磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯通常被簡(jiǎn)稱為磷酸酯，其制作工藝是在脂肪醇聚氧乙烯 醚和五氧化二磷體系中，按不同需要而投入不同的摩爾比合成單磷酸酯和雙磷酸酯，因此 產(chǎn)物除磷酸酯外，還有未反應(yīng)的脂肪醇聚氧乙烯醚，以及反應(yīng)生成的單磷酸酯和游離的雙 磷酸酯。單磷酸酯和雙磷酸酯的結(jié)構(gòu)如下:其中R為烷基或芳烷基，η為〇~12。
[0004] 產(chǎn)品中單磷酸酯組分可增強(qiáng)其水溶性，而雙磷酸酯一般有較好的乳化性，未反應(yīng) 的脂肪醇聚氧乙烯醚可影響產(chǎn)品在水中的水油平衡值。因此檢測(cè)磷酸酯原材料的組成可以 為配方化學(xué)師提供技術(shù)幫助。
[0005] 目前原材料中磷酸酯組分的含量測(cè)試僅限于通過混合指示劑法或電位滴定法得 出游離磷酸和單雙磷酸酯含量，同時(shí)需要使用混合樹脂交換色譜方法得出脂肪醇聚氧乙烯 醚的含量。通常為了得到足夠的組分信息，使用這些方法存在分析時(shí)間長(zhǎng)，溶劑消耗量大， 樹脂填料貴且樹脂不可重復(fù)使用等缺點(diǎn)。開發(fā)出一種快速，溶劑和耗材消耗少的方法是很 有必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪 醇聚氧乙烯醚含量的檢測(cè)方法，其能在35min內(nèi)同時(shí)檢測(cè)磷酸酯原材料中脂肪醇聚氧乙烯 醚，單磷酸酯和雙磷酸酯的含量、簡(jiǎn)單、高效準(zhǔn)確。
[0007] 實(shí)現(xiàn)上述目的的一種技術(shù)方案是:磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量 檢測(cè)方法，包括下列步驟：
[0008] 流動(dòng)相配制步驟:流動(dòng)相由乙酸銨水溶液與甲醇配制而成，流動(dòng)相中乙酸銨濃度 為大于零，小于等于25mMol/L;
[0009] 樣品溶劑配制步驟：用50mMol/L乙酸銨水溶液和甲醇，按照體積比1比1配制為乙 酸銨甲醇水溶液作為樣品溶劑；
[0010] 磷酸酯樣品溶液配制步驟:磷酸酯樣品用樣品溶劑溶解，配成磷酸酯樣品溶液；
[0011] 色譜分離步驟:取磷酸酯樣品溶液適量，注入到反相高效液相色譜的色譜柱中，用 流動(dòng)相進(jìn)行淋洗;流動(dòng)相流速為lmL/min，洗脫液進(jìn)入蒸發(fā)光散射檢測(cè)器；
[0012] 磷酸酯檢測(cè)步驟:使用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)洗脫液；
[0013] 計(jì)算步驟:根據(jù)單磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和雙磷酸酯在蒸發(fā)光散射檢測(cè)器譜 圖上特征響應(yīng)峰的面積，使用面積歸一化法定量，計(jì)算得到單磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和 雙磷酸酯的含量。
[0014] 進(jìn)一步的，流動(dòng)相配制步驟中：將流動(dòng)相的pH值調(diào)為4.5~7.0，乙酸銨水溶液的體 積占比大于零，小于等于50%。
[0015]進(jìn)一步的，磷酸酯樣品配制步驟中，磷酸酯樣品溶液的質(zhì)量濃度為2~5mg/mL。
[0016] 進(jìn)一步的，色譜分離步驟中，取磷酸酯樣品溶液20uL注入到反相高效液相色譜的 色譜柱中，所述色譜柱的填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠，色譜柱的型號(hào)為150mmX4.6mm， 5um XDB-C18,所述色譜柱的溫度調(diào)節(jié)為35°C。
[0017] 進(jìn)一步的，磷酸酯檢測(cè)步驟中，蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的蒸發(fā)光溫度為40~70°C，霧化 溫度為20~50°C，氮?dú)饬魉贋?.0~2. OL/min。
[0018] 再進(jìn)一步的，磷酸酯檢測(cè)步驟中，蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的蒸發(fā)溫度為70°C，霧化溫度 設(shè)為50°C，氮?dú)饬魉僭O(shè)為1.2L/min。
[0019] 采用了本發(fā)明的磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量檢測(cè)方法的技術(shù) 方案，包括下列步驟:流動(dòng)相配制步驟:流動(dòng)相由乙酸銨水溶液與甲醇配制而成，流動(dòng)相中 乙酸銨濃度為大于零，小于等于25mM 〇 1/L;樣品溶劑配制步驟:用50mMo 1 /L乙酸銨水溶液和 甲醇，按照體積比1比1配制為乙酸銨甲醇水溶液作為樣品溶劑;磷酸酯樣品溶液配制步驟： 磷酸酯樣品用樣品溶劑溶解，配成磷酸酯樣品溶液;色譜分離步驟:取磷酸酯樣品溶液適 量，注入到反相高效液相色譜的色譜柱中，用流動(dòng)相進(jìn)行淋洗;洗脫液進(jìn)入蒸發(fā)光散射檢測(cè) 器;流動(dòng)相流速為lmL/min;磷酸酯檢測(cè)步驟:使用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)洗脫液;計(jì)算步 驟:根據(jù)單磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和雙磷酸酯在蒸發(fā)光散射檢測(cè)器譜圖上特征響應(yīng)峰 的面積，使用面積歸一化法定量，計(jì)算得到單磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和雙磷酸酯的含 量。其技術(shù)效果是:能在35min內(nèi)能同時(shí)檢測(cè)磷酸酯原材料中脂肪醇聚氧乙烯醚，單磷酸酯 和雙磷酸酯的含量，簡(jiǎn)單、高效、準(zhǔn)確。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明的磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量檢測(cè)方法第一實(shí)施 例的蒸發(fā)光散射檢測(cè)器譜圖。
[0021] 圖2為本發(fā)明的磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量檢測(cè)方法第二實(shí)施 例的蒸發(fā)光散射檢測(cè)器譜圖。
[0022]圖3為本發(fā)明的磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量檢測(cè)方法第三實(shí)施 例的蒸發(fā)光散射檢測(cè)器譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明的發(fā)明人為了能更好地對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行理解，下面通 過具體地實(shí)施例，并結(jié)合附圖進(jìn)行詳細(xì)地說明：
[0024] 本發(fā)明的磷酸酯中單雙磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量檢測(cè)方法，是基于脂肪醇 聚氧乙烯醚，單磷酸酯和雙磷酸酯具有不同的極性，通過選擇合適的色譜條件，將單磷酸 酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和雙磷酸酯按照時(shí)間順序在反相高效液相色譜的色譜柱進(jìn)行分離， 再用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，包括下列步驟：
[0025]流動(dòng)相配制步驟:流動(dòng)相由乙酸銨水溶液與甲醇配制而成，流動(dòng)相中乙酸銨濃度 為大于零，小于25mMol/L，pH值為4.5~7.0，乙酸銨水溶液的體積大于零小于等于50%。 [0026] 樣品溶劑配制步驟：用50mMol/L乙酸銨水溶液和甲醇，按照體積比1比1配制為乙 酸銨甲醇水溶液作為樣品溶劑。
[0027] 磷酸酯樣品溶液配制步驟:磷酸酯樣品用樣品溶劑溶解，配成磷酸酯樣品溶液;配 成磷酸酯樣品溶液的質(zhì)量濃度為2~5mg/mL。
[0028] 色譜分離步驟:取磷酸酯樣品溶液適量，注入到反相高效液相色譜的色譜柱中，用 流動(dòng)相進(jìn)行沖洗，反相高效液相色譜的色譜柱是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜 柱，色譜柱的型號(hào)為150mmX4.6mm，5um XDB-C18;色譜柱的溫度調(diào)節(jié)至35°C ;流動(dòng)相流速為 lmL/min;洗脫液進(jìn)入蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。
[0029] 磷酸酯檢測(cè):使用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)洗脫液。
[0030] 其中蒸發(fā)光溫度為20~50°C，優(yōu)選50°C，霧化溫度為40~70°C，優(yōu)選70°C，氮?dú)饬?速為 1 ~2L/min，優(yōu)選 1 · 2L/min〇
[0031] 計(jì)算步驟:根據(jù)單磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和雙磷酸酯在蒸發(fā)光散射檢測(cè)器譜 圖上特征響應(yīng)峰的面積，使用面積歸一化法定量，計(jì)算得到單磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和 雙磷酸酯的含量。由于脂肪醇聚氧乙烯醚，單磷酸酯和雙磷酸酯的極性不一樣，而導(dǎo)致脂肪 醇聚氧乙烯醚，單磷酸酯和雙磷酸酯在反相高效液相色譜的色