[0037]S3、將所述磺化石墨烯金屬溶液在85°C?100°C烘干,獲得所述磺化石墨烯金屬土卜
ΠΤΤ.Ο
[0038]實施例2本實施例涉及的一種磺化石墨烯金屬鹽包含磺化石墨烯和經(jīng)離子鍵結(jié)合于磺化石墨稀表面的金屬化合物。
[0039]—種制備該磺化石墨烯金屬鹽的方法包括如下步驟:
[0040]S1、將參照CN103539105A方法所制備的磺化石墨烯均勻分散于DMF中,形成濃度為500g/L的磺化石墨烯溶液;
[0041]S2、在惰性氣氛中向所述磺化石墨烯溶液中加入氫氧化鋰,使氫氧化鋰于磺化石墨烯溶液中的添加量為30g/L,并在室溫下攪拌反應(yīng)lh,獲得磺化石墨烯鋰鹽溶液;
[0042]S3、將所述磺化石墨烯金屬溶液在100°C?120°C烘干,獲得所述磺化石墨烯金屬土卜
ΠΤΤ.Ο
[0043]實施例3本實施例涉及的一種磺化石墨烯金屬鹽包含磺化石墨烯和經(jīng)離子鍵結(jié)合于磺化石墨稀表面的金屬化合物。
[0044]—種制備該磺化石墨烯金屬鹽的方法包括如下步驟:
[0045]S1、將磺化石墨烯均勻分散于DMAC中,形成濃度為100g/L的磺化石墨烯溶液;
[0046]S2、在惰性氣氛中向所述磺化石墨烯溶液中加入氧化鋰,使氧化鋰于磺化石墨烯溶液中的添加量為10g/L,并在室溫下攪拌反應(yīng)4h,獲得磺化石墨烯鋰鹽溶液;
[0047]S3、將所述磺化石墨烯金屬溶液在180°C?200°C烘干,獲得所述磺化石墨烯金屬土卜
ΠΤΤ.Ο
[0048]實施例4本實施例與實施例1基本相同,但采用溶劑為EC。
[0049]實施例5本實施例與實施例1基本相同,但采用的溶劑為甲基乙烯碳酸酯。
[0050]實施例6?實施例10本實施例與實施例1?實施例4基本相同,但采用的金屬化合物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氧化鋁、氧化媽、氧化鎂,溶劑為PC、BC、水、二乙基碳酸酯、MSDS等。
[0051]對照例1
[0052]S1、將按照Hummers法制備的氧化石墨稀均勾分散于DMS0中,形成濃度為1.5g/L的氧化石墨烯溶液;
[0053]S2、在惰性氣氛中向所述氧化石墨烯溶液中加入氧化鋰,使氧化鋰于氧化石墨烯溶液中的添加量為3g/L,并在室溫下攪拌反應(yīng)12h,再于105°C烘干,獲得產(chǎn)物。
[0054]進一步的,按照業(yè)界悉知的方式,取實施例1-5制得的磺化石墨烯金屬鹽和對照例1的產(chǎn)物分別作為電極活性材料制成軟包裝鋰離子電池。請參閱圖1,經(jīng)循環(huán)性能測試可以發(fā)現(xiàn),該磺化石墨烯金屬鹽作為電極材料應(yīng)用時,容量可達173?282mAh/g,且首次可逆容量和循環(huán)穩(wěn)定性等亦遠遠優(yōu)于氧化石墨烯。
[0055]此外,本案發(fā)明人還參照前述方式對實施例6-10所獲產(chǎn)物的性能進行了測試,結(jié)果與本說明書中的前述結(jié)論相符。
[0056]應(yīng)當(dāng)理解,以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種磺化石墨烯金屬鹽,其特征在所述磺化石墨烯金屬鹽主要由磺化石墨烯和經(jīng)離子鍵結(jié)合于磺化石墨烯表面的金屬化合物組成; 所述磺化石墨稀的徑向尺寸為0.05 μ???100 μ??,厚度為0.5nm?20nm,其中磺酸基的含量以碳硫的摩爾比表示為12:1?3:1 ; 并且,所述磺化石墨烯中磺酸根與所述金屬化合物中金屬元素的摩爾比為1:1?5:1。2.一種磺化石墨烯金屬鹽的制備方法,其特征在于包括: 51、將磺化石墨稀均勾分散于溶劑中,形成濃度為0.1500g/L?500g/L的磺化石墨稀溶液; 52、在惰性氣氛中向所述磺化石墨烯溶液中加入金屬化合物,并在室溫下攪拌反應(yīng)lh?6h,獲得磺化石墨烯金屬鹽溶液; 53、對所述磺化石墨烯金屬溶液進行干燥處理,獲得所述磺化石墨烯金屬鹽。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述磺化石墨烯金屬鹽固態(tài)聚合物電解質(zhì)的制備方法,其特征在于,步驟S3包括:將所述磺化石墨烯金屬鹽溶液在85°C?200°C烘干。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述磺化石墨烯金屬鹽的制備方法,其特征在于: 所述溶劑包括水,二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、碳酸丙烯酯,碳酸乙烯酯,碳酸丁烯酯,二甲基碳酸酯,二乙基碳酸酯,甲基乙烯碳酸酯中的任意一種或者兩種以上的組合; 和/或,所述金屬化合物包括氧化鋰和/或氫氧化鋰,氧化鈉和/或氫氧化鈉,氧化鉀和/或氫氧化鉀,氧化鎂和/或氫氧化鎂,氧化媽和/或氫氧化媽,氧化鋁和/或氫氧化鋁中的任意一種或兩種以上的組合。5.根據(jù)權(quán)利要求2或4所述磺化石墨烯金屬鹽的制備方法,其特征在于,步驟S2中所述金屬化合物于磺化石墨稀溶液中的添加量為0.3g/L?30g/L。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述磺化石墨稀金屬鹽的制備方法,其特征在于所述磺化石墨稀的徑向尺寸為0.05 μπι?100 ym,厚度為0.5nm?20nm,其中磺酸基的含量以碳、硫的摩爾比表示為12:1?3:1。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述磺化石墨烯金屬鹽的制備方法,其特征在于所述磺化石墨烯中磺酸根與所述金屬化合物中金屬元素的摩爾比為1:1?5:1。8.一種電極材料,其特征在于包含權(quán)利要求1所述的磺化石墨烯金屬鹽或由權(quán)利要求2-7中任一項所述方法制備的磺化石墨烯金屬鹽,并且所述電極材料的容量為173?282mAh/g09.一種電化學(xué)和/或物理儲能裝置,其特征在于包含權(quán)利要求1所述的磺化石墨烯金屬鹽或由權(quán)利要求2-7中任一項所述方法制備的磺化石墨烯金屬鹽或權(quán)利要求8所述的電極材料,所述電化學(xué)和/或物理儲能裝置包括電容器或電池,所述電容器包括電解電容器,超級電容器或混合超級電容器,所述電池包括鋰離子電池,鈉離子電池,鉀離子電池,鎂離子電池,鈣離子電池或鋁離子電池。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磺化石墨烯金屬鹽及其制備方法和應(yīng)用。該磺化石墨烯金屬鹽主要由磺化石墨烯利用其自有的磺酸基與金屬化合物反應(yīng)制得;所述磺化石墨烯的徑向尺寸為0.05μm~100μm,厚度為0.5nm~20nm,其中磺酸基的含量以碳硫的摩爾比表示為12:1~3:1;所述磺化石墨烯中磺酸根與所述金屬化合物中金屬元素的摩爾比為1:1~5:1。本發(fā)明的磺化石墨烯金屬鹽可作為儲能裝置中的電極材料,其容量可達173~282mAh/g,因而在制備電化學(xué)和/或物理儲能裝置中具有廣泛應(yīng)用前景,且制備工藝簡單,易于實施和調(diào)控,反應(yīng)條件溫和,原料來源廣泛,便于規(guī)?;a(chǎn)。
【IPC分類】C01B13/14
【公開號】CN105366644
【申請?zhí)枴緾N201510645858
【發(fā)明人】蔣永華, 郝建東, 栗建民, 魏艷麗, 張維, 朱尚儀
【申請人】蘇州高通新材料科技有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年10月9日