專利名稱：4、4′－雙(4、6－二氨－1、3、5－三嗪基－2－氨基)二苯乙烯二磺酸鈉直接提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種增白劑的提取方法，特別涉及4、4`-雙(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸鈉直接提取方法。
背景技術(shù)：
4、4`-雙(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸鈉(VBL)又稱光學(xué)漂白劑、光亮劑，是染料家族中的一個(gè)系列品種，它不僅能使被染物增白，還能使被染物增艷。VBL主要用于紡織印染、造紙及合成洗滌劑配料三大領(lǐng)域。
VBL是由4、4`-二氨基二苯乙烯-2、2`-磺酸(DSD)、三氯聚氰、苯胺和乙醇胺等主要原料經(jīng)過(guò)三步縮合而成，再?gòu)目s合反應(yīng)物將VBL提取出來(lái)，提取的VBL再配制成不同含量的商品品種進(jìn)入市場(chǎng)。目前國(guó)內(nèi)VBL的生產(chǎn)工藝是經(jīng)三步縮合而成的VBL，如圖1所示。VBL的含量在4～5％，是溶液狀態(tài)。經(jīng)過(guò)鹽酸酸化，一般PH值在2～3，析出成固體，經(jīng)過(guò)板框過(guò)濾機(jī)過(guò)濾分離VBL的酸性體，VBL酸性體經(jīng)燒堿NaOH堿溶成VBL的溶液，再經(jīng)噴霧干燥成VBL半成品。分離出的酸水經(jīng)中和處理后排放。此方法即用到酸又用到堿，最后還需要中和排放，浪費(fèi)資源增加成本，同時(shí)還造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種不再用鹽酸酸化和堿溶的提取VBL的方法。
本方法是這樣實(shí)現(xiàn)的是在VBL三步縮合之后，經(jīng)過(guò)結(jié)晶、過(guò)濾、納濾、干燥步驟后完成。
本發(fā)明的結(jié)晶過(guò)程可以采用任何現(xiàn)有的結(jié)晶方法，結(jié)晶設(shè)備要求絕鐵材料，可以采用搪瓷、塑鋼等，結(jié)晶設(shè)備內(nèi)設(shè)置有換熱裝置，并安裝有攪拌，使VBL產(chǎn)品能夠結(jié)晶即可。
納濾可以采用芳香族聚酰胺復(fù)合材料，要求溫度可以達(dá)到90℃，截流分子量在400～1000，操作壓力為2～4mPa的納濾技術(shù)和設(shè)備。
采用本發(fā)明，縮短了工藝過(guò)程，即省去了酸析過(guò)程和堿溶過(guò)程，同時(shí)對(duì)生產(chǎn)的設(shè)備材質(zhì)要求寬了。同時(shí)減少了物料的損失過(guò)程，提高了產(chǎn)品的收率。
本發(fā)明減少了原料的投入，不再需要鹽酸、燒堿和堿性物如氫氧化鈣了。以2002年每噸100％的VBL要消耗工業(yè)鹽酸0.2927(100％)噸，消耗液體燒堿0.2433噸，按當(dāng)年價(jià)格計(jì)，兩種原料的噸成本為678.78元。
本發(fā)明消除了含酸廢水的處理和排放問(wèn)題，消除了環(huán)境污染。


圖1原來(lái)VBL工藝提取方法；圖2本發(fā)明VBL工藝提取方法。
具體實(shí)施例方式
如圖2所示，在通常的VBL三步縮合之后，將溶液通入一個(gè)搪瓷結(jié)晶釜中，釜中設(shè)置有蛇形冷卻管和漿式攪拌器，于100℃以下的溫度攪拌結(jié)晶、將結(jié)晶后的懸浮液經(jīng)過(guò)板框過(guò)濾，分離出VBL。VBL提取之后的母液經(jīng)過(guò)納濾膜技術(shù)處理，納濾膜采用芳香族聚酰胺復(fù)合材料，溫度在80℃，截流分子量在400～1000，操作壓力為3.5mPa，回收其中殘留的VBL、納濾膜透析水直接排放?；厥盏腣BL濃縮液返回到結(jié)晶釜中再結(jié)晶。板框過(guò)濾后的產(chǎn)品經(jīng)過(guò)干燥后成為半成品。
經(jīng)過(guò)本方法生產(chǎn)的產(chǎn)品經(jīng)過(guò)檢測(cè)1.提高了VBL的質(zhì)量。
VBL在使用中需要先溶于水中，原工藝生產(chǎn)的VBL溶解速度為50℃要10～12分鐘，直接提取工藝生產(chǎn)的VBL在常溫下3～5分鐘可溶解。
2.應(yīng)用的增白實(shí)驗(yàn)，效果要好于原工藝，從下表可以看出

本發(fā)明的實(shí)施與正?；卧僮鳠o(wú)異，正常的操作人員均能控制。
本發(fā)明公開(kāi)和提出的制備方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過(guò)借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改變?cè)稀⒐に噮?shù)、結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)等環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的方法已通過(guò)較佳實(shí)施例子進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和產(chǎn)品進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
權(quán)利要求
1.一種4、4`-雙(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸鈉直接提取方法，其特征是包括以下步驟在VBL三步縮合之后，經(jīng)過(guò)結(jié)晶、過(guò)濾、納濾、干燥。
2.如權(quán)利要求1所述的.一種4、4`-雙(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸鈉直接提取方法，其特征是所述的結(jié)晶設(shè)備為絕鐵材料。
3.如權(quán)利要求2所述的.一種4、4`-雙(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸鈉直接提取方法，其特征是所述的結(jié)晶設(shè)備為搪瓷或塑鋼材料。
4.如權(quán)利要求2所述的.一種4、4`-雙(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸鈉直接提取方法，其特征是所述的結(jié)晶設(shè)備內(nèi)設(shè)置有換熱裝置，還設(shè)置有攪拌裝置。
5.如權(quán)利要求1所述的.一種4、4`-雙(4、6-二氨-1、3、5-三嗪基-2-氨基)二苯乙烯二磺酸鈉直接提取方法，其特征是所述所述的納濾膜采用芳香族聚酰胺復(fù)合材料，操作溫度≤90℃，截流分子量在400～1000，操作壓力2～4mPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種4、4′－雙(4、6－二氨－1、3、5－三嗪基－2－氨基)二苯乙烯二磺酸鈉直接提取方法，本方法是這樣實(shí)現(xiàn)的是在VBL三步縮合之后，經(jīng)過(guò)結(jié)晶、過(guò)濾、納濾、干燥步驟后完成。本發(fā)明的結(jié)晶設(shè)備要求絕鐵材料，可以采用搪瓷、塑鋼等，結(jié)晶設(shè)備內(nèi)設(shè)置有換熱裝置，并安裝有攪拌，使VBL產(chǎn)品能夠結(jié)晶即可。納濾可以采用芳香族聚酰胺復(fù)合材料，要求溫度可以達(dá)到90℃，截流分子量在400～1000，操作壓力為2～4MPa的納濾技術(shù)和設(shè)備。采用本發(fā)明，縮短了工藝過(guò)程，即省去了酸析過(guò)程和堿溶過(guò)程，同時(shí)對(duì)生產(chǎn)的設(shè)備材質(zhì)要求寬了。同時(shí)減少了物料的損失過(guò)程，提高了產(chǎn)品的收率。
文檔編號(hào)C07D251/00GK1562979SQ200410018789
公開(kāi)日2005年1月12日 申請(qǐng)日期2004年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月24日
發(fā)明者逯文啟 申請(qǐng)人:逯文啟