專利名稱：：光纖預(yù)制棒用石英套管的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及石英制品的生產(chǎn)方法，特別涉及一種光纖預(yù)制棒用石英套管的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
：目前，生產(chǎn)光纖預(yù)制棒用石英套管的公司不多，主要有德國賀利氏公司，他們的生產(chǎn)方法主要采用人工合成石英粉運(yùn)用連熔法，SiC14+H2十02—SiC14+H20—4HC1+Si02。人工合成法一次性沖更入高，生產(chǎn)過程中需要氦氣保護(hù)，而我國氦氣資源較少，另外產(chǎn)品還存在羥基含量高的缺點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明提供一種光纖預(yù)制棒用石英套管的生產(chǎn)方法，該方法在高頻電場作用下，將石英粉料均勻的熔化，并沉積在旋轉(zhuǎn)且勻速平移的中心管上，形成石英砣，在中頻爐中，采用無接觸式拉管方式將石英砣拉制成石英套管。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種光纖預(yù)制棒用石英套管的生產(chǎn)方法，包括以下步驟1、釆用等離子臥式固相外沉積方式制砣，即采用等離子體為熱源，將石英砂逐層沉積在高頻等離子制砣機(jī)內(nèi)中心基礎(chǔ)管的外圓上，使石英砂直接熔化形成石英毛砣；2、機(jī)械冷加工，即采用金屬切割機(jī)床配合使用金剛石等磨具對石英毛砣的內(nèi)孔、外圓進(jìn)行磨削及珩磨加工，將石英毛砣加工成拉制石英制品所需要的尺寸精度及形位精度的石英凈砣；3、清洗干燥，即對機(jī)械冷加工后的石英凈砣進(jìn)行脫脂、酸洗，再用純水沖洗干凈，干燥，包裝備用；4、中頻無接觸式拉管，即將潔凈的石英凈砣吊于中頻爐的續(xù)砣機(jī)上，從石英凈砣的上端口通入氮?dú)?，中頻爐預(yù)熱IIO(TC~1500°C，保持4060min后，再升溫至1780°C~2000°C,保持20-3Qmin,使石英凈砣頭部開始熔化、變小、下沉；停止通入氮?dú)猓挠霉娘L(fēng)機(jī)股入空氣于石英砣中心孔內(nèi)，用拉管機(jī)夾住熔化下來的石英管，控制拉管機(jī)的轉(zhuǎn)速和鼓風(fēng)量，拔制出要求尺寸的石英套管，拉管機(jī)的轉(zhuǎn)速快，拉出的石英管的直徑小，鼓風(fēng)量大拉出的石英管的管壁??；5、檢驗(yàn)包裝。所述步驟l中等離子體火焰的溫度為3000°C~4000°C。可以使石英粉充分玻璃化，使熔制后的石英毛砣質(zhì)地均勻，為熱加工拉管奠定良好的基礎(chǔ)。所述步驟1中的中心基礎(chǔ)管在軸向上平移的同時(shí)并進(jìn)行S走轉(zhuǎn)。當(dāng)基礎(chǔ)管的一端平移到下料口時(shí)完成一層的沉積，這時(shí)基礎(chǔ)管反向移動(dòng)進(jìn)行下一層沉積。所述步驟3中的脫脂劑為三氯乙烯，在高溫下形成蒸汽，通過石英砣與蒸汽接觸達(dá)到脫脂的目的，所述的酸洗用1-2%的氫氟酸作為清洗劑。在所述步驟4的拉管過程中利用無接觸式激光測量儀，對石英套管直徑、壁厚、橢圓度、彎曲度進(jìn)行測量，同時(shí)通過在線測量的閉環(huán)控制來調(diào)整拉速，以保證較高的拉管精度。在步驟4中，所述石英凈砣的下降速度可以按下列方法計(jì)算a)坨每米重量=丌(坨外徑2-坨內(nèi)徑2)/4x2.2x10坨下降速度單位mm/min表示，b)坨下降速度=(下料量/60)x(1000/坨每米重量)所述拉管機(jī)轉(zhuǎn)速按下列公式計(jì)算管子每米重量以表示管子每米重量單位kg/m表示，a)管子每米重量=(管外徑2-管內(nèi)徑2)xi7.27kg1))拉管機(jī)的下拉管機(jī)輪即橡膠輪轉(zhuǎn)速=下料量/(25.43x管子每米重量)拉管機(jī)的上拉管機(jī)輪即碳化硅輪砂輪轉(zhuǎn)速=下料量/(27.51x管子每米重量)。本發(fā)明的技術(shù)原理采用在高頻電場作用下、以氬氣引弧、而后通入干燥、潔凈的0.2Mpa壓縮空氣，使進(jìn)入等離子頭的工作氣體分為兩路，一路是中心氣流，另一路是側(cè)氣流，這樣形成等離子火焰。之后以等離子火焰熱能，將石英粉均勻地熔化、并沉積在旋轉(zhuǎn)且勻速平移的中心基礎(chǔ)管上，逐層沉積，使中心基礎(chǔ)管的外徑逐漸增大，最終形成4)150-4)160mm，長度1500-1750mm的石英毛砣。采用中頻感應(yīng)加熱、無接觸拉管方式，即將潔凈的石英凈砣吊于中頻爐中，先預(yù)熱升溫至110(TC—1500。C，保持40-60min后再二次升溫至178(TC—200(TC,使之軟化變形，然后通過拉管機(jī)拉制成光纖預(yù)制棒用石英套管。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于1、30004000。C的等離子體火焰加熱，可以充分熔化原料，使制得的石英毛坨中基本沒有氣泡。2、用純凈的等離子體作為熱源，沒有外界雜質(zhì)的引入，熔制的石英玻璃具有純度高的特點(diǎn)。3、一次成型時(shí)產(chǎn)生等離子體的工作氣體一般為干燥的壓縮空氣或氬氣，熔制的石英玻璃具有低羥基的特點(diǎn)，二次成型時(shí)采用中頻加熱方式，無氫氧來源，從而使最終制得的石英玻璃套管的輕基含量低，^f又2Qppm左右，耐溫性能好。4、中頻爐加熱器與石英凈坨間無接觸，加熱體石墨不會(huì)對石英玻璃造成污染，無雜質(zhì)的引入，使得石英套管純度高，表面質(zhì)量好，基本無瘋點(diǎn)。5、本發(fā)明通過二次成型制備石英套管，即對石英玻璃進(jìn)行了二次高溫熔化，使石英玻璃熔化質(zhì)量好，故石英套管外觀質(zhì)量好，無氣泡、氣線等缺陷。6、在線測量控制技術(shù)使石英套管尺寸精度很高。圖1為本發(fā)明生產(chǎn)方法工藝流程簡圖。圖2為本發(fā)明高頻等離子熔制石英毛砣示意圖。圖3為石英毛砣結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為本發(fā)明才幾械冷加工生產(chǎn)工藝原理圖。圖5為本發(fā)明中頻無接觸拉管工藝示意圖。附圖標(biāo)識(shí)1-等離子火焰3-中心基礎(chǔ)管4-熔化的石英粉5-石英毛石它6-石英凈碗9-測徑儀10-測厚儀11-中頻爐12-控制系統(tǒng)具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但不作為對本發(fā)明的限定。如圖1所示的光纖預(yù)制棒用石英套管生產(chǎn)工藝流程圖第一步首先選取高純的石英粉，采用等離子火焰1為熱源，在高頻等離子制砣機(jī)內(nèi)的中心基礎(chǔ)管3外圓按一定軌跡逐層沉積石英砂，直接使熔化的石英粉4涂覆在中心勤出管3上形成石英毛碗5;由于等離子火焰1溫度較高3000-400(TC,且熔化的時(shí)間較長，石英粉(即水晶粉)可充分玻璃化，使熔制后的石英毛砣5質(zhì)地均勻，為以后的熱加工拉管奠定良好的基礎(chǔ)。本工藝過程中采用了高頻等離子熔制技術(shù)。等離子體是物質(zhì)的第四種存在狀態(tài)，它是由帶電粒子(離子、電子)和不帶電粒子(原子、分子)組成的混合體，其中正負(fù)帶電粒子具有一定的比例，總電荷幾乎為零。簡單地說，等離子體是離子化了的氣體，因而具有導(dǎo)電性。產(chǎn)生和保持等離子體的方法很多。其中，根據(jù)離子化氣體對于高頻電磁場的感應(yīng)耦合作用而產(chǎn)生的等離子體稱為高頻感應(yīng)等離子體。實(shí)際上是高頻電磁場感應(yīng)下氣體中的無極放電現(xiàn)象。因此產(chǎn)生的火焰稱高頻等離子火焰，所產(chǎn)生感應(yīng)等離子體的燈炬稱感應(yīng)等離子炬，熔融石英玻璃的等離子火焰應(yīng)盡可能地露出燈外。通過一系列的整流、調(diào)壓及穩(wěn)壓作用，將380V的進(jìn)線電壓調(diào)整為IIKV的高壓，頻率由原有的50Hz提高為3MHz。制砣時(shí)采用的工作氣體為氬氣及壓縮空氣，其中氬氣為點(diǎn)火氣體。其原因是氬氣比氧氣的電離電位高，但導(dǎo)熱系數(shù)很低，所以當(dāng)加上同樣的功率時(shí)，氬氣可以產(chǎn)生大量的電離，并可得到很高的溫度，因此，多用氬氣引弧，待引弧成功后，即切換成壓縮空氣。其中心溫度可達(dá)3000。C-400(TC。如圖2、圖3所示，石英粉經(jīng)下料管到達(dá)等離子炬端頭，在等離子火焰1的射程中被迅速地加熱，噴撒在中心基礎(chǔ)管3上后，立即熔化。通過制砣機(jī)床的縱向、橫向及旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的相互疊加作用，最終形成一個(gè)具有一定外形尺寸的石英毛砣5。第二步在整個(gè)石英制品生產(chǎn)工藝過程中，冷加工也是一道舉足輕重的工序。它將直接關(guān)系到能否拉制出高質(zhì)量及其他特種要求的石英套管。采用金屬切割機(jī)床配合使用金剛石等磨具對石英砣的內(nèi)孔、外圓進(jìn)行磨削及珩磨加工。機(jī)械冷加工分為三步，一、鉆孔工序，先將石英毛砣兩端不規(guī)則部分切割，然后在其一端鉆孔用于中頻吊裝；二、珩磨工序，將石英毛砣內(nèi)孔珩磨光滑；三、外圓磨工序，將外部磨成規(guī)則的圓柱形。如圖4所示，本工藝中根據(jù)石英玻璃的硬脆性特點(diǎn)，利用改造后的金屬切割機(jī)床和專用機(jī)床，即采用將大型車床改造成專用鉆孔機(jī)床。通過在機(jī)床大留板上安裝適應(yīng)毛砣夾持裝置，在主軸上安裝薄壁鉆頭，沿主軸方向作水平運(yùn)動(dòng)，加工內(nèi)孔為直徑80mmx長2.2m,配合4吏用金剛石等磨具對石英毛坯的內(nèi)孔、外圓進(jìn)行磨削及對磨加工。通過這道工序，將石英毛砣5加工成拉制石英制品所需要的尺寸精度及形位精度的石英凈砣6。第三步清洗干燥，即對機(jī)械冷加工后的石英砣采用三氯乙烯作為脫脂劑進(jìn)行脫脂，通過1-2°/。的氬氟酸作為清洗劑進(jìn)行酸洗，再用純水沖洗干凈，干燥，包裝備用。第四步如圖5所示，中頻無接觸式拉管，即將潔凈的石英凈砣6吊于中頻爐11的續(xù)砣機(jī)上，從石英凈砣6的上端口通入氮?dú)猓蓄l爐11預(yù)熱1100°C~1500°C，保持4060min后，再升溫至1780°C~2000。C，保持20-30min,使石英凈砣6頭部開始熔化、變小、下沉；停止通入氮?dú)猓挠霉娘L(fēng)機(jī)股入空氣于石英凈砣6中心孔內(nèi)，用拉管機(jī)夾住熔化下來的石英管，控制拉管機(jī)的轉(zhuǎn)速和鼓風(fēng)量，拔制出所要求尺寸的石英套管，當(dāng)拉管機(jī)的轉(zhuǎn)速快，拉出的石英管的直徑小，鼓風(fēng)量大拉出的石英管的管壁薄。此過程中同時(shí)配以無接觸式激光測量儀，如測徑儀9和測厚儀10,通過控制系統(tǒng)12對石英套管進(jìn)行直徑、壁厚、橢圓度、偏壁度、彎曲度等數(shù)據(jù)的綜合測量，使所有測量數(shù)據(jù)在同一測量過程中完成，實(shí)現(xiàn)了在線測量的閉環(huán)控制，保證了較高的拉管精度。第五步檢驗(yàn)包裝。對最終產(chǎn)品，依據(jù)檢驗(yàn)規(guī)范的要求進(jìn)行全檢；用包裝機(jī)，對產(chǎn)品進(jìn)行妥善包裝。實(shí)施例一石英套管尺寸外徑35mm,壁厚5.lmm。第一步首先選取高純的石英粉(雜質(zhì)總含量〈50ppm)，采用等離子火焰1為熱源，在高頻等離子制砣機(jī)內(nèi)的中心基礎(chǔ)管3外圓按一定軌跡逐層沉積石英砂，每小時(shí)沉積1.4公斤，直接使熔化的石英粉4涂覆在中心基礎(chǔ)管3上，沉積70小時(shí)形成石英毛砣5;第二步冷加工采用金屬切割機(jī)床配合使用金剛石等磨具對石英砣的內(nèi)孔、外圓進(jìn)行磨削及珩磨加工。將石英毛砣5外部磨成規(guī)則的圓柱形。外觀尺寸外徑139mm,內(nèi)徑82.12mm，長度1655隨。第三步清洗干燥，用三氯乙烯作為脫脂劑進(jìn)行脫脂20分鐘，通過1.5%的氫氟酸作為清洗劑進(jìn)行酸洗10分鐘，再用純水沖洗干凈，干燥，包裝備用。第四步中頻無接觸式拉管，即將潔凈的石英凈砣6吊于中頻爐11的續(xù)砣機(jī)上，從石英凈砣6的上端口通入氮?dú)猓蓄l爐ll預(yù)熱130(TC，保持46min后，再升溫至1800。C,保持25min,使石英凈砣6頭部開始熔化、變小、下沉；停止通入氮?dú)猓挠霉娘L(fēng)機(jī)股入空氣于石英凈砣6中心孔內(nèi)，鼓風(fēng)量90pa,功率62.5kw,用拉管機(jī)夾住熔化下來的石英管，拉速0.49mm/min，凈碗下降速度9.9mm/min,下料量13kg/h。最后制得的石英套管的尺寸為外徑35腿，壁厚S.lmm;第五步檢驗(yàn)包裝。實(shí)施例二石英套管尺寸外徑33mm，壁厚5.35mm。第一步首先選取高純的石英粉(雜質(zhì)總含量〈50ppm)，采用等離子火焰1為熱源，在高頻等離子制砣機(jī)內(nèi)的中心基礎(chǔ)管3外圓逐層沉積石英砂，每小時(shí)1.5公斤，直接使熔化的石英粉4涂覆在中心基礎(chǔ)管3上，沉積67小時(shí)形成石英毛砣5;第二步冷加工采用金屬切割機(jī)床g己合使用金剛石等磨具對石英砣的內(nèi)孔、外圓進(jìn)行磨削及珩磨加工。將石英毛碗5外部磨成外觀尺寸為外徑138mm，內(nèi)徑81.3mm，長度1600隱的圓柱形。第三步用三氯乙烯作為脫脂劑進(jìn)行脫脂18分鐘，通過1.5。/。的氫氟酸作為清洗劑進(jìn)行酸洗10分鐘，再用純水沖洗干凈，干燥，包裝備用。第四步將潔凈的石英凈砣6吊于中頻爐11的續(xù)砣機(jī)上，從石英凈砣的上端口通入氮?dú)?，中頻爐ll預(yù)熱1450°C，保持40min后，再升溫至175(TC，保持20min,使石英凈碗6頭部開始熔化、變小、下沉；停止通入氮?dú)?，改用鼓風(fēng)機(jī)股入空氣于石英凈砣6中心孔內(nèi)，鼓風(fēng)量86pa，功率61kw，用拉管機(jī)夾住熔化下來的石英管，拉速0.58mm/min,凈碗下降速度11.53mm/min,下料量15kg/h,最后拉制出石英套管尺寸外徑33mm，壁厚5.35mm。第五步檢驗(yàn)包裝。實(shí)施例三石英套管尺寸外徑35mm，壁厚5.lmm。第一步首先選取高純的石英粉(雜質(zhì)總含量〈50ppm)，采用等離子火焰1為熱源，在高頻等離子制砣機(jī)內(nèi)的中心基礎(chǔ)管3外圓逐層沉積石英砂，每小時(shí)1.7公斤，直接使熔化的石英粉4涂覆在中心基礎(chǔ)管3上，沉積65小時(shí)形成石英毛砣5;第二步冷加工采用金屬切割機(jī)床配合使用金剛石等磨具對石英矻的內(nèi)孔、外圓進(jìn)行磨削及對磨加工。將石英毛石它外部磨成外觀尺寸外徑139mm,內(nèi)徑80.9mm，長度1635mm的圓柱形。第三步采用三氯乙烯作為脫脂劑進(jìn)行脫脂17分鐘，通過1.5%的氫氟酸作為清洗劑進(jìn)行酸洗10分鐘，再用純水沖洗干凈，干燥，包裝備用。第四步將潔凈的石英凈蛇6吊于中頻爐11的續(xù)砣機(jī)上，從石英凈砣6的上端口通入氮?dú)?，中頻爐11預(yù)熱155(TC,保持35min后，再升溫至185(TC,保持20min,使石英凈蛇6頭部開始熔化、變小、下沉；停止通入氮?dú)?，改用鼓風(fēng)機(jī)股入空氣于石英凈砣6中心孔內(nèi)，鼓風(fēng)量78pa,功率62.5kw,用拉管機(jī)夾住熔化下來的石英管，拉速0.49mm/min，凈碗下降速度11.61mm/min，下料量13kg/h。最后制得石英套管外徑35mffl，壁厚5.lmm。第五步4企—驗(yàn)包裝。表l為產(chǎn)品技術(shù)性能指標(biāo)表2為石英套管的化學(xué)純度分析<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>表2:化學(xué)純度分析<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>權(quán)利要求1、一種光纖預(yù)制棒用石英套管的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟(1)、采用等離子臥式固相外沉積方式制砣，即采用等離子體為熱源，將石英砂逐層沉積在高頻等離子制砣機(jī)內(nèi)中心基礎(chǔ)管的外圓上，使石英砂直接熔化形成石英毛砣；(2)、機(jī)械冷加工，即采用金屬切割機(jī)床配合使用金剛石等磨具對石英砣的內(nèi)孔、外圓進(jìn)行磨削及珩磨加工，將石英毛砣加工成拉制石英制品所需要的尺寸精度及形位精度的石英凈砣；(3)、清洗干燥，即對機(jī)械冷加工后的石英凈砣進(jìn)行脫脂、酸洗，再用純水沖洗干凈，干燥，包裝備用；(4)、中頻無接觸式拉管，即將潔凈的石英凈砣吊于中頻爐的續(xù)砣機(jī)上，從石英凈砣的上端口通入氮?dú)猓蓄l爐預(yù)熱1100℃～1500℃，保持40～60min后，再升溫至1780℃～2000℃，保持20-30min，使石英砣頭部開始熔化、變小、下沉；停止通入氮?dú)?，改用鼓風(fēng)機(jī)鼓入空氣于石英砣中心孔內(nèi)，用拉管機(jī)夾住熔化下來的石英管，控制拉管機(jī)的轉(zhuǎn)速和鼓風(fēng)量，拔制出要求尺寸的石英套管；(5)、檢驗(yàn)包裝。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的光纖預(yù)制棒用石英套管的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟l中等離子體火焰的溫度為3000°C~4000°C。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2中任一項(xiàng)所述的光纖預(yù)制棒用石英套管的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟1中的中心基礎(chǔ)管的運(yùn)動(dòng)方式為在軸向上平移的同時(shí)并進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的光纖預(yù)制棒用石英套管的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟3中的脫脂劑為三氯乙烯，在高溫下形成蒸汽，通過石英砣與蒸汽接觸達(dá)到脫脂的目的，所述的酸洗用1-2%的氫氟酸作為清洗劑。5、根據(jù)權(quán)利要求l所述的光纖預(yù)制棒用石英套管的生產(chǎn)方法，其特征在于，在所述步驟4的拉管過程中利用無接觸式激光測量儀，對石英套管直徑、壁厚、橢圓度、彎曲度進(jìn)行測量，同時(shí)通過在線測量的閉環(huán)控制來調(diào)整拉速，以保證較高的拉管精度。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的光纖預(yù)制棒用石英套管的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟4中，所述石英凈砣的下降速度可以按下列方法計(jì)算a)坨每米重量=丌(坨外徑2-坨內(nèi)徑2)/4x2.2x10坨下降速度單位mm/min表示，1))坨下降速度=(下料量/60)x(1000/坨每米重量)；所述拉管機(jī)轉(zhuǎn)速按下列公式計(jì)算管子每米重量以表示管子每米重量單位kg/ni表示，a)管子每米重量=(管外徑2-管內(nèi)徑2)xl7.27kg幻拉管機(jī)的下拉管機(jī)輪即橡膠輪轉(zhuǎn)速=下料量/(25.43x管子每米重量)拉管機(jī)的上拉管機(jī)輪即碳化硅輪轉(zhuǎn)速=下料量/(27.51x管子每米重量)。全文摘要本發(fā)明公開了一種光纖預(yù)制棒用石英套管的生產(chǎn)方法，包括以下步驟1.采用等離子臥式固相外沉積方式制砣；2.機(jī)械冷加工，即采用金屬切割機(jī)床配合使用金剛石等磨具對石英砣的內(nèi)孔、外圓進(jìn)行磨削及珩磨加工；3.清洗干燥，即對石英凈砣進(jìn)行脫脂、酸洗，純水沖洗干凈，干燥，包裝備用；4.中頻無接觸式拉管，將石英凈砣吊于中頻爐中，加熱到一定溫度，使其軟化變形，用拉管機(jī)拉制成所需的石英套管，5.檢驗(yàn)包裝。本發(fā)明采用等離子體火焰加熱，充分熔化原料，使石英毛坨中基本沒有氣泡；并且不會(huì)引入外界雜質(zhì)，熔制的石英粉純度高；熔制的石英粉具有低羥基的特點(diǎn)，二次成型采用中頻加熱，無氫氧來源，最終的石英套管的羥基含量低，耐溫性能好。文檔編號(hào)C03B20/00GK101314515SQ20071010604公開日2008年12月3日申請日期2007年5月30日優(yōu)先權(quán)日2007年5月30日發(fā)明者錦張,張曉風(fēng),李文彥,楊興華申請人:久智光電子材料科技有限公司