專利名稱：酸處理法提純脂肪酰胺工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及烷醇酰胺的提純工藝。
背景技術(shù)：
烷醇酰胺是烷醇伯胺或烷醇仲胺與脂肪酸、脂肪酸甲酯或甘油三酸酯如椰子油、棕櫚仁油等反應(yīng)的產(chǎn)物。是非離子表面活性劑，有較好的潤濕、增泡、穩(wěn)泡、增稠、潤滑、軟化、護膚、乳化和防腐蝕等性能，廣泛應(yīng)用于日用品和工業(yè)助劑。主要的脂肪酸烷醇酰胺有脂肪酸單乙醇酰胺、脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪酸單異丙醇酰胺等。
烷醇酰胺目前的生產(chǎn)多為直接合成法，根據(jù)所用原料的不同產(chǎn)物的組成不同，不經(jīng)提純的產(chǎn)物一般都含有游離的烷醇胺、色素等雜質(zhì)，游離的烷醇胺具有刺激性，且近年已有研究表明游離的二乙醇胺對鼠類有明顯的致癌作用。故去除游離烷醇胺、色素等雜質(zhì)，可提高產(chǎn)品的品質(zhì)和市場競爭力具有現(xiàn)實的意義。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是利用酸處理劑與烷醇胺的反應(yīng)產(chǎn)物溶于水，以水作溶劑，從烷醇酰胺中分離出游離烷醇胺及水溶性雜質(zhì)和色素等。
本發(fā)明是將酸與水混溶后的酸處理劑按比例真空吸入或從反應(yīng)釜上方投料口加入到烷醇酰胺的反應(yīng)釜(帶有攪拌、真空和溫控裝置)中，攪拌1～30min后靜止約10～60min，酸處理劑中的酸與物料的比例是0.1～50％，水與物料的比例是1～50％，酸處理工藝溫度根據(jù)烷醇酰胺的理化性能保持在0～95℃，從釜底分出下層水相后真空脫水即可。提純后游離烷醇胺小于0.1％，烷醇酰胺的含量在所投原料的比例合適時可達到98％以上。
本發(fā)明所說的酸處理劑中的酸為無機酸如磷酸、硫酸、鹽酸、硝酸，有機酸如乙二酸、丁二酸、2-羥基-1，2，3-丙三羧酸，或是由以上酸復(fù)配而成的混合酸。酸處理劑可以一次加入也可分次加入。
已有的提純法如采用乙醇、丙酮、丙烷、丁烷等有機溶劑萃取或重結(jié)晶法，工藝復(fù)雜、能耗高、投資大、還存在消防安全隱患，致使成本增高。中國專利CN1349978液化石油氣萃取提純脂肪酰胺工藝，需經(jīng)萃取、蒸發(fā)、溶劑回收等步驟。
具體實施例方式實施例一將油脂和單乙醇胺完成酰胺化反應(yīng)后的物料，用本發(fā)明所示方法進行酸處理，酸處理劑的組成和用量按物料重量的百分比計，混合均勻后備用。
磷酸3％水 3％酸處理可以直接在酰胺化反應(yīng)釜中進行，控制物料溫度在70～90℃，用真空吸入酸液，攪拌30分鐘，靜止50分鐘分層，分出下層水相后真空脫水至酰胺含量大于98％即可。
實施例二將脂肪酸和單乙醇胺完成酰胺化反應(yīng)后的物料，用本發(fā)明所示方法進行酸處理，酸處理劑的組成和用量按物料重量的百分比計，混合均勻后備用。
硫酸5％水 15％酸處理可以直接在酰胺化反應(yīng)釜中進行，控制物料溫度在70～90℃，用真空吸入酸液，攪拌30分鐘，靜止50分鐘分層，分出下層水相后真空脫水至酰胺含量大于98％即可。
實施例三將脂肪酸和二乙醇胺完成酰胺化反應(yīng)后的物料，用本發(fā)明所示方法進行酸處理，酸處理劑的組成和用量按物料重量的百分比計，混合均勻后備用。
乙二酸7％水50％酸處理可以直接在酰胺化反應(yīng)釜中進行，控制物料溫度在50～70℃，從加料口直接加入或用真空吸入酸液，攪拌40分鐘，靜止60分鐘分層，分出下層水相后真空脫水至酰胺含量大于98％即可。
實施例四將油脂與異丙醇胺完成酰胺化反應(yīng)后的物料，用本發(fā)明所示方法進行酸處理，酸處理劑的組成和用量按物料重量的百分比計，混合均勻后備用。
2-羥基-1，2，3-丙三羧酸10％水 30％酸處理可以直接在酰胺化反應(yīng)釜中進行，控制物料溫度在60～80℃，從加料口直接加入或用真空吸入酸液，攪拌20分鐘，靜止50分鐘分層，分出下層水相后真空脫水至酰胺含量大于98％即可。
實施例五將油脂與二乙醇胺完成酰胺化反應(yīng)后的物料，用本發(fā)明所示方法進行酸處理，酸處理劑的組成和用量按物料重量的百分比計，混合均勻后備用。
2-羥基-1，2，3-丙三羧酸5％磷酸 5％水 30％酸處理可以直接在酰胺化反應(yīng)釜中進行，控制物料溫度在50～70℃，從加料口直接加入或用真空吸入酸液，攪拌20分鐘，靜止50分鐘分層，分出下層水相后真空脫水至酰胺含量大于98％即可。
實施例六將脂肪酸甲酯與異丙醇胺完成酰胺化反應(yīng)后的物料，用本發(fā)明所示方法進行酸處理，酸處理劑的組成和用量按物料重量的百分比計，混合均勻后備用。
硫酸5％磷酸5％水 30％酸處理可以直接在酰胺化反應(yīng)釜中進行，控制物料溫度在60～90℃，從加料口直接加入或用真空吸入酸液，攪拌10分鐘，靜止50分鐘分層，分出下層水相后真空脫水至酰胺含量大于98％即可。
權(quán)利要求
1.一種用酸處理法提純烷醇酰胺的工藝，在完成酰胺化反應(yīng)后的物料內(nèi)加入酸處理劑進行酸處理，其特征在于采用無機酸、有機酸或兩者的混合物與烷醇胺反應(yīng)，其產(chǎn)物溶于水而與烷醇酰胺分離，排出水相液后的物料，經(jīng)真空脫水得到烷醇胺小于0.1％的高純烷醇酰胺。
2.按要求1所說的酸處理劑為酸與水的混合物，其中的酸可以是無機酸如磷酸、硫酸、鹽酸、硝酸，也可以是有機酸如乙二酸、丁二酸、2-羥基-1，2，3-丙三羧酸，或是由以上酸復(fù)配而成的混合酸。
3.按要求1所說的酸處理劑中的酸的用量是酰胺化反應(yīng)后物料重的0.1～30％；水的用量在1～50％。
4.按要求1所說的酰胺化反應(yīng)的有機物料為C8～C20的天然油脂或其甲酯、三甘油酯等。
5.按要求1所說的酸處理劑可以一次加入也可分次加入。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種酸處理法提純烷醇酰胺的工藝，是利用酸處理劑與烷醇胺的反應(yīng)產(chǎn)物溶于水，以水作溶劑，從烷醇酰胺中分離出游離烷醇胺及水溶性雜質(zhì)和色素等。本發(fā)明是將酸與水混溶后的酸處理劑按比例加入到烷醇酰胺的反應(yīng)釜中，攪拌1～30min后靜止約10～60min，酸處理劑中的酸與物料的比例是0.1～50％，水與物料的比例是1～50％，酸處理工藝溫度根據(jù)烷醇酰胺的理化性能保持在0～95℃，從釜底分出下層水相后真空脫水即可。提純后游離烷醇胺小于0.1％，烷醇酰胺的含量可達到98％以上。
文檔編號C07C231/00GK1680283SQ20041001758
公開日2005年10月12日 申請日期2004年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月9日
發(fā)明者黃亞茹, 方銀軍, 夏雄燕, 馮晚靜, 方靈丹, 張義勇, 葛贊 申請人:浙江贊成科技有限公司