本發(fā)明涉及一種從環(huán)己醇精餾塔釜液中回收二環(huán)己基醚的方法，屬于化工技術領域。

背景技術：

目前在工業(yè)上通常采用環(huán)己烷氧化法和環(huán)己烯水合法來制備環(huán)己醇，不可避免的會產(chǎn)生二環(huán)己基醚、亞環(huán)己基環(huán)己烷和1-環(huán)己基環(huán)己烯等副產(chǎn)物，在合成環(huán)己醇的底液中二環(huán)己基醚占將近9%。現(xiàn)有技術通過精餾得到部分高純度的環(huán)己醇，部分環(huán)己醇和重組分構成釜液。釜液中富含二環(huán)己基醚及環(huán)己醇，其中二環(huán)己基醚為高經(jīng)濟價值產(chǎn)品，所以有必要對二環(huán)己基醚進行回收。實現(xiàn)廢物利用，減少環(huán)境污染。

技術實現(xiàn)要素：

以充分回收環(huán)己醇精餾塔釜液中的二環(huán)己基醚為目的，本發(fā)明提供一種從環(huán)己醇精餾塔釜液中回收二環(huán)己基醚的方法。

為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明提出了雙塔連用、減壓精餾、用水作萃取劑的方法。

具體通過以下技術方案實現(xiàn)：

首先采用二環(huán)己基醚回收裝置，該裝置包括精餾塔、儲罐和冷卻器，其特征在于，精餾塔采用雙塔，通過泵和儲罐a串聯(lián)連接；第一精餾塔頂部通過管道連接全凝器a，全凝器a連接儲罐b,儲罐b連接儲罐g；第二精餾塔頂部通過管道連接全凝器b，全凝器b連接儲罐c,儲罐c通過閥門同時并聯(lián)連接儲罐g、儲罐d和儲罐f,儲罐f通過泵并聯(lián)連接第一精餾塔和第二精餾塔；全凝器b同時并聯(lián)連接全凝器a和真空泵；第二精餾塔底部分別連接出料泵，出料泵連接儲罐e。

每個精餾塔內(nèi)頂部安裝有冷卻器。底部連接輸料泵。

所述裝置中精餾塔以陶瓷拉西環(huán)為填料。所述裝置中萃取劑為去離子水。

將環(huán)己醇精餾塔釜液泵入第一精餾塔，同時泵入釜液重量35%的去離子水，攪拌，塔釜逐漸加熱至60-70℃，此時塔頂為40-50℃，冷卻器控制回流。輕組分通過全凝器a液化流入第一精餾塔餾出液儲罐b，靜置分液，下層水靠重力流入萃取劑儲罐f，上層輕組分流入第一精餾塔餾出液上層儲罐g。釜液泵入中間儲罐a,由于兩塔反應時間和溫度不同，該儲罐起冷卻和緩沖作用；然后將該儲罐中的釜液泵入第二精餾塔，同時泵入釜液重量45%的去離子水，攪拌，塔釜逐漸加熱至80-90℃，此時塔頂為50-60℃，冷卻器控制回流，通過全凝器b流入第二精餾塔餾出液儲罐c,在該儲罐中得到靜置，分離水流入萃取劑儲罐f，萃取劑泵入第一精餾塔循環(huán)使用,上層靠重力流入二環(huán)己基醚儲罐d，與儲罐g組分合并，釜液泵入第二精餾塔釜液儲罐e。

優(yōu)選：第一精餾塔塔頂冷卻器用水冷卻，溫度控制在50℃，第二精餾塔塔頂冷卻器用水冷卻，溫度控制在60℃。

本發(fā)明原理及創(chuàng)新點在于：

1、第一精餾塔塔頂冷卻器起到回流重組分提純輕組分的作用，輕組分通過全凝器流入儲罐b，釜液泵入儲罐a,由于兩塔反應時間和溫度不同，該儲罐a起冷卻和緩沖作用。

2、兩個精餾塔均以水為萃取劑，第一精餾塔中水與環(huán)己醇形成共沸物，其沸點低于釜液中其他組成與水形成共沸物的沸點，水和環(huán)己醇的共沸物優(yōu)先餾出；第二精餾塔中同樣利用水與二環(huán)己基醚形成共沸物分離出二環(huán)己基醚。水廉價易得，且與環(huán)己醇和二環(huán)己基醚基本不互溶，餾出組分易分層。

本發(fā)明優(yōu)點在于：該方法以水作為萃取劑，廉價易得，對環(huán)境無危害，且操作簡單，在運行過程中所需溫度低，故而降低了能耗，投入成本低，能夠很好地回收環(huán)己醇精餾塔釜液中的二環(huán)己基醚，回收二環(huán)己基醚純度達92%以上，二環(huán)己基醚總收率達82%以上。能很好地實現(xiàn)環(huán)己醇精餾塔釜液中的二環(huán)己基醚和環(huán)己醇的回收，經(jīng)濟而且環(huán)保。

附圖說明

圖1為本發(fā)明裝置結構示意圖,圖中，1-第一精餾塔，2-冷卻器a，3-全凝器a，4-儲罐b，5-儲罐g，6-第二精餾塔，7-冷卻器b，8-全凝器b，9-儲罐c，10-儲罐d，11-真空泵，12-儲罐f，13-萃取劑輸送泵,14-儲罐e,15-出料泵，16-輸送泵a,17-儲罐a,18-輸送泵b,19-輸送泵c,20-儲罐h。

圖2為本發(fā)明進行處理前環(huán)己醇精餾塔釜液的氣相色譜圖。

圖3為本發(fā)明實施例1進行環(huán)己醇回收后釜液的氣相色譜圖。

圖4為本發(fā)明實施例1回收輕組分的氣相色譜圖。

具體實施方案

為對本發(fā)明進行更好地說明，結合附圖進行詳細說明。

實施例1

裝置如附圖1，將環(huán)己醇精餾塔釜液泵入第一精餾塔(1)，同時泵入釜液重量35%的去離子水，攪拌1h，負壓0.1mpa，塔釜逐漸加熱至60℃，此時塔頂為44℃，冷卻器a(2)控制回流，提高輕組分純度。輕組分通過全凝器a(3)液化流入第一精餾塔餾出液儲罐b(4)，得到環(huán)己醇，靜置分液，下層水靠重力流入萃取劑儲罐f(12)，上層輕組分流入第一精餾塔餾出液上層儲罐g(5)，得到二環(huán)己基醚。釜液泵入中間儲罐a(17),由于兩塔反應時間和溫度不同，該儲罐起冷卻和緩沖作用，該儲罐中的釜液泵入第二精餾塔(6)，同時泵入釜液重量45%的去離子水，攪拌1h，負壓0.1mpa，塔釜逐漸加熱至80℃，此時塔頂為56℃，冷卻器b(7)控制回流，提高餾出液純度，通過全凝器b(8)流入第二精餾塔餾出液儲罐c(9),在該儲罐中得到靜置，得到環(huán)己醇，分離水流入萃取劑儲罐f(12)，萃取劑泵入第一精餾塔循環(huán)使用,上層靠重力流入二環(huán)己基醚儲罐d（10），得到二環(huán)己基醚，與儲罐g組分合并，釜液泵入第二精餾塔釜液儲罐e(14)。

本發(fā)明在運行過程中所需溫度低，故而降低了能耗，水作為萃取劑，廉價易得，對環(huán)境無危害，且可以在極大程度上回收環(huán)己醇精餾塔釜液中的環(huán)己醇和二環(huán)己基醚。

技術特征：

技術總結
本發(fā)明公開了一種從環(huán)己醇精餾塔釜液中回收二環(huán)己基醚的方法，屬于化工技術領域。該方法在雙塔模式下以水為萃取劑從環(huán)己醇精餾塔釜液中回收二環(huán)己基醚。首先將釜液泵入第一精餾塔，以水作萃取劑,減壓精餾以充分分離出二環(huán)己基醚和部分重組分，而后其釜液泵入第二精餾塔以水作萃取劑,進行減壓精餾，塔頂餾出液靜置分液，上層餾分與第一精餾塔的餾出液整合到一處，從第二精餾塔塔釜得到重組分。本發(fā)明用水作萃取劑，通過減壓精餾，不僅得到了高純度的二環(huán)己基醚，餾出液上層二環(huán)己基醚含量達到95%。而且為更大程度回收環(huán)己醇提供了可能。水作為萃取劑綠色環(huán)保，經(jīng)濟實用，降低了精餾過程所需溫度，提高了經(jīng)濟效益。

技術研發(fā)人員：任保增;李濤;楊濤
受保護的技術使用者：鄭州大學
技術研發(fā)日：2017.07.03
技術公布日：2017.10.10