一種低溫?zé)Y(jié)鋅鈦鈮系微波介質(zhì)陶瓷的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種W成分為特征的陶瓷組合物，特別設(shè)及一種新型的低溫?zé)Y(jié) Znc.5Tie.sNb〇4系微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)代移動(dòng)通信的迅速發(fā)展，推動(dòng)著各類(lèi)微波移動(dòng)通信終端設(shè)備向小型化、輕量 化、多功能化及低成本化的方向快速發(fā)展。W低溫共燒陶瓷（low-temperatureco-fired ceramic,LTCC)技術(shù)為基礎(chǔ)的多層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)可有效減小器件體積，是實(shí)現(xiàn)元器件向小型化、 集成化W及模塊化的重要途徑。LTCC技術(shù)采用多層結(jié)構(gòu)，要求微波介質(zhì)材料能與高導(dǎo)電率 和廉價(jià)的銀電極巧ere)實(shí)現(xiàn)共燒。因此，要求對(duì)于使用在微波元器件上的微波介質(zhì)材料 的燒結(jié)溫度要在95(TCW下。通常添加低烙點(diǎn)氧化物或玻璃燒結(jié)助劑W降低微波介質(zhì)材料 的燒結(jié)溫度是最常見(jiàn)的一種降低燒結(jié)溫度的方法。
[000引儘粗框結(jié)構(gòu)的化。.511。.5佩04是一種具有優(yōu)越微波介電性能的新型的微波介質(zhì)材 料，其介電常數(shù)為43,Qf值為42500GHz，諧振頻率溫度系數(shù)為-5化pm/°C，但是燒結(jié)溫度為 120(TC。其較高的燒結(jié)溫度導(dǎo)致其不能運(yùn)用于LTCC技術(shù)中。本發(fā)明采用傳統(tǒng)固相法，在添 加助烙劑的條件下，制備出低溫?zé)Y(jié)的Zne.5Tie.5Nb04微波介質(zhì)陶瓷。
[0004]因此，本發(fā)明采用傳統(tǒng)固相法，在添加助烙劑的條件下，制備出低溫?zé)Y(jié)的Zn。.Jie.gNb〇4微波介質(zhì)陶瓷，W便滿足其在LTCC技術(shù)的運(yùn)用。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽(yáng)0化]本發(fā)明目的，是W化0、Ti〇2、Nb2〇5為主要原料，外加1% -4%LBS玻璃作為燒結(jié)助 劑，使鋒鐵妮系微波介質(zhì)陶瓷燒結(jié)溫度成功降低至950°CW下，同時(shí)保持其優(yōu)異的微波介電 性能。
[0006] 本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案予W實(shí)現(xiàn)。 陽(yáng)007] -種低溫?zé)Y(jié)鋒鐵妮系微波介質(zhì)陶瓷，其組成為化。.5Tie.sNb〇4-xLBS，其中LBS為 外加燒結(jié)助劑，X為外加燒結(jié)助劑的質(zhì)量百分比含量，X《4%，；
[0008] 所述LBS為 50wt%LizCOs- 40. 24wt%B203 - 9. 76wt%Si〇2;
[0009] 上述鋒鐵妮系微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，具有W下步驟：
[0010] (1)將化〇、了1〇2、佩2〇5原料，按化學(xué)式ausTio.sNbO進(jìn)行配料浪原料：去離子水： 磨球=1:16:15的比例加入聚醋罐中，在球磨機(jī)上球磨6~8小時(shí)；
[0011] (2)將步驟(1)球磨后的原料置于干燥箱中于80~130°C烘干，烘干后過(guò)40目篩， 獲得顆粒均勻的粉料；
[0012] (3)將步驟似混合均勻的粉料在900~1000°C預(yù)燒4小時(shí)；
[0013] (4)將步驟樹(shù)般燒后的陶瓷粉料放入聚醋罐中，外加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為X= 1% -4%的 LBS與般燒后的粉體混合，然后加入去離子水和氧化錯(cuò)球，球磨6-8小時(shí)；烘干后在陶瓷粉 料中外加重量百分比為6~8%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，過(guò)80目篩，再用粉末壓片機(jī)成 型為巧體，再將生巧于850~950°C燒結(jié)，保溫2~5小時(shí)，制得鋒鐵妮系微波介質(zhì)陶瓷；
[0014] (5)測(cè)試制得的鋒鐵妮系微波介質(zhì)陶瓷的微波介電性能。 陽(yáng)〇1引所述步驟（1)的化〇、Ti〇2、佩2〇5原料的純度大于99. 9%。
[0016] 所述步驟（3)預(yù)燒溫度為900°C。
[0017] 所述步驟（4)的X=2%。
[0018] 所述步驟（4)的燒結(jié)溫度為925°C，保溫4小時(shí)。
[0019] 所述步驟（4)的壓片機(jī)的工作壓強(qiáng)為7MPa，巧體規(guī)格為OIOmmX5mm的圓柱體。
[0020] 本發(fā)明W化。.5了1。.5佩〇4微波介質(zhì)陶瓷為基礎(chǔ)，外加LBS燒結(jié)助劑，成功將其燒結(jié) 溫度降低至950°CW下，制備了介電常數(shù)為33. 66,品質(zhì)因數(shù)33300GHz，諧振頻率溫度系數(shù) 為-58.lOppm/r的微波介質(zhì)陶瓷。此外，該制備工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程無(wú)污染，改善了其諧振頻率 溫度系數(shù)，是一種有前途的LTCC微波介質(zhì)材料。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 本發(fā)明采用純度大于99. 9%的化學(xué)原料化0、Ti〇2、佩2〇5制備化。.511。.5佩〇4微波 介質(zhì)陶瓷。 陽(yáng)02引本發(fā)明將化〇、Ti〇2、Nb2〇5原料按化學(xué)式化。.5Tie.sNb〇4進(jìn)行配料，用料：去離子水： 磨球=1:16:15的比例加入聚醋罐中，球磨6~12小時(shí)；將球磨后的原料置于紅外干燥箱 中于80~130°C烘干，過(guò)40目篩，再于900~1000°C預(yù)燒4小時(shí)巧將預(yù)燒后的陶瓷粉料 放入球磨罐中，稱取質(zhì)量百分比為1%-4%的LBS燒結(jié)助劑加入預(yù)燒后的粉料，然后加入氧 化錯(cuò)球和去離子水球磨6~12小時(shí)后烘干；再在烘干后的陶瓷粉料中外加重量百分比為 6~8%的石蠟粘合劑進(jìn)行造粒，過(guò)80目篩后，用粉末壓片機(jī)于7MPa的壓力下將粉末壓成 直徑為10mm，厚度為5mm的生巧；將生巧在850~950°C燒結(jié)，保溫2~5小時(shí)，制得微波介 質(zhì)陶瓷；最后通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試制品的微波介電性能。
[0023] 本發(fā)明具體實(shí)施例如下。 陽(yáng)〇24] 實(shí)施例1 陽(yáng)0巧]1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分Zno.sTio.sNbO"稱化0-3.8116g、Ti〇2-3. 7402邑、 佩2〇5-12. 4482g配料，共20g ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水和150g錯(cuò)球 后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0026] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0027] 3.將粉料于900°C般燒4小時(shí)；
[0028] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，再稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的LBS-0. 2000g與般燒 后的粉料混合，二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過(guò)40目篩；然后加入重量百分比為6%的石 蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過(guò)80目篩；再用粉末壓片機(jī)W7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚 度為5mm的巧體；
[0029] 5.將巧體于925°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得微波介質(zhì)妮酸欽陶瓷；
[0030] 最后，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試所得樣品微波特性。 陽(yáng)0川 實(shí)施例2 陽(yáng)0巧1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分Zno.sTio.sNbO"稱化0-3. 8116g、Ti〇2-3.7402邑、 佩2〇5-12. 4482g配料，共20g ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水和150g錯(cuò)球 后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[003引 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0034] 3.將粉料于900°C般燒4小時(shí)；
[0035] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，再稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的LBS-0. 4000g與般燒 后的粉料混合，二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過(guò)40目篩；然后加入重量百分比為6%的石 蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過(guò)80目篩；再用粉末壓片機(jī)W7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚 度為5mm的巧體；
[0036] 5.將巧體于925°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得微波介質(zhì)妮酸欽陶瓷；
[0037] 最后，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試所得樣品微波特性。 陽(yáng)0測(cè) 實(shí)施例3
[0039] 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分Zno.sTio.sNbO"稱化0-3. 8116g、Ti〇2-3. 7402邑、 佩2化-12. 4482g配料，共20g;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水和150g錯(cuò)球 后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0040] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0041] 3.將粉料于900°C般燒4小時(shí)；
[0042] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，再稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的LBS-0. 6000g與般燒 后的粉料混合，二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過(guò)40目篩；然后加入重量百分比為6%的石 蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過(guò)80目篩；再用粉末壓片機(jī)W7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚 度為5mm的巧體；
[0043] 5.將巧體于925°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得微波介質(zhì)妮酸欽陶瓷；
[0044] 最后，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試所得樣品微波特性。 W45] 實(shí)施例4
[0046] 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分Zno.sTio.sNbO"稱化0-3.8116g、Ti〇2-3. 7402邑、 佩2〇5-12. 4482g配料，共20g ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水和150g錯(cuò)球 后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0047] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料； W48] 3.將粉料于900°C般燒4小時(shí)；
[0049] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，再稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的LBS-0.SOOOg與般燒 后的粉料混合，二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過(guò)40目篩；然后加入重量百分比為6%的石 蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過(guò)80目篩；再用粉末壓片機(jī)W7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚 度為5mm的巧體；
[0050] 5.將巧體于925°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得微波介質(zhì)妮酸欽陶瓷；
[0051] 最后，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試所得樣品微波特性。 陽(yáng)0巧實(shí)施例5 陽(yáng)05引1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分Zno.sTio.sNbO"稱化0-3. 8116g、Ti〇2-3. 7402邑、 佩2〇5-12. 4482g配料，共20g ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水和150g錯(cuò)球 后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0054] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0055] 3.將粉料于900°C般燒4小時(shí)；
[0056] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，再稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的LBS-0. 4000g與般燒 后的粉料混合，二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過(guò)40目篩；然后加入重量百分比為6%的石 蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過(guò)80目篩；再用粉末壓片機(jī)W7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚 度為5mm的巧體；
[0057] 5.將巧體于850°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得微波介質(zhì)妮酸欽陶瓷；
[0058] 最后，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試所得樣品微波特性。
[0059] 實(shí)施例6 柳6〇] 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分Zno.sTio.sNbO"稱化0-3. 8116g、Ti〇2-3. 7402邑、 佩2化-12. 4482g配料，共20g;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水和150g錯(cuò)球 后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0061] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過(guò)40目篩，