專(zhuān)利名稱(chēng)：異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的合成方法，屬陰離子表面活性劑的合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽是一類(lèi)新型的陰離子表面活性劑，由于其特殊的異構(gòu)型分子結(jié)構(gòu)，聚氧乙烯鍵的末端帶有親水性羧基，使之具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性和安全性，同時(shí)對(duì)皮膚溫和。與脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽相比，由于其結(jié)構(gòu)的異構(gòu)性，使之在表面張力、臨界膠束濃度、潤(rùn)濕、乳化、去污等物化性能上優(yōu)于脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽(AEC)。與脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽相比，異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的生產(chǎn)條件溫和，避免了在生產(chǎn)過(guò)程中致癌物二惡烷的生成，其產(chǎn)品主要性能亦明顯優(yōu)于脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽(AES)；可以認(rèn)為異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽是一種較AEC、AES性能更好的新型表面活性劑?，F(xiàn)有脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的合成方法普遍采用羧甲基化法生產(chǎn)脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽，以脂肪醇為起始原料，經(jīng)乙氧基化和羧甲基化制備。存在設(shè)備投資較大，合成時(shí)副反應(yīng)較多等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理，操作簡(jiǎn)單，具有較好使用性能的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的合成方法。
本發(fā)明為異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的合成方法，以異構(gòu)醇聚氧乙烯醚，氯乙酸鈉，氫氧化鈉為原料，其特征在于先將異構(gòu)醇聚氧乙烯醚和氫氧化鈉在有機(jī)相轉(zhuǎn)移催化劑作用下進(jìn)行堿化反應(yīng)，然后在堿催化劑作用下加入氯乙酸鈉進(jìn)行羧基化回流反應(yīng)，最后用有機(jī)溶劑脫鹽過(guò)濾精制而得異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽。
所述的有機(jī)相轉(zhuǎn)移催化劑可為丙酮或苯，四氫呋喃等。所述的堿催化劑可為氫氧化鈉或氫氧化鈉鉀等。所述的有機(jī)溶劑可為乙醇或石油醚，乙醚等。
所述異構(gòu)醇聚氧乙烯醚，氯乙酸鈉，氫氧化鈉的摩爾比可為1.0∶1.0～1.4∶1.0～1.5。
所述堿催化劑與氯乙酸鈉的摩爾比可為0.9～1.5∶1.0。
所述的堿化反應(yīng)時(shí)間可為4.0-6.0小時(shí)，羧基化反應(yīng)的時(shí)間可為2.0-4.0小時(shí)。
所述堿化反應(yīng)的溫度可為30-40℃，羧基化回流反應(yīng)的溫度可為50-70℃。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和積極效果1、采用有機(jī)相轉(zhuǎn)移催化劑和堿催化劑分別用于堿化反應(yīng)和羧基化回流反應(yīng)，工藝簡(jiǎn)單，副反應(yīng)少，能有效降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品得率，且其生產(chǎn)過(guò)程條件溫和，無(wú)有害物質(zhì)生成。
2、反應(yīng)條件溫和，所采用的設(shè)備簡(jiǎn)單，從而使設(shè)備投資及能耗更為節(jié)省；3、由本發(fā)明合成的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽，經(jīng)實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)表明，其產(chǎn)品在表面張力、臨界膠束濃度、潤(rùn)濕、乳化、去污等物化性能上優(yōu)于脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽(AEC)和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽(AES)，可作為洗滌劑、乳化劑、分散劑、潤(rùn)濕劑、滲透劑和印染助劑等新型綠色表面活性劑，廣泛用于家用及工業(yè)洗滌、紡織、印染、皮革、化纖等領(lǐng)域，發(fā)展前景廣闊。
具體實(shí)施例方式
在反應(yīng)釜中加入160份異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚，攪拌下加入10份經(jīng)研磨成粉末狀的氫氧化鈉，40份丙酮作有機(jī)相轉(zhuǎn)移催化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制反應(yīng)溫度30-35℃，在反應(yīng)條件下回流5.0小時(shí)?；亓鳟叄徛尤?8份氯乙酸鈉和12份氫氧化鈉，加畢緩慢升溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，溫度控制在50-55℃，保溫反應(yīng)時(shí)間3.0小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后加入鹽酸中和至PH＝7.0-8.0，減壓干燥除去其中的水份和丙酮溶劑，用熱乙醇過(guò)濾除去其中的鹽，再將乙醇除去，得到異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚羧酸鹽，用旋轉(zhuǎn)薄層色譜儀測(cè)定其目的產(chǎn)物的收率達(dá)95％。
上述實(shí)施中其反應(yīng)過(guò)程分二步進(jìn)行一、堿化反應(yīng)二、羧基化反應(yīng)主反應(yīng)
副反應(yīng)
(n＝7，8，9)
由上述實(shí)施例制備的異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚羧酸鹽經(jīng)測(cè)試，主要性能指標(biāo)列表如下

權(quán)利要求
1.一種異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的合成方法，以異構(gòu)醇聚氧乙烯醚，氯乙酸鈉，氫氧化鈉為原料，其特征在于先將異構(gòu)醇聚氧乙烯醚和氫氧化鈉在有機(jī)相轉(zhuǎn)移催化劑作用下進(jìn)行堿化反應(yīng)，然后在堿催化劑作用下加入氯乙酸鈉進(jìn)行羧基化回流反應(yīng)，最后用有機(jī)溶劑脫鹽過(guò)濾精制而得異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽。
2.按權(quán)利要求1所述的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的合成方法，其特征在于所述的有機(jī)相轉(zhuǎn)移催化劑為丙酮或苯，四氫呋喃。
3.按權(quán)利要求1所述的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的合成方法，其特征在于所述的堿催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鈉鉀。
4.按權(quán)利要求1所述的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的合成方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為乙醇或石油醚，乙醚。
5.按權(quán)利要求1，2，3或4所述的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的合成方法，其特征在于所述異構(gòu)醇聚氧乙烯醚，氯乙酸鈉，氫氧化鈉的摩爾比為1.0∶1.0～1.4∶1.0～1.5。
6.按權(quán)利要求1或3所述的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的合成方法，其特征在于所述堿催化劑與氯乙酸鈉的摩爾比為0.9～1.5∶1.0。
7.按權(quán)利要求1所述的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的合成方法，其特征在于所述的堿化反應(yīng)時(shí)間為4.0～6.0小時(shí)，羧基化反應(yīng)的時(shí)間為2.0～4.0小時(shí)。
8.按權(quán)利要求1所述的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的合成方法，其特征在于所述堿化反應(yīng)的溫度為30～40℃，羧基化回流反應(yīng)的溫度為50～70℃。
全文摘要
一種異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽的合成方法，屬陰離子表面活性劑的合成技術(shù)領(lǐng)域，以異構(gòu)醇聚氧乙烯醚，氯乙酸鈉，氫氧化鈉為原料，其特征在于先將異構(gòu)醇聚氧乙烯醚和氫氧化鈉在有機(jī)相轉(zhuǎn)移催化劑作用下進(jìn)行堿化反應(yīng)，然后在堿催化劑作用下加入氯乙酸鈉進(jìn)行羧基化回流反應(yīng)，最后用有機(jī)溶劑脫鹽過(guò)濾精制而得異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽。本發(fā)明采用有機(jī)相轉(zhuǎn)移催化劑和堿催化劑分別用于堿化反應(yīng)和羧基化回流反應(yīng)，工藝簡(jiǎn)單，副反應(yīng)少，能有效降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品得率，且其生產(chǎn)過(guò)程條件溫和，無(wú)有害物質(zhì)生成。由本發(fā)明合成的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚羧酸鹽，物化性能優(yōu)異可作為新型綠色表面活性劑，廣泛用于家用及工業(yè)洗滌、紡織、印染、皮革、化纖等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C07C51/16GK1562945SQ20041001745
公開(kāi)日2005年1月12日 申請(qǐng)日期2004年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月3日
發(fā)明者王偉松 申請(qǐng)人:王偉松