專利名稱：一種己內(nèi)酰胺－無(wú)機(jī)粒子雜化材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種己內(nèi)酰胺-無(wú)機(jī)粒子雜化材料及其制備方法，特別涉及由己內(nèi)酰胺和無(wú)機(jī)酸酯或無(wú)機(jī)酸鹽水解產(chǎn)物為原料的己內(nèi)酰胺-無(wú)機(jī)粒子雜化材料的制備方法。
背景技術(shù)：
目前尼龍6/無(wú)機(jī)粒子納米復(fù)合材料或者尼龍6/有機(jī)粒子納米復(fù)合材料的研究已取得了很多成果，部分復(fù)合材料已經(jīng)工業(yè)化，但是己內(nèi)酰胺-無(wú)機(jī)粒子雜化材料的研究很少，更沒(méi)有工業(yè)化的產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米粒子分布均勻，粒徑分布窄且可以控制，具有氣凝膠獨(dú)特的納米多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，且有特別光學(xué)性能的己內(nèi)酰胺/無(wú)機(jī)粒子雜化材料及其制備方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn)的一種己內(nèi)酰胺-無(wú)機(jī)粒子雜化材料，其分子結(jié)構(gòu)式是 式中R為Si或Ti。
己內(nèi)酰胺-無(wú)機(jī)粒子雜化材料的制備方法將無(wú)機(jī)酸酯或無(wú)機(jī)酸鹽進(jìn)行水解得均勻的溶液，在水解所得的溶液中加入己內(nèi)酰胺混合成均勻的溶液，在76-80℃進(jìn)行凝膠72-240小時(shí)，待凝膠生成后繼續(xù)在76-80℃保溫120-240小時(shí)，然后降溫到66-70℃繼續(xù)保溫120-240小時(shí)，當(dāng)殘余溶液完全揮發(fā)完以后即得己內(nèi)酰胺-無(wú)機(jī)粒子雜化材料。
無(wú)機(jī)酸酯為正硅酸酯，鈦酸四丁酯，無(wú)機(jī)酸鹽為硅酸鈉、鈦酸鈉。
在無(wú)機(jī)酸酯或無(wú)機(jī)酸鹽進(jìn)行水解過(guò)程中加入酸或堿做催化劑。
本發(fā)明具有如下的有益效果，由本方法制備的己內(nèi)酰胺-無(wú)機(jī)粒子雜化材料具有一定的力學(xué)性能，有較好的隔熱和隔音效果，產(chǎn)品外觀有隨著加入無(wú)機(jī)粒子含量不同而顏色不同的特點(diǎn)，適宜于制作隔熱、隔音材料以及各種濾光或透光材料和光致功能材料。由于其獨(dú)特的納米多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，具有獨(dú)特性質(zhì)包括高表面積(＞1000m/g)、低折射系數(shù)(＜1.1)、低導(dǎo)電系數(shù)(＜1.7)、低熱導(dǎo)率(-0.017W/m·K)、低聲傳播速度(＜100m/s)、低密度(＜100kg/m)等。具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域超低導(dǎo)電系數(shù)的絕緣層、折射涂層和反折射涂層、隔聲板、切侖可夫探測(cè)器、聲阻抗耦合材料、催化劑和催化劑載體、氣體過(guò)濾材料、高效隔熱材料、高效可充電電池、無(wú)害高效殺蟲(chóng)劑等，在航空、航天及軍事領(lǐng)域也有著廣泛的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明實(shí)施例1在反應(yīng)容器中加入100ml正硅酸乙酯，再加入100ml無(wú)水乙醇和32.5ml的水，在攪拌下加入5滴1M的鹽酸調(diào)節(jié)其酸度，在室溫下進(jìn)行水解得透明溶液，再將水解液倒入到已熔融的400克己內(nèi)酰胺溶液中，強(qiáng)烈攪拌使兩者混合均勻。然后將所得的混合溶液放入干燥箱中，在78℃進(jìn)行凝膠。48小時(shí)后觀察發(fā)現(xiàn)，原來(lái)均勻透明的溶液已經(jīng)變?yōu)榈S色的透明凝膠。繼續(xù)在78℃保溫120小時(shí)，觀察發(fā)現(xiàn)凝膠變?yōu)榈S色的不透明凝膠。然后降到68℃保溫240小時(shí)，當(dāng)殘余溶液完全揮發(fā)完以后，得到棕黃色的透明凝膠。純化后即得到SiO2含量為6％的己內(nèi)酰胺/無(wú)機(jī)硅粒子雜化材料，其分子式為 實(shí)施例2在反應(yīng)容器中加入150ml正硅酸乙酯，再加入150ml無(wú)水乙醇和48.75ml的水，在攪拌下加入8滴1M的鹽酸調(diào)節(jié)其酸度，在室溫下進(jìn)行水解得透明溶液，再將水解液倒入到已熔融的300克己內(nèi)酰胺溶液中，強(qiáng)烈攪拌使兩者混合均勻。然后將所得的混合溶液放入干燥箱中，在78℃進(jìn)行凝膠。48小時(shí)后觀察發(fā)現(xiàn)，原來(lái)均勻透明的溶液已經(jīng)變?yōu)槿榘咨牟煌该髂z。繼續(xù)在78℃保溫120小時(shí)，觀察發(fā)現(xiàn)凝膠變?yōu)榻埸S色的透明凝膠。然后降到68℃保溫240小時(shí)，當(dāng)殘余溶液完全揮發(fā)完以后，得到棕紅色的透明凝膠。純化后即得到SiO2含量為12％的己內(nèi)酰胺-無(wú)機(jī)硅粒子雜化材料，其分子式為 實(shí)施例3在反應(yīng)容器中加入200ml正硅酸乙酯，再加入200ml無(wú)水乙醇和65ml的水，在攪拌下加入10滴1M的鹽酸調(diào)節(jié)其酸度，在室溫下進(jìn)行水解得透明溶液，再將水解液倒入到已熔融的200克己內(nèi)酰胺溶液中，強(qiáng)烈攪拌使兩者混合均勻。然后將所得的混合溶液放入干燥箱中，在78℃進(jìn)行凝膠。48小時(shí)后觀察發(fā)現(xiàn)，原來(lái)均勻透明的溶液已經(jīng)變?yōu)槿榘咨牟煌该髂z。繼續(xù)在78℃保溫120小時(shí)，觀察發(fā)現(xiàn)凝膠保持不變。然后降到68℃保溫240小時(shí)，當(dāng)殘余溶液完全揮發(fā)完以后，得到桔黃色的透明凝膠。純化后即得到SiO2含量為20％的己內(nèi)酰胺/無(wú)機(jī)硅粒子雜化材料，其分子式為 實(shí)施例4在反應(yīng)容器中加入200ml正硅酸乙酯，再加入200ml無(wú)水乙醇和65ml的水，在攪拌下加入10滴1M的鹽酸調(diào)節(jié)其酸度，在室溫下進(jìn)行水解得透明溶液，再將水解液倒入到已熔融的100克己內(nèi)酰胺溶液中，強(qiáng)烈攪拌使兩者混合均勻。然后將所得的混合溶液放入干燥箱中，在78℃進(jìn)行凝膠。48小時(shí)后觀察發(fā)現(xiàn)，原來(lái)均勻透明的溶液已經(jīng)變?yōu)槿榘咨牟煌该髂z。繼續(xù)在78℃保溫120小時(shí)，觀察發(fā)現(xiàn)凝膠保持不變。然后降到68℃保溫240小時(shí)，殘余溶液完全揮發(fā)完以后，得到棕黃色的透明凝膠。純化后即得到SiO2含量為136％的己內(nèi)酰胺/無(wú)機(jī)硅粒子雜化材料，其分子式為 實(shí)施例5在反應(yīng)容器中加入200ml鈦酸四丁酯，再加入200ml無(wú)水乙醇和32ml的水，在攪拌下加入10滴1M的鹽酸調(diào)節(jié)其酸度，在室溫下進(jìn)行水解得透明溶液，再將水解液倒入到已熔融的200克己內(nèi)酰胺溶液中，強(qiáng)烈攪拌使兩者混合均勻。然后將所得的混合溶液放入干燥箱中，在78℃進(jìn)行凝膠。48小時(shí)后觀察發(fā)現(xiàn)，原來(lái)均勻透明的溶液已經(jīng)變?yōu)槿榘咨牟煌该髂z。繼續(xù)在78℃保溫120小時(shí)，觀察發(fā)現(xiàn)凝膠保持不變。然后降到68℃保溫240小時(shí)，當(dāng)殘余溶液完全揮發(fā)完以后，得到桔黃色的透明凝膠。純化后即得到TiO2含量為10％的己內(nèi)酰胺/無(wú)機(jī)鈦粒子雜化材料，其分子式為
權(quán)利要求
1.一種己內(nèi)酰胺-無(wú)機(jī)粒子雜化材料，其分子結(jié)構(gòu)式是 式中R為Si或Ti。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺-無(wú)機(jī)粒子雜化材料的制備方法其特征在于將無(wú)機(jī)酸酯或無(wú)機(jī)酸鹽進(jìn)行水解得均勻的溶液，在水解所得的溶液中加入己內(nèi)酰胺混合成均勻的溶液，在76-80℃進(jìn)行凝膠72-240小時(shí)，待凝膠生成后繼續(xù)在76-80℃保溫120-240小時(shí)，然后降溫到66-70℃繼續(xù)保溫120-240小時(shí)，當(dāng)殘余溶液完全揮發(fā)完以后即得己內(nèi)酰胺/無(wú)機(jī)粒子雜化材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述己內(nèi)酰胺-無(wú)機(jī)粒子雜化材料的制備方法其特征在于無(wú)機(jī)酸酯為正硅酸酯、鈦酸四丁酯，無(wú)機(jī)酸鹽為硅酸鈉、鈦酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述己內(nèi)酰胺-無(wú)機(jī)粒子雜化材料的制備方法其特征在于在無(wú)機(jī)酸酯或無(wú)機(jī)酸鹽進(jìn)行水解過(guò)程中加入酸或堿做催化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種己內(nèi)酰胺－無(wú)機(jī)粒子雜化材料及其制備方法，由本方法制備的己內(nèi)酰胺－無(wú)機(jī)粒子雜化材料具有一定的力學(xué)性能，有較好的隔熱和隔音效果，產(chǎn)品外觀有隨著加入無(wú)機(jī)粒子含量不同而顏色不同的特點(diǎn)，適宜于制作隔熱、隔音材料以及各種濾光或透光材料和光致功能材料。
文檔編號(hào)C07D201/00GK1970674SQ20061003251
公開(kāi)日2007年5月30日 申請(qǐng)日期2006年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月3日
發(fā)明者張平, 姜勇, 許福, 潘青山, 袁軍, 趙才賢 申請(qǐng)人:湘潭大學(xué)