾塔的特殊性，則需要通過選擇較適宜的溶劑進(jìn)料溫度才能進(jìn)行調(diào)整控制。在目前的實際操作中，通常要求溶劑進(jìn)塔溫度與進(jìn)料板上液體溫度相同。由于萃取精餾中溶劑用量較大，塔內(nèi)有大量的溶劑存在，液體顯熱在全塔熱負(fù)荷中占的比例相當(dāng)大，當(dāng)溶劑自塔上部向下流動時，其溫度會不斷上升，即所需的熱量會很大，即使溶劑進(jìn)塔溫度與進(jìn)料板上液體溫度相同，仍會造成塔內(nèi)的內(nèi)回流液體量增大，影響分離效果。為了彌補(bǔ)溶劑被稀釋，需要一個較高的溶劑比來保證塔內(nèi)的溶劑濃度，比如丁二烯抽提裝置的第一萃取精餾塔的溶劑比在8wt./wt.左右，國內(nèi)的碳五分離裝置的第一萃取精餾塔的溶劑比為8.6wt./wt.。但是大溶劑量的使用，降低了塔的生產(chǎn)能力和塔板效率，抵消了由于加入溶劑后提高相對揮發(fā)度使所需塔板數(shù)減少的效果，造成萃取精餾塔在能量消耗、設(shè)備投資、運行成本等方面增加了開支，所以降低溶劑比對整個過程的技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)有著重要的有利影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種帶回流的液—液連續(xù)萃取精餾塔實現(xiàn)降低溶劑比的運行方法。該方法通過對現(xiàn)有的帶回流的液—液連續(xù)萃取精餾塔進(jìn)行操作參數(shù)的調(diào)整、改變，實現(xiàn)了溶劑進(jìn)料量的大幅度降低，即降低了溶劑比，從而節(jié)約能耗，減少裝置的運行成本。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)措施是對現(xiàn)有的不同生產(chǎn)裝置中正常運行的帶回流的液-液連續(xù)萃取精餾塔，進(jìn)行操作參數(shù)的調(diào)整，主要包括溶劑進(jìn)塔溫度調(diào)整為高于溶劑進(jìn)料板上液體溫度，溫度增高范圍在3℃～17℃；原料液進(jìn)料狀態(tài)調(diào)整為以飽和液體狀態(tài)進(jìn)入塔中。
(1)溶劑進(jìn)塔溫度調(diào)整為高于溶劑進(jìn)料板上液體溫度，溫度增高范圍在3℃～17℃溶劑進(jìn)塔溫度需要一個適宜的高于溶劑進(jìn)料板上液體溫度的溫度范圍。萃取精餾中溶劑用量較大，塔內(nèi)有大量的溶劑存在，液體顯熱在全塔熱負(fù)荷中占的比例相當(dāng)大，當(dāng)溶劑自塔上部向下流動時其溫度會不斷上升，即所需的熱量會很大，因此，當(dāng)溶劑進(jìn)塔溫度即使與進(jìn)料板上液體溫度相同時，仍會造成內(nèi)回流液體量增大，而使溶劑被稀釋，使相對揮發(fā)度降低，影響分離效果。如果溶劑進(jìn)塔溫度過高，則會造成塔內(nèi)上升蒸汽過大，塔內(nèi)汽液失衡，影響分離效果，若采取增大外回流量來維持塔內(nèi)的汽液平衡，則又會造成溶劑被稀釋，使相對揮發(fā)度降低，影響分離效果。故需要一個適宜的高于進(jìn)料板上液體溫度的溶劑進(jìn)塔的溫度范圍，從而確保塔內(nèi)的內(nèi)回流液體量控制在一個適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)，使塔內(nèi)的溶劑濃度保持在適宜的濃度范圍內(nèi)，使相對揮發(fā)度保持在較佳的狀態(tài)下，保證一個好的分離效果。而塔內(nèi)的塔身溶劑濃度控制在70％左右就可以使輕重關(guān)鍵組份之間得到較大的相對揮發(fā)度，由于溶劑進(jìn)塔溫度被大幅度提高，減少了內(nèi)回流液體流量，溶劑濃度相應(yīng)增加了，故可以減少溶劑進(jìn)料量即降低溶劑比，并提升萃取精餾塔的生產(chǎn)處理能力。
溶劑進(jìn)料進(jìn)入塔內(nèi)時，該塔板上液體的溫度是一個理論上的數(shù)值，是通過計算得到的數(shù)值，每個具體的塔都不盡相同，并隨著回收段的汽、液相的負(fù)荷改變而有小范圍變動，通常該處的溫度與塔頂溫度的差值均不超過0.5℃。為了便于對溶劑進(jìn)料溫度范圍進(jìn)行更為直觀的調(diào)節(jié)和保護(hù)，可以將溶劑進(jìn)料溫度調(diào)整為高于萃取精餾塔塔頂溫度，溫度增高范圍在3.5℃～17.5℃。
(2)原料液進(jìn)料狀態(tài)調(diào)整為以飽和液體狀態(tài)進(jìn)入塔中原料液加熱至接近或者等于泡點溫度，最為理想的狀態(tài)是以飽和液體狀態(tài)進(jìn)入塔板上。由于汽相進(jìn)料會造成進(jìn)料板上下幾塊塔板上的餾份組成發(fā)生較嚴(yán)重的局部返混現(xiàn)象，使萃取精餾塔的分離效果下降，只有保證原料液在進(jìn)入塔板上時充分與溶劑混合，在一定的溶劑濃度的必要條件下，使各組份的相對揮發(fā)度發(fā)生很大變化，使組份間的相對揮發(fā)度差值得以充分保證，才有利于達(dá)到分離的目的，也有利于塔內(nèi)各塔板上的汽-液相濃度呈有序的梯度分布，因此原料液應(yīng)以液相進(jìn)料為優(yōu)先選擇。同時為盡可能地減少內(nèi)回流液體流量，防止溶劑被稀釋，造成相對揮發(fā)度降低，影響分離效果，故將原料液加熱至以飽和液體狀態(tài)進(jìn)入塔板上。改由飽和液體狀態(tài)進(jìn)料方式后，由于塔的分離效果會有一定的改善，進(jìn)料位置應(yīng)向下調(diào)整，這樣可以增加萃取精餾段的塔板數(shù)，從而可以提高萃取精餾段的分離效果。由于目前的原料液進(jìn)塔狀況是飽和蒸汽，故其輸送管路的口徑較大，在原料由汽態(tài)改為液態(tài)進(jìn)塔后，原料液在管路中的流速會大幅下降，尤其是在進(jìn)入塔板上時，其流速過緩，會影響液-液混合互溶程度，造成塔板效率下降，因此為提高其流速，要減小輸送管路的口徑。
在實施本發(fā)明時，由于沿用了原來的萃取精餾塔設(shè)備，故建議應(yīng)適當(dāng)提高生產(chǎn)處理負(fù)荷或者適當(dāng)增加萃取精餾段和萃取提餾段的汽、液相負(fù)荷，防止因大幅度降低了萃取精餾段和萃取提餾段的汽、液相負(fù)荷造成的塔板效率的下降原因，而引起的塔分離效果的下降。
具體實施例方式
本發(fā)明特別適用于現(xiàn)有的丁二烯抽提裝置的第一萃取精餾塔、碳五分離裝置的第一和第二萃取精餾塔等類型的萃取精餾塔。下面通過實施例和對比例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但它們不是對本發(fā)明的限定。
實施例1-3中列出的是在丁二烯抽提裝置的第一萃取精餾塔上實施本發(fā)明的操作參數(shù)實例，對比例1中列出的是在丁二烯抽提裝置的第一萃取精餾塔上現(xiàn)有的操作參數(shù)實例。丁二烯抽提裝置第一萃取精餾塔的輕關(guān)鍵組份是1，3-丁二烯，重關(guān)鍵組份是2-順丁烯。在實施例1-3和對比例1中，塔板數(shù)為242，完成的分離任務(wù)相同，塔頂輕關(guān)鍵組份指標(biāo)均≤0.3％wt.，塔釜脫溶后的重關(guān)鍵組份指標(biāo)均≤4.5％wt.。
實施例4-6中列出的是在碳五分離裝置的第一萃取精餾塔上實施本發(fā)明的操作參數(shù)實例，對比例2中列出的是在碳五分離裝置的第一萃取精餾塔上現(xiàn)有的操作參數(shù)實例。碳五分離裝置第一萃取精餾塔的輕關(guān)鍵組份是異戊二烯，重關(guān)鍵組份是2-甲基-2-丁烯。在實施例4-6和對比例2中，塔板數(shù)為140，完成的分離任務(wù)相同，塔頂輕關(guān)鍵組份指標(biāo)均≤1.0％wt.，塔釜脫溶后的重關(guān)鍵組份指標(biāo)均≤0.5％wt.。
實施例1本實施例中，溶劑進(jìn)塔溫度為46℃，較塔頂溫度42.5℃增高了3.5℃，原料液以飽和液體狀態(tài)45℃進(jìn)料，溶劑比為6.5wt./wt.。

實施例2本實施例中，溶劑進(jìn)塔溫度為54℃，較塔頂溫度42.5℃增高了11.5℃，原料液以飽和液體狀態(tài)45℃進(jìn)料，溶劑比為4.2wt./wt.。

實施例3本實施例中，溶劑進(jìn)塔溫度為60℃，較塔頂溫度42.5℃增高了17.5℃，原料液以飽和液體狀態(tài)45℃進(jìn)料，溶劑比為6.5wt./wt.。

對比例1在對比例中，溶劑進(jìn)塔溫度為43℃，較塔頂溫度42.5℃增高了0.5℃，原料液以飽和蒸汽狀態(tài)50℃進(jìn)料，溶劑比為8.0wt./wt.。

通過實施例1-3與對比例1的操作參數(shù)實例可以說明，對現(xiàn)有的丁二烯抽提裝置的第一萃取精餾塔實施本發(fā)明，即進(jìn)行操作參數(shù)的調(diào)整，特別是將溶劑進(jìn)塔溫度調(diào)整為較塔頂溫度增高在3.5℃～17.5℃的適宜范圍內(nèi)，原料液進(jìn)料狀態(tài)調(diào)整為以飽和液體狀態(tài)進(jìn)入塔中，可實現(xiàn)溶劑比的大幅下降。
實施例4本實施例中，溶劑進(jìn)塔溫度為48℃，較塔頂溫度44℃增高了4℃，原料液以飽和液體狀態(tài)56℃進(jìn)料，溶劑比為5.2wt./wt.。

實施例5本實施例中，溶劑進(jìn)塔溫度為57℃，較塔頂溫度44℃增高了13℃，原料液以飽和液體狀態(tài)56℃進(jìn)料，溶劑比為4.0wt./wt.。

實施例6本實施例中，溶劑進(jìn)塔溫度為61℃，較塔頂溫度44℃增高了17℃，原料液以飽和液體狀態(tài)56℃進(jìn)料，溶劑比為5.4wt./wt.。

對比例2在對比例中，溶劑進(jìn)塔溫度為64℃，較塔頂溫度44℃增高了20℃，原料液與0.7～1.5倍烴流量的熱溶劑混合后以74℃進(jìn)料，溶劑比為8.6wt./wt.。

通過實施例4-6與對比例2的操作參數(shù)實例可以說明，對現(xiàn)有的碳五分離裝置的第一萃取精餾塔實施本發(fā)明，即進(jìn)行操作參數(shù)的調(diào)整，特別是將溶劑進(jìn)塔溫度調(diào)整為較塔頂溫度增高在4℃～17℃的適宜范圍內(nèi)，原料液進(jìn)料狀態(tài)調(diào)整為以飽和液體狀態(tài)進(jìn)入塔中，可實現(xiàn)溶劑比的大幅下降。而且現(xiàn)有的碳五分離裝置的第一萃取精餾塔中原料烴是與0.7～1.5倍烴流量的熱溶劑混合后再進(jìn)料，實施本發(fā)明的方法后，原料烴不需要與溶劑混合后進(jìn)料，從而也大幅降低了溶劑的使用量。
權(quán)利要求
1.帶回流的液-液連續(xù)萃取精餾塔實現(xiàn)降低溶劑比的運行方法，其特征在于，包括溶劑進(jìn)塔溫度調(diào)整為高于溶劑進(jìn)料板上液體溫度，溫度增高范圍在3℃～17℃；原料液進(jìn)料狀態(tài)調(diào)整為以飽和液體狀態(tài)進(jìn)入塔中。
全文摘要
帶回流的液—液連續(xù)萃取精餾塔實現(xiàn)降低溶劑比的運行方法，其特征在于，對帶回流的液—液連續(xù)萃取精餾塔，進(jìn)行操作參數(shù)的調(diào)整，包括溶劑進(jìn)塔溫度調(diào)整為高于溶劑進(jìn)料板上液體溫度，溫度增高范圍在3℃～17℃；原料液進(jìn)料狀態(tài)調(diào)整為以飽和液體狀態(tài)進(jìn)入塔中。本發(fā)明特別適用于現(xiàn)有的丁二烯抽提裝置的第一萃取精餾塔、碳五分離裝置的第一和第二萃取精餾塔類型的萃取精餾塔。
文檔編號B01D3/40GK1935306SQ20061015213
公開日2007年3月28日 申請日期2006年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月14日
發(fā)明者董保軍 申請人:董保軍