一種納米氧化鋯粉體及其合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米氧化鋯粉體，尤其涉及一種應(yīng)用于精工刀和手術(shù)刀制備的納米氧化鋯粉體及該納米氧化鋯粉體的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]常用的氧化鋯粉體為氧化釔穩(wěn)定氧化鋯，將此材料應(yīng)用于精工刀和手術(shù)刀制備上具有優(yōu)良的物理化學(xué)及材料工藝特性。目前制備氧化鋯粉體有多種方法，如沉淀法、溶膠凝膠法、金屬醇鹽水解法、微乳液法、常規(guī)水熱法等，其中沉淀法、溶膠凝膠法、水解法、微乳液法等一般都要經(jīng)過高溫煅燒，導(dǎo)致團聚非常嚴重，容易出現(xiàn)粉體顆粒異常生長的現(xiàn)象，雖然降低煅燒溫度后可以有效緩解這一現(xiàn)象，但會導(dǎo)致結(jié)晶度不高的問題，如將此類粉體應(yīng)用于精工刀和手術(shù)刀的制備，將嚴重影響刀具的機械強度及鋒利度，尤其手術(shù)刀屬于醫(yī)療器械領(lǐng)域，由于其特殊行業(yè)標(biāo)準及用途，將導(dǎo)致無法確保手術(shù)刀的安全性，可靠性及有效性。而常規(guī)水熱法需要較長的反應(yīng)時間，也難避免晶粒的生長的問題。而直接采用鋯化合物溶液或氫氧化鋯作為原材料進行超臨界水熱合成時，由于此類原料反應(yīng)活性較高，為獲得納米產(chǎn)品，需要極短的反應(yīng)時間，在工業(yè)上不易實現(xiàn)和控制。因此，有必要對氧化鋯粉體的合成方法進行探索和優(yōu)化，以便合成結(jié)晶度高、團聚輕微、粒徑小、分布窄、比表面積大等特點的納米氧化鋯粉體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種結(jié)晶度高、團聚輕微、粒徑小、分布窄、比表面積大的納米氧化鋯粉體以及該粉體的合成方法。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:所述納米氧化鋯粉體應(yīng)用于手術(shù)刀及精工刀的制備，按重量百分比計算，所述納米氧化錯粉體包括以下成分:Zr02為96.5?97wt%，Y203為
3 ?3.5wt%0
[0005]所述納米氧化鋯粉體粒徑分布為D1:0.12Mm，D50:0.18Mm，D90:0.29Mm，比表面積 SBET 為 10 ?13m2/go
[0006]所述納米氧化鋯粉體的晶相組成為:四方相100%。
[0007]進一步地，按重量百分比計算，所述納米氧化鋯粉體包括以下成分:Zr02S96.5wt%, Y203為 3.5wt%0
[0008]進一步地，按重量百分比計算，所述納米氧化鋯粉體包括以下成分:Zr02S96.7wt%, Y203為 3.3wt%0
[0009]進一步地，按重量百分比計算，所述納米氧化錯粉體包括以下成分:Zr02為97wt%，Y203為 3wt%0
[0010]本發(fā)明所述納米氧化鋯粉體的合成方法包括依次執(zhí)行的如下步驟:
(1)按質(zhì)量比1:1的比例，將溶解性鋯化合物和氧化釔的混合物加入水溫為45?60°C的純凈水溶液中混合、攪拌、溶解，得到摩爾濃度為0.1?2.0mol/L的鋯化合物和氧化釔的混合液，溶解過程中水溫保持不變；
(2)將草酸用水溶解，溶解溫度為60?80°C，得到摩爾濃度為0.4?2.5mol/L的草酸溶液，溶解過程中水溫保持不變；
(3)將步驟(1)制得的鋯化合物和氧化釔的混合液加入到濾桶中進行過濾，濾除鋯化合物和氧化釔混合液中的雜質(zhì)；
(4 )在攪拌狀態(tài)下，將步驟(3 )得到的濾雜的鋯化合物和氧化釔的混合液加入到草酸溶液中進行沉淀反應(yīng)，質(zhì)量比為1.2?1.1:1，得到反應(yīng)沉淀物；
(5)將步驟(4)得到的反應(yīng)沉淀物洗滌后進行干燥，干燥完畢后進行熱分解反應(yīng)，熱分解反應(yīng)溫度為360°C?470°C，熱分解反應(yīng)時間為0.5?lh ；
(6)將步驟(5)熱分解反應(yīng)后的產(chǎn)物進行濕式粉碎，獲得納米級分散漿料；
(7)將步驟(6)獲得的納米漿料進行超臨界水熱反應(yīng)，超臨界水熱反應(yīng)溫度為400?450°C，反應(yīng)壓力彡25MPa，反應(yīng)時間為20?60秒，即可得到納米氧化鋯粉體。
[0011]所述的溶解性鋯化合物包括氯氧化鋯、硝酸鋯和硫酸鋯。
[0012]所述的獲得的納米氧化鋯粉體粒徑分布為D1:0.12Mm，D50:0.18Mm，D90:0.29m,比表面積 SBET 為 10 ?13m7g。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:由于本發(fā)明采用的納米氧化鋯粉體的合成方法，在進行超臨界水熱法合成前有效控制原材料活性，延長其水熱反應(yīng)時間，而后通過超臨界水熱法獲得結(jié)晶度高、團聚輕微、粒徑小、分布窄、比表面積大的納米氧化鋯粉體，所述納米氧化鋯粉體應(yīng)用于手術(shù)刀和精工刀的制備，由于其結(jié)晶度高、團聚輕微、粒徑小、分布窄、比表面積大，更加容易分散，形成的漿料更加穩(wěn)定，采用流延成型工藝生成生坯薄膜，再經(jīng)過疊層、等靜壓及燒結(jié)制備出來的手術(shù)刀，其內(nèi)部晶粒更小，一般可控制在1.5um以下，開刃效果好，一般開刃鋒利度可達0.1?0.2，而且晶體結(jié)構(gòu)更加致密，機械強度和硬度更高，滿足了使用需求。
【具體實施方式】
[0014]在發(fā)明中，所述納米氧化鋯粉體應(yīng)用于手術(shù)刀及精工刀的制備，按重量百分比計算，所述納米氧化錯粉體包括以下成分:Zr02為96.5?97wt%，Y 203S 3?3.5wt%。所述納米氧化鋯粉體粒徑分布為D1:0.12Mm，D50:0.18Mm，D90:0.29Mm，比表面積SBET為10?13m2/go所述納米氧化鋯粉體的晶相組成為:四方相100%。
[0015]具體地，作為本發(fā)明的第一種實施例，按重量百分比計算，所述納米氧化鋯粉體包括以下成分:Zr02為96.5wt%，Y 203為3.5wt%，以所述納米氧化錯粉體采用流延成型工藝制備的手術(shù)刀及精工刀的抗彎強度達到1040MPa，維氏硬度達到1420。
[0016]或者，作為本發(fā)明的第二種實施例，按重量百分比計算，所述納米氧化鋯粉體包括以下成分:Zr02為96.7wt%，Y 203為3.3wt%，以所述納米氧化錯粉體采用流延成型工藝制備的手術(shù)刀及精工刀的抗彎強度達到1170MPa，維氏硬度達到1480。
[0017]又或者，作為本發(fā)明的第三種實施例，按重量百分比計算，所述納米氧化鋯粉體包括以下成分:Zr02為97wt%，Y 203為3wt%，以所述納米氧化錯粉體采用流延成型工藝制備的手術(shù)刀及精工刀的抗彎強度達到1150MPa，維氏硬度達到1450。
[0018]由此可知，所述納米氧化鋯粉體的成分的最佳方案是企02為96.7wt%，Y 203為3.3wt%0
[0019]本發(fā)明所述納米氧化鋯粉體的合成方法包括依次執(zhí)行的如下步驟:
(1)按質(zhì)量比1:1的比例，將溶解性鋯化合物和氧化釔的混合物加入水溫為45?60°C的純凈水溶液中混合、攪拌、溶解，得到摩爾濃度為0.1?2.0mol/L的鋯化合物和氧化釔的混合液，溶解過程中水溫保持不變；
(2)將草酸用水溶解，溶解