專利名稱：一種用微波反應(yīng)制備壬二酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用微波反應(yīng)制備壬二酸的方法。
背景技術(shù)：
壬二酸(Azelaic acid)又叫杜鵑花酸，是一種白色至微黃色單斜棱晶、針狀晶體或粉末。分子式C9H16O4，分子量188.22，比重1.0291(4℃)、1.225(25℃)，熔點(diǎn)106.5℃，沸點(diǎn)286.5℃(13.33kPa)，折射率1.4303(111℃)，中等長(zhǎng)度的碳鏈再加上兩個(gè)羧基，賦予壬二酸廣闊的用途，是重要的有機(jī)合成中間體。
壬二酸可用來(lái)合成壬二酸二辛酯(DOZ)增塑劑、合成香料、潤(rùn)滑油和聚酰胺等產(chǎn)品。壬二酸二辛酯、壬二酸二癸酯、壬二酸雙十三烷酯都是良好的潤(rùn)滑劑。壬二酸還用于尼龍69和尼龍9的生產(chǎn)。壬二酸經(jīng)過(guò)胺化、氫化，制得氨基壬酸，氨基壬酸直接縮聚可生產(chǎn)尼龍9。壬二酸可提高不飽和聚酯的柔韌性，可用做對(duì)苯二甲酸-乙二醇聚酯的改性劑。除此之外，壬二酸的其它應(yīng)用還包括電介質(zhì)液體、破乳劑、防蛀劑、聚氨酯甲基酯泡沫、液壓油、高溶涂層、粘合劑及水溶性樹脂等。
近年來(lái)發(fā)現(xiàn)壬二酸具有優(yōu)越的電性能，用于電容器的制造(精細(xì)化工，1994，11(1)56-58)。壬二酸還被用于皮膚病的防治。臨床上已用于治療痤瘡、酒糟鼻、黃褐斑和皮膚色素沉著過(guò)多癥(中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志，2002，22(4)242-243)目前，壬二酸的生產(chǎn)方法主要是油酸等不飽和脂肪酸的氧化法，所用的氧化劑有高錳酸鉀、硝酸、鉻酸、雙氧水、次氯酸鹽、臭氧等。
梁芳珍使用相轉(zhuǎn)移催化劑(TBAB)，高錳酸鉀為氧化劑，從花椒籽油皂腳制備壬二酸。楊揚(yáng)等對(duì)幾種銨類相轉(zhuǎn)移催化劑的效果進(jìn)行了比較和討論(江蘇石油化工學(xué)院學(xué)報(bào)，2001，13(1)5-7)。高莊員探討了利用高錳酸鉀制備壬二酸的反應(yīng)條件(湖南化工，2000，30(3)36-37)。Sabarino Giampiero以HWO4為催化劑，以H2O2氧化純度80％的油酸，反應(yīng)中間混合物在乙酸鈷存在下，加壓至約70個(gè)大氣壓，在66℃下反應(yīng)4.5 h得到壬二酸和壬酸.Pultinas EdmundP等人利用70％的H2O2使乙酸轉(zhuǎn)化為過(guò)氧乙酸，再以CH3COON(CH3)2為溶劑，在(CH3COO)2Co存在下，氧化9，10-二羥基硬脂酸得到反應(yīng)混合物，再經(jīng)氧氣氧化得到壬二酸和壬酸。National Oil Products Co.開(kāi)發(fā)了以油酸甲酯為原料的硝酸氧化工藝。Zaidman B等人用乙氧基月桂醇把油酸配制成O/W乳液，以RuCl3為催化劑，用次氯酸鈉溶液氧化，經(jīng)分離得到壬二酸和壬酸(精細(xì)石油化工，1998，(6)40-43)。
錢為群等采用臭氧氧化法制備壬二酸，在實(shí)驗(yàn)室規(guī)模下產(chǎn)率約為45％(精細(xì)化工，1994，11(1)56-58)。
王大奇等以棉籽油皂腳脂肪酸為原料，采用臭氧氧化法制得了壬二酸(天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā)，1997，9(2)39-42)。
英國(guó)專利GB 813,842采用硝酸氧化的方法制備壬二酸。
美國(guó)的Emery Industries Inc(美國(guó)專利US 2,813,113)首先在工業(yè)生產(chǎn)上用臭氧作為氧化劑從油酸生產(chǎn)壬酸和壬二酸。他們的生產(chǎn)方法大致如下首先使油酸與壬酸的混合物通過(guò)臭氧化器，逆流與氧氣(含2％臭氧)相接觸，生成油酸的臭氧化物；再在錳鹽的存在下，利用氧氣使鍵斷裂，產(chǎn)生壬酸醛和壬醛的混合物，接著又被氧化為壬二酸和壬酸。蒸餾以上氧化混合物得到壬酸，剩余的殘余物用熱水萃取，再以蒸發(fā)或結(jié)晶的方法得到產(chǎn)品壬二酸。
E.Santacesaria等人(Catalysis Today.79-80(2003)59-65)采用的方法是將鎢酸作催化劑雙氧水氧化所產(chǎn)生的產(chǎn)物倒入高壓釜，并加入溶有1.2克四水乙酸鈷的300毫升蒸餾水，并加熱到70度，通入15個(gè)大氣壓的氧氣和30個(gè)大氣壓的氮?dú)獯偈?，10-二羥基硬脂酸的氧化裂解。
M.chael A等人(Journal of molecular catalysischemical150(1999)105-111)采用的方法在25毫升三口瓶中在底部通入氧氣，加入油酸2.0毫摩爾。0.03毫摩爾鎢酸，5毫升叔丁醇，11摩爾雙氧水滴加，加熱到回流2小時(shí)，將溫度重新調(diào)到75度，加入8毫克NHPI，8毫克乙酰丙酮鈷，通入氧氣(0.5毫升每分鐘)，攪拌3-5小時(shí)分離得產(chǎn)物。
世界知識(shí)產(chǎn)權(quán)組織專利WO 9410122采用的一種方法是以鎢酸、鉬酸或其堿金屬或堿土金屬鹽作為催化劑，50-70％雙氧水氧化得到的9，10-二羥基中間產(chǎn)物加入高壓釜，加入乙酸鈷的水溶液，加壓到70個(gè)大氣壓，在66度的溫度下反應(yīng)4.5小時(shí)，冷卻分離純化得壬二酸和壬酸。
丹麥專利DE 2035558以9，10-二羥基硬脂酸為原料，苯乙烯為溶劑，乙酸鈷(或乙酸錳，鐵，鉛，鎳)為催化劑，用過(guò)氧乙酸氧化裂解9，10-二羥基硬脂酸，產(chǎn)物用苯處理，用水結(jié)晶得到壬二酸，苯溶液減壓蒸餾得到壬酸。
丹麥專利DE 2144015以9，10-二羥基硬脂酸為原料，冰醋酸為溶劑，乙酸鈷為催化劑并加入一定量的過(guò)氧乙酸，加熱到100度，先通空氣3小時(shí)，再補(bǔ)加過(guò)氧乙酸，并通入氧氣1小時(shí)，得到壬二酸和壬酸的。
世界知識(shí)產(chǎn)權(quán)組織WO 9312064采用35％雙氧水氧化，鎢酸作催化劑并加入相轉(zhuǎn)移催化劑Arqual 2HT(或三辛基甲基銨)，，在100-104度反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)完成，分離純化得壬二酸和壬酸。
美國(guó)專利US 809451采用環(huán)烷酸鈷為催化劑，氧化油酸制備壬二酸。
S.E.Turnwald等人(Journal of materials science letters17(1998)1305-1307)采用的方法是在一種新的催化劑PCWP作用下，用雙氧水氧化油酸制備壬二酸。
歐洲專利EP 122804采用40％雙氧水為氧化劑，在[(C8H17)3NCH3]3PW4O22催化下，并加入1，2-二氯乙烷作為溶劑，在80攝氏度反應(yīng)5小時(shí)，得產(chǎn)率83％的壬二酸和66％的壬酸。
中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所(中國(guó)專利，申請(qǐng)?zhí)?2150179.3公開(kāi)號(hào)CN 1415593A)采用擔(dān)載鎢的介孔分子篩W-MCM-41來(lái)作催化劑制備壬二酸，將油酸，介孔分子篩W-MCM-41，過(guò)氧化氫溶液和叔丁醇混合均勻，攪拌回流狀態(tài)下通氧氣反應(yīng)1-3天，從反應(yīng)液中提取產(chǎn)物壬二酸。
硝酸氧化法反應(yīng)的選擇性不高，而且對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。以高錳酸鉀為氧化劑的氧化油酸法，得率低，又要消耗大量的硫酸和高錳酸鉀，不僅成本高，而且污染嚴(yán)重。盡管用乳化法可改進(jìn)高錳酸鉀法的工藝，但高錳酸鉀的用量仍很大，而且后處理十分繁雜，經(jīng)濟(jì)上不可取。用鉻酸作為氧化劑，價(jià)格昂貴，而且容易使氧化產(chǎn)物降級(jí)，產(chǎn)生低碳鏈二元酸，所得到的產(chǎn)品純度不高。由此可見(jiàn)在諸多的已有技術(shù)中，有些方法污染環(huán)境，有的方法步驟比較繁雜，有的方法需要擔(dān)載貴金屬催化劑，并且需要長(zhǎng)時(shí)間通氧氣，耗時(shí)長(zhǎng)，成本高。有些方法需要高壓，實(shí)施條件苛刻，成本昂貴，難以進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)。
微波是頻率大約在300MHz～300GHz(即波長(zhǎng)在100cm至1mm)范圍內(nèi)的電磁波。它位于電磁波譜的紅外輻射(光波)和無(wú)線電波之間。微波之所以能在化學(xué)領(lǐng)域中應(yīng)用，是因?yàn)楫?dāng)微波爐磁控關(guān)管輻射出頻率極高的微波時(shí)，微波能量場(chǎng)以每秒24.5億次的速度不斷地變換正負(fù)極性，分子運(yùn)動(dòng)發(fā)生了巨變，分子排列起來(lái)并高速運(yùn)動(dòng)，互相碰撞、摩擦、擠壓，使動(dòng)能-微波能轉(zhuǎn)化為熱能。由于此種能量來(lái)自樣品內(nèi)部，本身不需要傳熱媒體，不靠對(duì)流，樣品溫度便可以很快上升，從而可以全面、快速、均勻地加熱樣品。也就是說(shuō)微波加熱是內(nèi)源性熱源，微波加熱具有選擇性。
由于微波獨(dú)特的加熱方式，在反應(yīng)中可以極大地提高化學(xué)反應(yīng)速度，降低了反應(yīng)的活化能，改變了反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。利用微波獨(dú)特的加熱方式和微波對(duì)化學(xué)反應(yīng)存在“非熱效應(yīng)”，可以加快反應(yīng)的進(jìn)行。顯示出其反應(yīng)迅速、完全、產(chǎn)率高、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明所述的用微波反應(yīng)制備壬二酸的方法與已有技術(shù)相比較有明顯的技術(shù)進(jìn)步和不同。本發(fā)明將油酸，鎢酸，溶劑，攪拌混合均勻，升溫，滴加過(guò)氧化氫溶液，升溫，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑。在蒸除溶劑的油相中加入過(guò)酸，放入微波裝置中，先用小火力預(yù)熱，然后在中火下反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)萃取、過(guò)濾、烘干從反應(yīng)液中提取得到產(chǎn)物壬二酸和副產(chǎn)物壬酸。與諸多的已有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝清潔，環(huán)境友好，不污染環(huán)境，無(wú)需貴金屬催化劑，不需要長(zhǎng)時(shí)間通氧氣，反應(yīng)中不需要高壓，實(shí)施條件簡(jiǎn)單，便于進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用微波反應(yīng)制備壬二酸的方法；該方法將油酸，鎢酸，溶劑，攪拌混合均勻，升溫，滴加過(guò)氧化氫溶液，升溫，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑。在蒸除溶劑的油相中加入過(guò)氧乙酸，放入微波裝置中，先用小火力預(yù)熱，然后在中火下反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)萃取、過(guò)濾、烘干從反應(yīng)液中提取得到產(chǎn)物壬二酸和副產(chǎn)物壬酸。采用該方法得到的產(chǎn)品壬二酸的產(chǎn)率較高，最高可達(dá)85％(以油酸計(jì))；反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)中不需要高壓；溶劑可以回收重復(fù)利用；無(wú)需貴金屬催化劑；不需要長(zhǎng)時(shí)間通氧氣；過(guò)氧化氫反應(yīng)后轉(zhuǎn)化為水，過(guò)氧乙酸轉(zhuǎn)化為乙酸。因此與高錳酸鉀、硝酸、次氯酸鹽為氧化劑的方法相比，是一種不污染環(huán)境，工藝清潔，環(huán)境友好，便于規(guī)模化生產(chǎn)的方法。
本發(fā)明所述的一種用微波反應(yīng)制備壬二酸的方法，按下列步驟進(jìn)行
a、將油酸，鎢酸，溶劑，攪拌混合均勻，升溫；b、當(dāng)溫度升到55-65℃時(shí)，滴加濃度為5％--70％過(guò)氧化氫溶液，在10-20min滴加完成，并升溫到60-70℃，反應(yīng)30-60分鐘后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑；c、在蒸除溶劑的油相中加入過(guò)酸，放入微波裝置中，先用小火預(yù)熱5-10分鐘，然后在中火下反應(yīng)0.5-4小時(shí)；d、反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)萃取、過(guò)濾、烘干從反應(yīng)液中提取得到產(chǎn)物壬二酸和副產(chǎn)物壬酸。
油酸和過(guò)氧化氫和鎢酸和溶劑和過(guò)酸的摩爾比為1∶1.7-7.1∶0.0077-0.0193∶0.0-23.9∶3.8-15.3。
過(guò)氧化氫溶液的濃度為5％--70％。
過(guò)酸為過(guò)氧乙酸或過(guò)氧甲酸或過(guò)氧苯甲酸。
過(guò)酸中過(guò)氧乙酸或過(guò)氧甲酸或過(guò)氧苯甲酸的濃度為5％--35％。
溶劑為異丙醇或叔丁醇或甲醇或異戊醇或異辛醇。
本發(fā)明的特點(diǎn)是采用微波反應(yīng)來(lái)制備壬二酸。氧化劑為過(guò)氧化氫溶液和過(guò)氧乙酸；溶劑可以回收重復(fù)利用；本發(fā)明與已有技術(shù)相比，具有以下幾個(gè)特點(diǎn)(1)產(chǎn)品壬二酸的產(chǎn)率較高，最高可達(dá)85％(以油酸計(jì))；(2)反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)中不需要高壓；(3)溶劑可以回收重復(fù)利用；(4)無(wú)需貴金屬催化劑；(5)不需要長(zhǎng)時(shí)間通氧氣；(6)過(guò)氧化氫反應(yīng)后轉(zhuǎn)化為水，過(guò)氧乙酸轉(zhuǎn)化為乙酸。因此與高錳酸鉀、硝酸、次氯酸鹽為氧化劑的方法相比，是一種不污染環(huán)境，工藝清潔，環(huán)境友好，便于規(guī)?；a(chǎn)的方法。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將油酸386.95g(質(zhì)量百分含量為73％，摩爾數(shù)1.00mol)鎢酸1.92g(摩爾數(shù)0.0077mol)，攪拌混合均勻，升溫，當(dāng)溫度升到55℃時(shí)，滴加濃度5％過(guò)氧化氫1156g(摩爾數(shù)1.71mol)溶液，在10min滴加完成，并升溫到60℃，反應(yīng)30分鐘后，加入濃度為5％過(guò)氧乙酸5776g(摩爾數(shù)3.80mol)，放入微波裝置中，先用小火力預(yù)熱5分鐘，然后在中火下反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)萃取、過(guò)濾、烘干從反應(yīng)液中提取得到產(chǎn)物壬二酸56.50g，收率(以油酸計(jì))30.0％，熔點(diǎn)106-108℃；同時(shí)得到副產(chǎn)物壬酸41.0g，收率(以油酸計(jì))26.0％。
實(shí)施例2將油酸386.95g(質(zhì)量百分含量為73％，摩爾數(shù)1.00mol)2.90g鎢酸2.50g(摩爾數(shù)0.010mol)，叔丁醇467g(摩爾數(shù)6.30mol)，攪拌混合均勻，升溫，當(dāng)溫度升到60℃時(shí)，滴加濃度為10％過(guò)氧化氫782.0g(摩爾數(shù)2.30mol)溶液，在15min滴加完成，并升溫到65℃，反應(yīng)40分鐘后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收叔丁醇，在蒸除叔丁醇的油相中加入濃度為5％過(guò)氧苯甲酸15732g(摩爾數(shù)5.70mol)，放入微波裝置中，先用小火力預(yù)熱8分鐘，然后在中火下反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)萃取、過(guò)濾、烘干從反應(yīng)液中提取得到產(chǎn)物壬二酸75.3g，收率(以油酸計(jì))40％，熔點(diǎn)106-108℃；同時(shí)得到副產(chǎn)物壬酸55.4g，收率(以油酸計(jì))35.0％。
實(shí)施例3將油酸386.95g(質(zhì)量百分含量為73％，摩爾數(shù)1.00mol)鎢酸3.90g(摩爾數(shù)0.012mol)，異戊醇837g(摩爾數(shù)9.5mol)，攪拌混合均勻，升溫，當(dāng)溫度升到65℃時(shí)，滴加濃度為30％過(guò)氧化氫317.3g(摩爾數(shù)2.8mol)溶液，在20min滴加完成，并升溫到70℃，反應(yīng)60分鐘后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收異戊醇。在蒸除異戊醇的油相中加入濃度為5％過(guò)氧甲酸9424g(摩爾數(shù)7.60mol)，放入微波裝置中，先用小火力預(yù)熱10分鐘，然后在中火下反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)萃取、過(guò)濾、烘干從反應(yīng)液中提取得到產(chǎn)物壬二酸103.50g，收率(以油酸計(jì))55.0％，熔點(diǎn)106-108℃；同時(shí)得到副產(chǎn)物壬酸80.70g，收率(以油酸計(jì))51.0％。
實(shí)施例4將油酸386.95g(質(zhì)量百分含量為73％，摩爾數(shù)1.00mol)，鎢酸3.50g(摩爾數(shù)0.014mol)，異丙醇757g(摩爾數(shù)12.6mol)，攪拌混合均勻，升溫，當(dāng)溫度升到55℃時(shí)，滴加濃度為35％過(guò)氧化氫330.3g(摩爾數(shù)3.40mol)溶液，在20min內(nèi)滴加完成，并升溫到60℃，反應(yīng)50分鐘后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收異丙醇，在蒸除異丙醇的油相中加入濃度為30％過(guò)氧乙酸2407g(摩爾數(shù)9.50mol)，放入微波裝置中，先用小火力預(yù)熱7分鐘，然后在中火下反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)萃取、過(guò)濾、烘干從反應(yīng)液中提取得到產(chǎn)物壬二酸112.9g，收率(以油酸計(jì))60.0％，熔點(diǎn)106-108℃；同時(shí)得到副產(chǎn)物壬酸85.45g，收率(以油酸計(jì))54.0％。
實(shí)施例5將油酸386.95g(質(zhì)量百分含量為73％，摩爾數(shù)1.00mol)，鎢酸4.00g(摩爾數(shù)0.016mol)，異丙醇1022g(摩爾數(shù)17mol)，攪拌混合均勻，升溫，當(dāng)溫度升到65℃時(shí)，滴加濃度為50％過(guò)氧化氫272g溶液(摩爾數(shù)4.0mol)，在20min內(nèi)滴加完成，并升溫到60℃，反應(yīng)60分鐘后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收異丙醇，在蒸除異丙醇的油相中加入濃度為35％過(guò)氧苯甲酸4495g(摩爾數(shù)11.40mol)，放入微波裝置中，先用小火力預(yù)熱8分鐘，然后在中火下反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)萃取、過(guò)濾、烘干從反應(yīng)液中提取得到產(chǎn)物壬二酸150.6g，收率(以油酸計(jì))80.0％，熔點(diǎn)106-108℃；同時(shí)得到副產(chǎn)物壬酸118.70g，收率(以油酸計(jì))75.0％。
實(shí)施例6將油酸386.95g(質(zhì)量百分含量為73％，摩爾數(shù)1.00mol)，鎢酸4.37g(摩爾數(shù)0.0175mol)，異辛醇2605g(摩爾數(shù)20.00mol)，攪拌混合均勻，升溫，當(dāng)溫度升到60℃時(shí)，滴加濃度為60％過(guò)氧化氫283.3g(摩爾數(shù)5.0mol)溶液，在18min內(nèi)滴加完成，并升溫到65℃，反應(yīng)55分鐘后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收異辛醇，在蒸除異辛醇的油相中加入濃度為35％過(guò)氧甲酸2351g(摩爾數(shù)13.30mol)，放入微波裝置中，先用小火力預(yù)熱10分鐘，然后在中火下反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)萃取、過(guò)濾、烘干從反應(yīng)液中提取得到產(chǎn)物壬二酸160.g，收率(以油酸計(jì))85.0％，熔點(diǎn)106-108℃；同時(shí)得到副產(chǎn)物壬酸126.6g，收率(以油酸計(jì))80.0％。
實(shí)施例7將油酸386.95g(質(zhì)量百分含量為73％，摩爾數(shù)1.00mol)，鎢酸4.82g(摩爾數(shù)0.0198mol)，甲醇765.8g(摩爾數(shù)23.91mol)，攪拌混合均勻，升溫，當(dāng)溫度升到50℃時(shí)，滴加濃度為70％過(guò)氧化氫344.9g(摩爾數(shù)7.1mol)溶液，在20min內(nèi)滴加完成，并升溫到70℃，反應(yīng)55分鐘后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收甲醇，在蒸除甲醇的油相中加入濃度為35％過(guò)氧乙酸3322g(摩爾數(shù)15.30mol)，放入微波裝置中，先用小火力預(yù)熱5分鐘，然后在中火下反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)萃取、過(guò)濾、烘干從反應(yīng)液中提取得到產(chǎn)物壬二酸94.1g，收率(以油酸計(jì))50.0％，熔點(diǎn)106-108℃；同時(shí)得到副產(chǎn)物壬酸72.8g，收率(以油酸計(jì))46.0％。
權(quán)利要求
1.一種用微波反應(yīng)制備壬二酸的方法，其特征在于按下列步驟進(jìn)行a、將油酸，鎢酸，溶劑，攪拌混合均勻，升溫；b、當(dāng)溫度升到55-65℃時(shí)，滴加濃度為5％-70％過(guò)氧化氫溶液，在10-20min滴加完成，并升溫到60-70℃，反應(yīng)30-60分鐘后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑；c、在蒸除溶劑的油相中加入過(guò)酸，放入微波裝置中，先用小火預(yù)熱5-10分鐘，然后在中火下反應(yīng)0.5-4小時(shí)；d、反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)萃取、過(guò)濾、烘干從反應(yīng)液中提取得到產(chǎn)物壬二酸和副產(chǎn)物壬酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用微波反應(yīng)制備壬二酸的方法，其特征在于油酸和過(guò)氧化氫和鎢酸和溶劑和過(guò)酸的摩爾比為1∶1.7-7.1∶0.0077-0.0193∶0.0-23.9∶3.8-15.3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用微波反應(yīng)制備壬二酸的方法，其特征在于過(guò)氧化氫溶液的濃度為5％-70％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用微波反應(yīng)制備壬二酸的方法，其特征在于過(guò)酸為過(guò)氧乙酸或過(guò)氧甲酸或過(guò)氧苯甲酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用微波反應(yīng)制備壬二酸的方法，其特征在于過(guò)酸中過(guò)氧乙酸或過(guò)氧甲酸或過(guò)氧苯甲酸的濃度為5％--35％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用微波反應(yīng)制備壬二酸的方法，其特征在于溶劑為異丙醇或叔丁醇或甲醇或異戊醇或異辛醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用微波反應(yīng)制備壬二酸的方法，該方法將油酸，鎢酸，溶劑，攪拌混合均勻升溫，滴加過(guò)氧化氫溶液，升溫后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑，在蒸除溶劑的油相中加入過(guò)酸，放入微波裝置中，先用小火力預(yù)熱，然后在中火下反應(yīng)結(jié)束后從反應(yīng)液中提取產(chǎn)物壬二酸和副產(chǎn)物壬酸，產(chǎn)品壬二酸的產(chǎn)率最高可達(dá)85％(以油酸計(jì))。本發(fā)明工藝清潔，環(huán)境友好，不污染環(huán)境，無(wú)需貴金屬催化劑，不需要長(zhǎng)時(shí)間通氧氣，反應(yīng)中不需要高壓，實(shí)施條件簡(jiǎn)單，便于進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C51/16GK1616394SQ20041007999
公開(kāi)日2005年5月18日 申請(qǐng)日期2004年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月17日
發(fā)明者吾滿江·艾力, 高軍軍, 張亞剛, 董昕, 胡書明, 樊莉 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所