一種低密度碳?xì)饽z的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了有機(jī)氣凝膠領(lǐng)域內(nèi)的一種低密度碳?xì)饽z的制備方法，包括如下步驟：取間苯二酚溶于去離子水，按間苯二酚和碳酸鈉的質(zhì)量比為800∶1向溶液中加入碳酸鈉，按甲醛占整個(gè)體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％向體系中加入甲醛，攪拌溶解均勻；將上述混合物封裝于密閉玻璃容器內(nèi)，置于30～50℃恒溫箱中，使其反應(yīng)3～5天；將上述步驟反應(yīng)后得到的產(chǎn)物切成圓柱狀，在超聲波作用下浸泡于丙酮中1～3天，直至水分完全被替換，經(jīng)CO2超臨界干燥；在惰性氣體保護(hù)下，將上述步驟得到的產(chǎn)物放入碳化爐中碳化3h。本發(fā)明制得的低密度碳?xì)饽z結(jié)構(gòu)完整且碳化均勻，可用于超級(jí)電容器、保溫材料和吸能緩沖領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】
一種低密度碳?xì)饽z的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)氣凝膠領(lǐng)域，具體涉及一種低密度碳?xì)饽z。
【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)氣凝膠主要由C、H、O等低原子序數(shù)元素組成，加工性能較無(wú)機(jī)氣凝膠好，但低溫下易碎裂。而將有機(jī)氣凝膠在惰性氣氛中加熱至1050°C時(shí)轉(zhuǎn)化為一種幾乎純碳結(jié)構(gòu)可控的納米多孔碳?xì)饽z，其密度可調(diào)，比表面積高(400?1100m2/g)，構(gòu)成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的顆粒直徑及孔徑均為納米量級(jí)，且低溫下機(jī)械性能優(yōu)良，其熱導(dǎo)率、折射系數(shù)低，在熱學(xué)、電學(xué)、光學(xué)等方面具有獨(dú)一無(wú)二的性能，有望成為一種新型靶材料。現(xiàn)有技術(shù)中，有機(jī)氣凝膠在碳化工藝中容易變形和收縮，因此如何獲得結(jié)構(gòu)完整、碳化均勻的低密度(< 50mg/cm3)碳?xì)饽z是急待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種低密度碳?xì)饽z的制備方法，使其防止在碳化過(guò)程中氣凝膠發(fā)生變形和收縮，獲得結(jié)構(gòu)完整、碳化均勻的低密度碳?xì)饽z，
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種低密度碳?xì)饽z的制備方法，包括如下步驟:
[0005]I)取間苯二酚溶于去離子水，按間苯二酚和碳酸鈉的質(zhì)量比為800: I向溶液中加入碳酸鈉，按甲醛占整個(gè)體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%向體系中加入甲醛，攪拌溶解均勻；
[0006]2)將上述混合物封裝于密閉玻璃容器內(nèi)，置于30?50 °C恒溫箱中，使其反應(yīng)3?5天；
[0007]3)將上述步驟反應(yīng)后得到的產(chǎn)物切成圓柱狀，在超聲波作用下浸泡于丙酮中I?3天，直至水分完全被替換，經(jīng)CO2超臨界干燥；
[0008]4)在惰性氣體保護(hù)下，將上述步驟得到的產(chǎn)物放入碳化爐中碳化3h。
[0009]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟2)中恒溫箱內(nèi)的溫度設(shè)置為40°C，反應(yīng)時(shí)間設(shè)置為4天。
[0010]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟3)中浸泡時(shí)間為2天。
[0011 ] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:以間苯二酚和甲醛作為反應(yīng)前驅(qū)體，通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)物中各參數(shù)的濃度，借助超聲振蕩溶劑替換、設(shè)計(jì)特殊路徑的碳化工藝，合成出了密度為36mg/cm3的低密度碳?xì)饽z.低密度碳?xì)饽z具有珍珠項(xiàng)鏈狀的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，骨架顆粒大小一致，為70nm左右。且其網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更為細(xì)化、疏松而分布均勻，骨架顆粒更小而孔洞較大，具備更高的比表面積，達(dá)到1217m2/g，在高效催化、吸附及儲(chǔ)氫領(lǐng)域優(yōu)勢(shì)更明顯，楊氏模量?jī)H為0.375MPa，是一種理想的彈性材料。本發(fā)明制得的一種低密度碳?xì)饽z，可用于超級(jí)電容器和保溫材料領(lǐng)域，也可用于吸能緩沖領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
[0013]—種低密度碳?xì)饽z的制備方法，包括如下步驟:
[0014]I)取間苯二酚溶于去離子水，按間苯二酚和碳酸鈉的質(zhì)量比為800: I向溶液中加入碳酸鈉，按甲醛占整個(gè)體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%向體系中加入甲醛，攪拌溶解均勻；
[0015]2)將上述混合物封裝于密閉玻璃容器內(nèi)，置于40 V恒溫箱中，使其反應(yīng)4天；
[0016]3)將上述步驟反應(yīng)后得到的產(chǎn)物切成圓柱狀，在超聲波作用下浸泡于丙酮中2天，直至水分完全被替換，經(jīng)CO2超臨界干燥；
[0017]4)在惰性氣體保護(hù)下，將上述步驟得到的產(chǎn)物放入碳化爐中碳化3h。
[0018]實(shí)施例2
[0019]—種低密度碳?xì)饽z的制備方法，包括如下步驟:
[0020]I)取間苯二酚溶于去離子水，按間苯二酚和碳酸鈉的質(zhì)量比為800: I向溶液中加入碳酸鈉，按甲醛占整個(gè)體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%向體系中加入甲醛，攪拌溶解均勻；
[0021]2)將上述混合物封裝于密閉玻璃容器內(nèi)，置于30°C恒溫箱中，使其反應(yīng)3天；
[0022]3)將上述步驟反應(yīng)后得到的產(chǎn)物切成圓柱狀，在超聲波作用下浸泡于丙酮中I天，直至水分完全被替換，經(jīng)CO2超臨界干燥；
[0023]4)在惰性氣體保護(hù)下，將上述步驟得到的產(chǎn)物放入碳化爐中碳化3h。
[0024]實(shí)施例3
[0025]—種低密度碳?xì)饽z的制備方法，包括如下步驟:
[0026]I)取間苯二酚溶于去離子水，按間苯二酚和碳酸鈉的質(zhì)量比為800: I向溶液中加入碳酸鈉，按甲醛占整個(gè)體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%向體系中加入甲醛，攪拌溶解均勻；
[0027]2)將上述混合物封裝于密閉玻璃容器內(nèi)，置于50°C恒溫箱中，使其反應(yīng)5天；
[0028]3)將上述步驟反應(yīng)后得到的產(chǎn)物切成圓柱狀，在超聲波作用下浸泡于丙酮中3天，直至水分完全被替換，經(jīng)CO2超臨界干燥；
[0029]4)在惰性氣體保護(hù)下，將上述步驟得到的產(chǎn)物放入碳化爐中碳化3h。
[0030]本發(fā)明并不局限于上述實(shí)施例，在本發(fā)明公開的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)所公開的技術(shù)內(nèi)容，不需要?jiǎng)?chuàng)造性的勞動(dòng)就可以對(duì)其中的一些技術(shù)特征作出一些替換和變形，這些替換和變形均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低密度碳?xì)饽z的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)取間苯二酚溶于去離子水，按間苯二酚和碳酸鈉的質(zhì)量比為800: I向溶液中加入碳酸鈉，按甲醛占整個(gè)體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%向體系中加入甲醛，攪拌溶解均勻； 2)將上述混合物封裝于密閉玻璃容器內(nèi)，置于30?50°C恒溫箱中，使其反應(yīng)3?5天; 3)將上述步驟反應(yīng)后得到的產(chǎn)物切成圓柱狀，在超聲波作用下浸泡于丙酮中I?3天，直至水分完全被替換，經(jīng)CO2超臨界干燥； 4)在惰性氣體保護(hù)下，將上述步驟得到的產(chǎn)物放入碳化爐中碳化3h。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低密度碳?xì)饽z的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中恒溫箱內(nèi)的溫度設(shè)置為40°C，反應(yīng)時(shí)間設(shè)置為4天。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種低密度碳?xì)饽z的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中浸泡時(shí)間為2天。
【文檔編號(hào)】C01B31/02GK105883747SQ201410667238
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2014年11月19日
【發(fā)明人】許智靜
【申請(qǐng)人】許智靜