專利名稱：一種對苯二甲酸的分離提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工中芳香羧酸的生產(chǎn)技術(shù)，涉及一種對苯二甲酸的分離提純方法。
背景技術(shù)：
由對二甲苯空氣氧化制取精對苯二甲酸(以下簡稱PTA)過程中，必然有一定濃度的氧化中間物和微量有色體存在于氧化液中，不斷生成的粗對苯二甲酸(TA)與對羧基苯甲醛(4-CBA)中間物形成共結(jié)晶，作為雜質(zhì)，被帶入粗對苯二甲酸(TA)中，為清除這些雜質(zhì)，現(xiàn)有技術(shù)精制工藝主流程經(jīng)過高溫加氫、結(jié)晶、分離、母固回收和干燥單元，在分離單元，常用兩級分離技術(shù)，第一級都為壓力離心分離，漿料從結(jié)晶器出來進入壓力離心機，溫度在150℃左右，壓力在0.4Mpa左右，進行壓力離心分離，漿料中的主要雜質(zhì)對甲基苯甲酸(PT酸)等隨母液進入母固系統(tǒng)，濾餅進入再打漿罐進行第二級分離；第二級分離技術(shù)有所不同，有真空過濾分離，也有常壓離心分離，得到的濾餅進入干燥機。兩級分離技術(shù)雖然是一個比較成熟的工藝，但此單元中的設(shè)備儀表較多，投資大，占地面積多，且設(shè)備的故障率較高，維修費用較高。
為解決上述問題，采用帶壓連續(xù)過濾技術(shù)的一級分離工藝，取代傳統(tǒng)的壓力離心機與真空過濾機(或常壓離心分離)的二級分離工藝。這是一種新的PTA漿料分離的工藝技術(shù)。
專利00817911.5公開了一種高壓旋轉(zhuǎn)式過濾器連續(xù)過濾分離PTA技術(shù)，分離后的PTA從收集區(qū)傳送到卸壓區(qū)，收集區(qū)與卸壓區(qū)之間設(shè)閥門，卸壓區(qū)與干燥器之間又設(shè)一閥門，兩個閥門間歇操作將物料排出，該下料方法因是間歇操作使得生產(chǎn)負荷低，影響裝置的生產(chǎn)能力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種對苯二甲酸的分離提純方法，經(jīng)過過濾、一次干燥、洗滌、二次干燥、反吹和連續(xù)下料系統(tǒng)下料，從對苯二甲酸漿液中連續(xù)回收提純的對苯二甲酸固體。
本發(fā)明包括以下步驟a、壓濾漿液首先進入轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機(9)的過濾區(qū)(17)，將調(diào)壓用的氣體導(dǎo)入轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機，對漿液側(cè)進行調(diào)壓，使?jié){液側(cè)維持120～170℃，0.1～0.7MPa的表壓壓力，保證轉(zhuǎn)鼓內(nèi)外有0.01～0.1MPa的壓差，由于壓差的作用，在過濾區(qū)(17)形成濕濾餅；b、一次干燥隨著轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)動，濕濾餅從過濾區(qū)(17)轉(zhuǎn)入一次干燥區(qū)(18)，在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)外壓差的作用下，抽去濾液，形成干濾餅；c、洗滌干濾餅隨轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)動進入洗滌區(qū)(19)，用工藝水洗滌除去濾餅中的雜質(zhì)，形成濕濾餅；d、二次干燥濕濾餅隨轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)動進入二次干燥區(qū)(20)，在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)外壓差的的作用下，將濾餅抽干；e、反吹在反吹區(qū)利用氣體或蒸汽由內(nèi)向外將濾餅剝離；f、下料從反吹區(qū)剝離的濾餅通過連續(xù)下料系統(tǒng)送入干燥機干燥，得到合格的產(chǎn)品。
所述的調(diào)壓用氣體指不活潑氣體包括惰性氣體、氮氣，預(yù)熱溫度到120～170℃，所述的連續(xù)下料系統(tǒng)采用連續(xù)運轉(zhuǎn)的下料旋轉(zhuǎn)閥，能承受0.01～1.0Mpa的壓差。
更具體的步驟如下含有雜質(zhì)的對苯二甲酸液體淤漿進入轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機進料罐，通過進料泵送入轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機，經(jīng)過濾、一次干燥、洗滌、二次干燥過程后，形成濾餅，由氣體或蒸汽反吹剝離濾餅進入連續(xù)運轉(zhuǎn)的下料系統(tǒng)，再經(jīng)過干燥機進料螺旋進入干燥機干燥得到精對苯二酸(PTA)產(chǎn)品。
轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)速可根據(jù)負荷進行調(diào)整。淤漿首先進入過濾區(qū)(17)，將調(diào)壓用的經(jīng)過預(yù)熱的氣體導(dǎo)入轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機，對漿液側(cè)進行調(diào)壓，使?jié){液側(cè)維持120～170℃，0.1～0.7MPa的表壓壓力，轉(zhuǎn)鼓的外層是濾布，轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壓力通過調(diào)節(jié)氣液分離罐(13)的壓力，以保證轉(zhuǎn)鼓內(nèi)外有0.01～0.1MPa的壓差。轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機轉(zhuǎn)鼓部分沉浸于過濾區(qū)(17)中，由于壓差的作用，濾餅吸附在濾布上，母液透過濾布進入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)部，由母液管將其引入氣液分離罐(13)。隨著轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)動，沉浸于漿料中的轉(zhuǎn)鼓移出過濾區(qū)，濕濾餅在濾布上形成。
初次形成的濕濾餅含有很多雜質(zhì)，隨轉(zhuǎn)鼓進入一次干燥區(qū)(18)干燥，在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)外壓差的作用下抽去濾液，形成干濾餅。
干濾餅然后進入洗滌區(qū)(19)，用經(jīng)過預(yù)熱的水(120～170℃)噴淋在濾餅上，洗出濾餅中的雜質(zhì)。當這股洗滌液透過濾布后進入循環(huán)溶劑罐。洗滌水溫度與過濾溫度相同洗滌過的濾餅隨轉(zhuǎn)鼓進入二次干燥區(qū)(20)，在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)外壓差的作用下抽干洗滌水。干燥后的濾餅隨轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)動進入反吹區(qū)(21)，在反吹區(qū)利用氣體由內(nèi)向外將濾餅剝離，濾餅通過連續(xù)下料系統(tǒng)連續(xù)下料，送入干燥機干燥。
連續(xù)下料系統(tǒng)采用連續(xù)運轉(zhuǎn)的下料旋轉(zhuǎn)閥，既能保證其進料段壓力維持在0.01～1.0MPa表壓，出料段的壓力為常壓，又能保證下料的連續(xù)性。
轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速慢，在過濾過程中不破壞結(jié)晶粒度，得到的產(chǎn)品粒度分布好，其中小于40um要比二級分離少10％。由于本過濾工藝不損壞對苯二酸(TA)結(jié)晶晶體，因此在經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機后物料粒度比離心機中物料粒度大，有利于物料分離。
轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機有可調(diào)的洗滌區(qū)，且在高溫下使用熱水，一般在120～170℃洗滌，洗滌面積達到整個過濾面積的20％-35％。因此其洗滌分離效果優(yōu)于真空過濾和常壓離心分離工藝，能較好地除去物料中的特征雜質(zhì)對甲基苯甲酸(PT酸)等雜質(zhì)，得到的產(chǎn)品中對甲基苯甲酸(PT酸)比二級分離要低5％-10％。
轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機干燥區(qū)域大，占整個過濾面積四分之一多。干燥時間長，除濕效果好，其下料含濕量比真空過濾和常壓離心分離工藝要低15％-20％。且轉(zhuǎn)速隨生產(chǎn)負荷可調(diào)，操作彈性大。
本方法利用旋轉(zhuǎn)閥連續(xù)下料，生產(chǎn)負荷可得到較大提高。
下面結(jié)合附圖具體闡述本發(fā)明


圖1轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機外形圖1、傳動裝置；2、支承及密封組件；3、空心軸組件；圖2轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機A-A剖視圖4、筒體組件；5、轉(zhuǎn)鼓組件；6、反吹系統(tǒng)組件圖3PTA壓力過濾工藝流程圖7、進料緩沖罐；8、進料泵；9、轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機；10、下料旋轉(zhuǎn)閥；11、干燥機進料螺旋；12、干燥機；13、氣體分離罐；圖4轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機分區(qū)圖14、殼體；15、轉(zhuǎn)鼓；16、集液槽；17、過濾區(qū)；18、一次干燥區(qū)；19、洗滌區(qū)；20、二次干燥區(qū)；21、反吹區(qū)從結(jié)晶器出來的漿料進入轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機進料緩沖罐(7)，然后物料通過轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機進料泵(8)泵入轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機(9)，在轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機中漿料經(jīng)過過濾區(qū)(17)、一次干燥區(qū)(18)、洗滌區(qū)(19)、二次干燥區(qū)(20)后形成濾餅，再在反吹區(qū)(21)通過反吹氣剝離，最后濾餅通過連續(xù)運轉(zhuǎn)的下料旋轉(zhuǎn)閥(10)進入干燥機進料螺旋(11)，最后送入干燥機(12)，獲得合格的精對苯二甲酸(PTA)產(chǎn)品。壓力過濾中形成的母液進入氣體分離罐(13)后再進入母固回收系統(tǒng)，洗滌液進入系統(tǒng)循環(huán)溶劑罐。
在轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機殼體內(nèi)部引入調(diào)壓氣體，維持殼體一定壓力，轉(zhuǎn)鼓(15)的下部浸入集液槽(16)的漿料中，構(gòu)成過濾區(qū)(17)，在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)外壓差的作用下，漿料吸附在濾布上，隨著轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)動，濾餅進入轉(zhuǎn)鼓(15)的左側(cè)一次干燥區(qū)(18)，過濾區(qū)(17)和一次干燥區(qū)(18)內(nèi)側(cè)形成壓濾濾液，進入氣液分離罐(13)；轉(zhuǎn)鼓(15)的上部設(shè)置有洗滌濾餅用的洗滌區(qū)(19)，其右側(cè)方是二次干燥區(qū)(20)，洗滌區(qū)(19)和二次干燥區(qū)(20)中形成的洗液匯集后進入循環(huán)溶劑罐，轉(zhuǎn)鼓(15)的右下部設(shè)置有用于剝離濾餅的反吹區(qū)(21)，將剝離下來的濾餅送入連續(xù)運轉(zhuǎn)的下料系統(tǒng)。
研究發(fā)現(xiàn)，由于進入轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機的漿料帶有一定壓力，被引入的調(diào)壓氣體只要稍加壓力即可滿足工藝要求，而無需氣體壓縮機加壓，省去了壓縮機投資。進一步研究發(fā)現(xiàn)，通過調(diào)節(jié)調(diào)壓氣體管線上的調(diào)節(jié)閥開度可維持轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機內(nèi)外0.01～0.1Mpa的壓差，這樣過濾介質(zhì)的兩側(cè)的壓差就產(chǎn)生了過濾的推動力，省去濾液槽和用于抽濾的泵。
與發(fā)明89104629相比，漿液溫度要高10℃以上，高的溫度有利于雜質(zhì)PT酸的溶解，讓盡量多的PT酸留在母液中，而不隨固體走，有利于產(chǎn)品質(zhì)量的提高。PT酸是精對苯二甲酸產(chǎn)品主要雜質(zhì)，行業(yè)規(guī)定要求≤150ppm。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例進行說明實施例1從PTA精制單元結(jié)晶器出來的對苯二甲酸漿料，溫度為120℃，對苯二甲酸濃度為40％，進入轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機進行分離，轉(zhuǎn)鼓外側(cè)壓力為0.1MPa，轉(zhuǎn)鼓內(nèi)外過濾壓差為0.01MPa，經(jīng)過濾、一次干燥、洗滌、二次干燥、反吹、連續(xù)下料，漿料中的雜質(zhì)隨母液進入母液固體回收系統(tǒng)，濾餅經(jīng)過壓差為0.01MPa下料旋轉(zhuǎn)閥連續(xù)進入干燥機進料螺旋，濾餅的含濕量為10％。產(chǎn)品中PT酸的含量為110mg/kgPTA，平均粒徑在118um，產(chǎn)品質(zhì)量明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的二級分離的產(chǎn)品質(zhì)量。
實施例2從PTA精制單元結(jié)晶器出來的對苯二甲酸漿料，溫度為160℃，對苯二甲酸濃度為40％，進入轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機進行分離，轉(zhuǎn)鼓外側(cè)壓力為0.7MPa，轉(zhuǎn)鼓內(nèi)外過濾壓差為0.05MPa，經(jīng)過濾、一次干燥、洗滌、二次干燥、反吹、連續(xù)下料，漿料中的雜質(zhì)隨母液進入母液固體回收系統(tǒng)，濾餅經(jīng)過壓差為0.5MPa操作的下料旋轉(zhuǎn)閥連續(xù)進入干燥機，濾餅的含濕量為8％。產(chǎn)品中PT酸的含量為100mg/kgPTA，平均粒徑在120um，產(chǎn)品質(zhì)量明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的二級分離的產(chǎn)品質(zhì)量。
實施例3從PTA精制單元結(jié)晶器出來的對苯二甲酸漿料，溫度為170℃，對苯二甲酸濃度為40％，進入轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機進行分離，轉(zhuǎn)鼓外側(cè)壓力為0.4MPa，轉(zhuǎn)鼓內(nèi)外過濾壓差為0.1MPa，經(jīng)過濾、一次干燥、洗滌、二次干燥、反吹、下料，漿料中的雜質(zhì)隨母液進入母液固體回收系統(tǒng)，濾餅經(jīng)過壓差為1.0Mpa操作的下料旋轉(zhuǎn)閥連續(xù)進入干燥機，濾餅的含濕量為7％。產(chǎn)品中PT酸的含量為95mg/kgPTA，平均粒徑在116um，產(chǎn)品質(zhì)量明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的二級分離的產(chǎn)品質(zhì)量。
權(quán)利要求
1.一種對苯二甲酸分離提純方法，包括以下步驟a、壓濾漿液首先進入轉(zhuǎn)鼓式壓濾機(9)的過濾區(qū)(17)，將調(diào)壓用的氣體導(dǎo)入轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機，對漿液側(cè)進行調(diào)壓，使?jié){液側(cè)維持120～170℃，0.1～0.7MPa的表壓壓力，保證轉(zhuǎn)鼓內(nèi)外有0.01～0.1MPa的壓差，由于壓差的作用，在過濾區(qū)(17)形成濕濾餅；b、一次干燥隨著轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)動，濕濾餅從過濾區(qū)(17)轉(zhuǎn)入一次干燥區(qū)(18)干燥，形成干濾餅；c、洗滌干濾餅隨轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)動進入洗滌區(qū)(19)用水洗滌除去濾餅中的雜質(zhì)，形成濕濾餅；d、二次干燥濕濾餅隨轉(zhuǎn)鼓進入二次干燥區(qū)(20)，干燥后進入反吹區(qū)(21)；e、反吹在反吹區(qū)利用氣體由內(nèi)向外將濾餅剝離；f、下料從反吹區(qū)剝離的濾餅通過連續(xù)下料系統(tǒng)送入干燥機干燥，得到合格的產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)力要求1所述的方法，其特征在于調(diào)壓用的氣體是經(jīng)過預(yù)熱的120～170℃不活潑氣體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于洗滌區(qū)利用120～170℃高溫水來洗滌。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于轉(zhuǎn)鼓式壓力壓濾機洗滌區(qū)面積可調(diào)整，洗滌面積達到整個過濾面積的20％-35％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于下料系統(tǒng)采用連續(xù)運轉(zhuǎn)的下料旋轉(zhuǎn)閥。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于連續(xù)運轉(zhuǎn)的下料系統(tǒng)能承受0.01～1.0Mpa的壓差。
全文摘要
本發(fā)明采用轉(zhuǎn)鼓式壓力過濾機技術(shù)的一級分離工藝，通過壓力過濾設(shè)備，經(jīng)過濾、一次干燥、洗滌、二次干燥過程后，形成濾餅，由裝置氣體反吹剝離濾餅進入連續(xù)操作的下料系統(tǒng)，再經(jīng)過干燥機進料螺旋進入干燥機干燥得到精對苯二酸(PTA)產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品質(zhì)量高，分離工藝簡單。
文檔編號C07C51/42GK1911895SQ20041001162
公開日2007年2月14日 申請日期2004年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月29日
發(fā)明者王振新, 黃樹軍, 吳省安, 王建平, 移素鴻 申請人:揚子石油化工股份有限公司