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一種制備低羥基石英套管的裝置及方法_2

文檔序號:9516997閱讀:來源:國知局
由內(nèi)石英管和外石英管長度決定,內(nèi)石英管、外石英管和環(huán)形腔體內(nèi)石英管組合得到光纖預(yù)制棒用低羥基石英套管。
[0024]其進一步特征在于:所述二氧化硅微粉以四氯化硅、有機硅烷等為原料,通過氣相合成法制得,要求原料純度不低于99.9%。所述二氧化硅微粉粒徑不大于30微米。
[0025]采用本發(fā)明后,事先制備好的二氧化硅微粉直接玻璃化得到透明的石英玻璃套管,省去了制造二氧化硅粉塵堆積體的步驟,大幅降低了制造光纖預(yù)制棒用石英套管的技術(shù)難度、且較容易實現(xiàn)對微粉的100%收集,降低了材料成本和廢處理成本,本發(fā)明的結(jié)構(gòu)上脫水爐、玻璃化爐分別垂直向布置,進而對二氧化硅粉塵進行脫水和玻璃化的過程同步進行,工藝流程更簡單;且采用兩根高純薄壁石英管,即內(nèi)石英管、外石英管嵌套組裝成磨具,生產(chǎn)結(jié)束后內(nèi)石英管、外石英管成為產(chǎn)品的一部分,作為石英套管的內(nèi)外表面,其形狀規(guī)則,不需要或只需少量加工即可,顯著簡化了光纖預(yù)制棒用石英套管制造工藝;采用本裝置后石英微粉在充分分散狀態(tài)下被脫水,然后立即被玻璃化,很容易制成羥基和金屬雜質(zhì)含量低的石英套管;本裝置中的石英套管向一個方向生長,只要使用的兩根薄壁的內(nèi)石英管、外石英管足夠長,較容易制造超長石英套管,適應(yīng)工業(yè)化需求。
【附圖說明】
[0026]圖1為光纖預(yù)制棒截面不意圖;
[0027]圖2為光纖預(yù)制棒用石英套管的現(xiàn)有技術(shù)的制造流程示意圖;
[0028]圖3為本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)示意簡圖;
[0029]圖4為本發(fā)明的二氧化硅微粉形成石英玻璃過程結(jié)構(gòu)示意圖;
[0030]圖5為本發(fā)明的A處局部放大結(jié)構(gòu)示意圖;
[0031]圖6為圖5的俯視圖結(jié)構(gòu)示意圖;
[0032]圖7為本發(fā)明的進料控制閥結(jié)構(gòu)示意圖;
[0033]圖中各序號所對應(yīng)的標(biāo)注名稱如下:
[0034]內(nèi)石英管1、外石英管2、下尾管3、上尾管4、槽口 5、進氣管6、排氣管7、玻璃化爐8、脫水爐9、進料控制閥10、料斗11、二氧化硅微粉12、料斗排氣管13、電動閥14、真空栗15、石英隔板16、出料口 17、環(huán)形腔體18、蓋板19、定位架結(jié)構(gòu)20、定位環(huán)21、連接桿22。
【具體實施方式】
[0035]—種制備低羥基石英套管的裝置,見圖3?圖7:其包括料斗11、玻璃化爐8、脫水爐9、內(nèi)石英管1、外石英管2,料斗11內(nèi)裝有二氧化硅微粉12,料斗11為封閉容器,料斗11設(shè)置有進料口 (圖中未畫出,一般位于料斗11的上部位置),料斗11的底部設(shè)置有出料口17,內(nèi)石英管1位于外石英管2的內(nèi)腔,內(nèi)石英管1的中心軸線盒外石英管2的中心軸線互相重合,內(nèi)石英管1的外壁和外石英管2的內(nèi)壁間形成環(huán)形腔體18,內(nèi)石英管1、外石英管2的底端面封裝有石英隔板16,外石英管2的上端連接有上尾管4,上尾管4的下端環(huán)面、夕卜石英管2的上端環(huán)面間無縫焊接,內(nèi)石英管1的上端環(huán)面蓋裝有蓋板19,上尾管4的上端部開口連通料斗11的出料口 17,上尾管4的外環(huán)面布置有脫水爐9,上尾管4的下部外環(huán)面?zhèn)认蜷_有進氣管6,進氣管6位于脫水爐9的下方,上尾管4的上部外環(huán)面?zhèn)认蜷_有排氣管7,料斗11的出料口 17和上尾管4的上端部開口間設(shè)置有進料控制閥10,排氣管7、料斗11的上部分別通過管路連通至真空栗15,真空栗15具體為有耐酸腐蝕功能的真空栗15,外石英管2的外環(huán)面布置有玻璃化爐8,玻璃化爐8可沿著外石英管2的中心軸線平行向移動。
[0036]料斗11通過料斗排氣管13連接至真空栗15,料斗排氣管13上布置有閥門,閥門優(yōu)選為電動閥14 ;
[0037]進料控制閥10和料斗11的出料口 17、上尾管4的上端部開口兩者之間密封連接,確保進料控制閥10關(guān)閉時,上尾管4、料斗11在該處的真空狀態(tài)下漏率不大于10帕/小時;
[0038]內(nèi)石英管1和外石英管2的上端設(shè)置有中心軸定位連接結(jié)構(gòu),中心軸定位連接結(jié)構(gòu)具體為定位架結(jié)構(gòu)20,定位架結(jié)構(gòu)20的中心設(shè)置有蓋板19,蓋板19的外環(huán)部下凸形成定位環(huán)21,內(nèi)石英管1的頂部嵌裝于定位環(huán)21所形成的空腔內(nèi),定位架結(jié)構(gòu)20的均布連接桿22焊接連接外石英管2的對應(yīng)位置的內(nèi)壁;
[0039]定位架結(jié)構(gòu)20和外石英管2優(yōu)選地通過模具一體成型制作而成、為一個整體結(jié)構(gòu);
[0040]內(nèi)石英管1的頂部側(cè)壁開有槽口 5,該槽口 5用于抽真空,蓋板19的直徑大于內(nèi)石英管1的直徑,蓋板19確保二氧化硅微粉12不會由槽口 5進入到內(nèi)石英管1的內(nèi)腔,且槽口 5以下的內(nèi)石英管1的長度確保制造形成的石英套管的長度達到光纖預(yù)制棒的制作要求;
[0041]石英隔板16支承于下尾管3,下尾管3的高度確保玻璃化爐8對于環(huán)形腔體內(nèi)的物料的正常玻璃化;
[0042]內(nèi)石英管1、外石英管2均為高純石英件,內(nèi)石英管1、外石英管2的羥基含量不高于lOppm,且厚度為3mm?8mm ;內(nèi)石英管1的內(nèi)徑20mm?60mm,外石英管2外徑不超過360mm ;
[0043]二氧化硅微粉12以四氯化硅、有機硅烷等為原料,通過氣相合成法制得,要求原料純度不低于99.9%。二氧化硅微粉12粒徑不大于30微米。
[0044]一種制造低羥基石英套管的方法,采用上述裝置的結(jié)構(gòu),其具體步驟如下:
[0045]a通過入料口向料斗11中通入二氧化硅微粉12 ;
[0046]b開啟真空栗15,此時閥門開啟,分別將料斗11、石英組件所形成的腔體進行抽真空處理,要求壓力不高于10Pa,壓力到位后,繼續(xù)抽真空2小時?5小時,生產(chǎn)過程中真空栗15始終開啟;
[0047]c將玻璃化爐8降至中心與下尾管3的上端等高處,脫水爐9位于進氣管6上方,位置保持不變。以不大于25°C /min的速度對玻璃化爐8和脫水爐9進行升溫,脫水爐9溫度升至1130°C?1250°C,玻璃化爐8溫度升至1420°C?1500°C ;
[0048]d關(guān)閉閥門,然后由進氣管6通入氦氣、氯氣混合氣,氦氣流量0.5slm?5slm,氯氣流量0.05slm?0.5slm,同時調(diào)節(jié)真空栗1515,保持真空系統(tǒng)壓力不高于lOOOOPa ;
[0049]e玻璃化爐8以5mm?20mm的速度提升至直至玻璃化爐8的中心位于外石英管2的最高位置,對內(nèi)石英管1外壁、外石英管2內(nèi)壁進行脫羥處理,然后以100mm/min?200mm/min的速度返回;
[0050]f開啟進料控制閥10,二氧化硅微粉12自然下落,經(jīng)過脫水爐9時,在高溫和氯氣環(huán)境下被脫羥,落至底部時在高溫石英玻璃表面逐漸形成透明石英玻璃;脫羥的程度由氯氣濃度和二氧化硅微粉12下落速度決定,而氯氣濃度由管內(nèi)氣體壓力和氯氣占比決定,下落速度由管內(nèi)氣體壓力決定,氣體壓力越大,二氧化硅微粉12下落時受到的阻力越大,下落速度越?。煌ㄟ^調(diào)整進料控制閥10轉(zhuǎn)速來控制下落二氧化硅微粉12的量,二氧化硅微粉12下落量不超過500g/min,進料控制閥10結(jié)構(gòu)見圖7 ;
[0051]g隨著步驟f過程的進行,玻璃化爐8以3mm/min?8mm/min的速度向上移動至玻璃化爐8的中心位于外石英管2的最高位置(即圖3中的虛線位置),移動總長由內(nèi)石英管1和外石英管2長度決定,內(nèi)石英管1、外石英管2和環(huán)形腔體內(nèi)石英管1組合得到光纖預(yù)制棒用低羥基石英套管。
[0052]采用該方法制作石英套管和現(xiàn)有的合成法的優(yōu)勢對比如下:
[0053]1合成法制造光纖預(yù)制棒用石英套管工藝中,制造二氧化硅粉塵堆積體
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