專利名稱：合成氨新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明合成氨工藝屬于氨的制造過程中的新方法。
現(xiàn)有技術(shù)中合成氨的制惰性氣采用薄炭層快速制惰氣和空分制氮?dú)鈨煞N方法。第一種方法必須消耗蒸汽和原料煤、焦、電，費(fèi)用高，時(shí)間長，難度大，不安全。第二種方法是將空氣液化再蒸發(fā)，設(shè)施復(fù)雜，耗電能高，投資和生產(chǎn)成本高;凈化氣體所采用銅液必須單獨(dú)制取，氨、酸浪費(fèi)大，費(fèi)時(shí)費(fèi)事，污染環(huán)境;氨觸媒必須外電加熱到適宜溫度才能合成氨，能耗高，拖時(shí)間，不安全。合成氨全工藝過程副反應(yīng)多，容易虧氨，成本高;銅液凈化氣體循環(huán)使用，異物積累增多，銅塔帶液，無法維持生產(chǎn);處于露點(diǎn)溫度的換熱設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，維修費(fèi)用高，能耗高;系統(tǒng)容易發(fā)生爆炸和氣柜抽癟等事故，造成人身傷亡和設(shè)備材料浪費(fèi)，減少有效生產(chǎn)時(shí)間。
本發(fā)明合成氨新工藝的目的，是克服上述缺點(diǎn)而設(shè)計(jì)一種合成氨新工藝，縮短工藝工序過程，簡化方法步驟，節(jié)省設(shè)備，增加盈氨，避免銅塔帶液，減少事故，節(jié)約原材料，成本低。采用木材制惰氣，在再生系統(tǒng)內(nèi)制銅液和提總銅與提銅比，銅洗直接精制半水煤氣為精煉氣，兩觸媒(氧化變換觸媒和合成氨觸媒)同步升溫還原，具有活性溫度的觸媒自熱升溫，變換觸媒采用空氣循環(huán)升溫，吹風(fēng)氣添加煤氣循環(huán)還原，采用盈氨新措施，綜合治理銅塔帶液，采用化學(xué)防腐，改進(jìn)安設(shè)施和處理事故的方法。
本發(fā)明合成氨新工藝采取以下方案來實(shí)現(xiàn)的，采用廢舊木柴制取惰性氣，點(diǎn)燃造氣爐，撒入大小規(guī)格不等的廢舊干木材，厚度保持在500-1500毫米，表面攤平，無風(fēng)洞，蓋上爐蓋，啟動(dòng)風(fēng)機(jī)，送風(fēng)量控制在100-1500米3/時(shí)，開始從小風(fēng)量入爐，煙囪出現(xiàn)微微有風(fēng)，溫升速率＜20℃/分，爐頂溫度始終嚴(yán)格控制在＜300℃，在洗氣塔后取樣分析氣體成分送入氣柜，原鐘罩浸在檢水槽內(nèi)，放空閥為開啟狀態(tài)，放空一分鐘關(guān)閉，控制在40-50分鐘內(nèi)將氣柜打高至600-900米3停爐，通趟置換整個(gè)系統(tǒng)，按生產(chǎn)狀態(tài)調(diào)節(jié)各工序閥門，從合成工序放空，若氣量不夠按上述方法步驟再制取第二氣柜惰氣進(jìn)行加壓置換。各工序同時(shí)取樣分析O2≤0.5%，CO+H2≤5%為合格;采用全封閉系統(tǒng)制造銅液，直接往再生器內(nèi)加銅為120-130%，全系統(tǒng)補(bǔ)滿氨水，HAC和NH3直接加到銅表面上，NH3和HAC濃度比保持2-3，NH3/HAC＝2時(shí)，開始多加空氣，再生器溫度控制在78℃±1，當(dāng)溫度和壓力增至高限，開啟低壓銅泵，從過濾器排污管抽銅液打至回流塔，關(guān)閉還原器主副閥門，銅液從再生器升氣管溢流入再生器，打開水冷調(diào)節(jié)溫度，回收NH3與HAC，進(jìn)行小循環(huán)。當(dāng)Tcu＝1.8克分子/升時(shí)，停加入空氣，Tcu＝2克分子/升接受原料氣，洗微量;氨是在具有活性觸媒作用下合成，當(dāng)兩觸媒均具有活性溫度的升溫采用自熱升溫，直接補(bǔ)壓利用反應(yīng)熱升溫。變換觸媒以1000-3000米3/時(shí)氣量，補(bǔ)至高限1.5(0.7)兆帕壓力，控制CO在13-18%直接送入銅洗，加壓4兆帕，啟動(dòng)銅泵，低壓洗CO2，同時(shí)高壓機(jī)開六、(七)回三閥門，全負(fù)荷循環(huán)加壓13兆帕洗CO，P.P.M＜35，送入合成，打開合成塔入口閥門，快速給合成補(bǔ)壓自熱升溫。爐溫由300℃升至360℃，壓力達(dá)15兆帕以上，將合成塔入口閥門關(guān)調(diào)為1/8-2/3圈，系統(tǒng)近路閥門和循環(huán)出口閥門全開，入口閥門開兩圈，關(guān)閉近路閥門，啟動(dòng)循環(huán)機(jī)，微循環(huán)快速自熱升溫，觸媒層各點(diǎn)溫度便一起均勻上升，同時(shí)加量，轉(zhuǎn)入滿負(fù)荷生產(chǎn)。造氣爐采用高限爐溫，低限薄渣層，中高炭層2.1～2.3米，短循環(huán)150秒，強(qiáng)風(fēng)短吹31～33秒，放空聲音大而輕脆，吹風(fēng)放空氣內(nèi)剛一開始有蒸汽一般，形狀似魚，隨后立即不顯蒸汽，上吹加氮43秒，下吹加氮60秒，二次上吹10秒，吹凈4秒，風(fēng)壓2360耗米水柱，蒸汽壓力55千帕，爐條機(jī)齒數(shù)2-4齒，探火層700-800耗米，微結(jié)小疤塊45～55%，CO25～7%。變換氧化觸媒采用空氣或烘爐氣或吹風(fēng)氣循環(huán)升溫，烘爐惰性氣或吹風(fēng)氣配煤氣循環(huán)還原，初期控制CO1～5%，中期CO6～15%，末期CO16%以上，采用寬上限爐溫，汽氣比≥0.9，觸媒層有結(jié)垢阻力大，采用蒸汽或煤氣倒吹，把爐溫降到340～360℃，加大蒸汽量吹3-5小時(shí)，正吹半小時(shí)，再反吹一小時(shí)，立即開工。高壓機(jī)2-3和5-6(6-7)直通閥改為雙閥，中間設(shè)置檢漏小閥，開倒機(jī)送變換、碳化、銅洗循環(huán)3-5分鐘后再導(dǎo)氣，經(jīng)過置換的備用機(jī)，開、停機(jī)開總回閥不放空，當(dāng)微量高或超壓等事故，開六(七)回三、二回一閥，開羅機(jī)近路穩(wěn)定總管壓力。微量分析樣氣采用鼓泡瓶的放空氣，銅液氨冷溫度5-7℃，上加熱器溫度77-78℃，回流塔入、出口溫差≥25℃，采用還原器副線控制銅比5-6，合成塔入、出口氨、補(bǔ)充氫循環(huán)氫和全系統(tǒng)各取樣管均采用根部閥一次性取夠樣氣。全系統(tǒng)用軟水回收氨先由碳化回清塔一處加入軟水1.3-1.5噸/噸氨，從回清塔上出口再外供0.2～0.3噸/噸氨稀氨水給合成、精煉進(jìn)一步回收氨(十五滴度的送脫硫)再全部反回碳化;解決銅塔帶液采用澄清后的稀氨水制備銅液和系統(tǒng)補(bǔ)液，控制總氨11-12摩爾，HAC含量高于總銅20-25%，再生系統(tǒng)各放空閥后管匯總為一個(gè)總放空倒淋管，其放空接回流塔放空，其倒淋從再生器液位高度的位置引一倒淋管入地槽，連續(xù)排放泡沫懸浮物，每次檢修采用3-5層毛巾控制位壓100mm-400mm，分批過濾，全系統(tǒng)三個(gè)月洗一次，在停車前提前關(guān)氨冷、水冷，把銅塔溫度提到45℃～50℃，維持1-2小時(shí)，(出現(xiàn)銅塔帶液予兆，加航空油1-3公斤或蓖麻油或煤油);采用飽和熱水塔、汽水分離器、預(yù)腐器和熱交換器底部加鐵環(huán)，勻摻10-20%車床下腳料長鐵屑，并在腐蝕部位涂礬土水泥稀漿厚度0.2～0.3mm，其配料比礬土水泥22～30%，灼石1～3cm，70-78%，已腐蝕內(nèi)漏的熱交換器等采用稠厚漿澆灌，配料比灼石1-3cm，54～58%，0.1～1cm，20-24%，礬土水泥20-24%，把進(jìn)(出)口管往上移動(dòng)澆灌的高度，(并把原飽和溫度提高20-30℃);采用氣柜至羅機(jī)之間各水封為一公用總水封，移到二次水池出口排水溝處，或全系統(tǒng)水溝的最低處并往下挖一水井650-1500mm，其深度以封住煤氣為標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)塔氣管改在設(shè)備最低部，塔內(nèi)原液位移至水溝內(nèi);氣柜被抽癟，采用顛倒羅機(jī)電源線接頭，使其反轉(zhuǎn)，倒開羅機(jī)，抽系統(tǒng)內(nèi)氣體快速≤1.2米/分，3-5分鐘將氣柜打高到70-90%的高度，用氣壓鼓圓?；虼蜷_羅機(jī)近路倒系統(tǒng)內(nèi)氣體，或啟動(dòng)造氣風(fēng)機(jī)，視氣柜內(nèi)原存氣體的性質(zhì)而制造煤氣或吹風(fēng)氣、或空氣。
本發(fā)明合成氨新工藝效果是簡化工藝，省電省設(shè)備，投資少，操作方法步驟簡便，成本低。采用廢舊干木材制取惰性氣，在工藝系統(tǒng)內(nèi)制備銅液，提總銅和提銅比，銅洗直接精制半水煤氣為精煉氣，兩觸媒同步升溫還原，具有活性溫度的觸媒自熱升溫，變換觸媒采用空氣循環(huán)升溫，吹風(fēng)氣添加煤氣循環(huán)還原，采用盈氨新措施，綜合治理銅塔帶液，采用化學(xué)防腐，改進(jìn)安全設(shè)施和處理事故的方法。簡化生產(chǎn)工藝工序，安全可靠，能盈氨，廣泛用于中、小型合成氨工藝過程中的制備操作控制新方法。
本發(fā)明合成氨新工藝的實(shí)施例采用廢舊木柴制取惰性氣，點(diǎn)燃造氣爐，加入大小規(guī)格不等的廢舊干木材，厚度保持在500-1500毫米，表面攤平，無風(fēng)洞，蓋上爐蓋，啟動(dòng)風(fēng)機(jī)，送風(fēng)量控制在100-1500米3/時(shí)，開始從小風(fēng)量入爐，煙囪出現(xiàn)微微有風(fēng)，溫升速率＜20℃/分，爐頂溫度始終嚴(yán)格控制在＜300℃，在洗氣塔后取樣分析氣體成分送入氣柜，原鐘罩浸在檢水槽內(nèi)，放空閥為開啟狀態(tài)，放空一分鐘關(guān)閉，控制在40-50分鐘內(nèi)將氣柜打高至600-900米3停爐，通趟置換整個(gè)系統(tǒng)，按生產(chǎn)狀態(tài)調(diào)節(jié)各工序閥門，從合成工序放空，若氣量不夠按上述方法步驟再制取第二氣柜惰氣進(jìn)行加壓置換。各工序同時(shí)取樣分析O2≤0.5%，CO+H2≤5%為合格;采用全封閉系統(tǒng)制造銅液，直接往再生器內(nèi)加銅為120-130%，全系統(tǒng)補(bǔ)滿氨水，HAC和NH3直接加到銅表面上，NH3和HAC濃度比保持2-3，NH3/HAC＝2時(shí)，開始多加空氣，再生器溫度控制在78℃±1，當(dāng)溫度和壓力增至高限，開啟低壓銅泵，從過濾器排污管抽銅液打至回流塔，關(guān)閉還原器主副閥門，銅液從再生器升氣管溢流入再生器，打開水冷調(diào)節(jié)溫度，回收NH3與HAC，進(jìn)行小循環(huán)。當(dāng)Tcu＝1.8克分子/升時(shí)，停加入空氣，Tcu＝2克分子/升接受原料氣，洗微量;氨是在具有活性觸媒作用下合成，當(dāng)兩觸媒均具有活性溫度的升溫采用自熱升溫，直接補(bǔ)壓利用反應(yīng)熱升溫。變換觸媒以1000-3000米3/時(shí)氣量，補(bǔ)至高限1.5(0.7)兆帕壓力，控制CO在13-18%直接送入銅洗，加壓4兆帕，啟動(dòng)銅泵，低壓洗CO2，同時(shí)高壓機(jī)開六、(七)回三閥門，全負(fù)荷循環(huán)加壓13兆帕洗CO，P.P.M＜35，送入合成，打開合成塔入口閥門，快速給合成補(bǔ)壓自熱升溫。爐溫由300℃升至360℃，壓力達(dá)15兆帕以上，將合成塔入口閥門關(guān)調(diào)為1/8-2/3圈，系統(tǒng)近路閥門和循環(huán)機(jī)出口閥門全開，入口閥門開兩圈，關(guān)閉近路閥門，啟動(dòng)循環(huán)機(jī)，微循環(huán)快速自熱升溫，觸媒層各點(diǎn)溫度便一起均勻上升，同時(shí)加量，轉(zhuǎn)入滿負(fù)荷生產(chǎn)。兩種觸媒均為無活性時(shí)，先進(jìn)行合成觸媒升溫還原，當(dāng)即將轉(zhuǎn)入輕負(fù)荷生產(chǎn)時(shí)，再進(jìn)行變換觸媒升溫還原。造氣采取高限爐溫制造水煤氣，經(jīng)MSO與PDS活性炭脫硫，隔過變換，碳化工序，從高壓機(jī)2-3直通閥直接給銅洗充壓2兆帕，再開六(七)回三閥循環(huán)，低壓3±1兆帕先洗CO2，繼續(xù)補(bǔ)壓130兆帕高壓洗CO，P.P.M＜35，結(jié)合成充壓4兆帕觸媒進(jìn)行升溫，還原到主期，變換觸媒開始升溫還原，使兩觸媒升溫還原同時(shí)結(jié)束。當(dāng)兩觸媒只有一觸媒具有活性時(shí)，只更換變換觸媒，開啟羅次風(fēng)機(jī)或高壓機(jī)先采用空氣循環(huán)升溫至250-300℃，再點(diǎn)燃造氣爐內(nèi)加煤開啟風(fēng)機(jī)，將CO很低的吹風(fēng)氣不放空全部回收給變換觸媒進(jìn)行初期還原。等還原進(jìn)入主期，造氣爐溫自然升高，CO增高，便可滿足還原的需要。當(dāng)不合格的變換氣CO降至20%以下，送入銅洗，低壓3兆帕先洗CO2，繼續(xù)補(bǔ)高壓13兆帕洗CO，P.P.M≤35給合成補(bǔ)壓1兆帕，首先開電爐低負(fù)荷一分鐘后，再開啟循環(huán)機(jī)，使合成原爐溫回升，當(dāng)溫度達(dá)300℃以上時(shí)，快速補(bǔ)壓10兆帕以上，逐漸關(guān)閉電爐，采用自熱升溫和變換觸媒還原同時(shí)結(jié)束，全過程不放空。
權(quán)利要求
1.一種合成氨新工藝，其特征是采用廢舊干木材制取惰性氣，點(diǎn)燃造氣爐，撒入大小規(guī)格不等的廢舊干木材，厚度保持在500-1500毫米，表面攤平，無風(fēng)洞，蓋上爐蓋，啟動(dòng)風(fēng)機(jī)，送風(fēng)量控制在100-1500米3/時(shí)，開始從小風(fēng)量入爐，煙囪出現(xiàn)微微有風(fēng)，溫升速率＜20℃/分，爐頂溫度始終嚴(yán)格控制在＜300℃，在洗氣塔后取樣分析氣體成分送入氣柜，原鐘罩浸在檢水槽內(nèi)，放空閥為開啟狀態(tài)，放空一分鐘關(guān)閉，控制在40-50分鐘內(nèi)將氣柜打高至600-900米3停爐，通趟置換整個(gè)系統(tǒng)，按生產(chǎn)狀態(tài)調(diào)節(jié)各工序閥門，從合成工序放空，按上述方法步驟再制取第二氣柜惰氣進(jìn)行加壓置換，各工序同時(shí)取樣分析O2≤0.5%，CO+H2≤5%為合格；采用全封閉系統(tǒng)制造銅液提總銅和提銅比，直接往再生器內(nèi)加銅為120-130%全系統(tǒng)補(bǔ)滿氨水，HAC和NH3直接加到銅表面上，NH3和HAC濃度比保持2-3，NH3/HAC=2時(shí)，開始多加空氣，再生器溫度控制78℃±1，當(dāng)溫度和壓力增至高限，開啟低壓銅泵，從過濾器排污管抽銅液打至回流塔，關(guān)閉還原器主副閥門，銅液從再生氣管溢流入再生器，開水冷調(diào)節(jié)溫度，回收NH3與HAC，進(jìn)行小循環(huán)，當(dāng)Tcu=1.8克分子/升時(shí)，停加入空氣，Tcu=2克分子/升接受原料氣，洗微量；氨是在具有活性觸媒作用下合成，當(dāng)兩觸媒均具有活性溫度的升溫采用自熱升溫，直接補(bǔ)壓利用反應(yīng)熱升溫，變換觸媒以1000-3000米3/時(shí)氣量補(bǔ)至高限1.5兆帕壓力，控制CO在13-18%直接送入銅洗，加壓4兆帕，啟動(dòng)銅泵，低壓洗CO2，同時(shí)高壓機(jī)開啟六(七)回三閥門，全負(fù)荷循環(huán)加壓13兆帕洗CO，PPM＜35，送入合成，打開合成塔入口閥門，快速給合成補(bǔ)壓自熱升溫，爐溫由300℃升至360℃，壓力達(dá)15兆帕以上，將合成塔入口閥門關(guān)調(diào)為1/8-1/2圈，系統(tǒng)近路閥門和循環(huán)機(jī)出口閥門全開，入口閥門開兩圈，啟動(dòng)循環(huán)機(jī)，關(guān)閉近路閥門，快速自熱升溫，觸媒層各點(diǎn)溫度便一起均勻上升，同時(shí)加量，轉(zhuǎn)入滿負(fù)荷生產(chǎn)。
2.按照權(quán)利要求1所述的合成氨新工藝，其特征是兩種觸媒均無活性時(shí)，先進(jìn)行合成媒升溫還原，當(dāng)即將轉(zhuǎn)入輕負(fù)荷生產(chǎn)時(shí)，再進(jìn)行變換觸媒升溫還原;兩觸媒只有一觸媒具有活性時(shí)，只更換變換觸媒，開啟高壓機(jī)或羅機(jī)采用空氣循環(huán)升溫至250-300℃，再點(diǎn)燃造氣爐制取惰性氣進(jìn)行置換合格后，再往造氣爐內(nèi)加煤開啟風(fēng)機(jī)，將CO很低的吹風(fēng)氣不放空全部回收給變換觸媒進(jìn)行初期還原，等還原進(jìn)入主期，造氣爐溫自然升高，CO增高，便可滿足主期還原的需要，造氣采取高限爐溫制造水煤氣，經(jīng)MSO與PDS活性炭脫硫，隔過變換，碳化工序，從高壓機(jī)2-3直通閥直接給銅洗充壓2兆帕，再開啟六(七)回三閥循環(huán)，低壓3±1兆帕先洗CO2，繼續(xù)補(bǔ)壓130兆帕高壓洗CO，PPM＜35，結(jié)合成充壓4兆帕觸媒進(jìn)行升溫，還原到主期，變換觸媒開始升溫還原，使兩種觸媒升溫還原同時(shí)結(jié)束。變換氧化觸媒采用空氣或烘爐氣或吹風(fēng)氣循環(huán)升溫，烘爐惰性氣或吹風(fēng)氣配煤氣循環(huán)還原，初期控制CO1～5%，中期CO6～15%，末期CO16%以上，采用寬上限爐溫，汽氣比≥0.9，觸媒層有結(jié)垢阻力大，采用蒸汽或煤氣倒吹，把爐溫降到340～360℃，加大蒸汽量吹3-5小時(shí)，正吹半小時(shí)，再反吹一小時(shí)，立即開工。
3.按照權(quán)利要求1所述的合成氨新工藝，其特征是合成氨新工藝過程中，采用高壓機(jī)2-3和5-6(6-7)直通閥改為雙閥，在中間增設(shè)檢漏小閥，微量分析樣氣改用鼓泡瓶放空氣，全工藝系統(tǒng)各取樣控制閥改用各根部閥一次性取夠樣氣，全工藝系統(tǒng)用軟水一點(diǎn)加入回收氨。
4.按照權(quán)利要求1所述的合成氨新工藝，其特征是改變原工藝指標(biāo)，HAC高于總銅的20-25%，上加熱器高于再生器溫度為78℃±1，再生系統(tǒng)各放空后匯總為一個(gè)放空倒淋管，其放空接回流塔再生氣升管上，其倒淋從再生器液位高度的位置引一倒淋入地槽，連續(xù)排放泡沫懸浮異物，采用3-5層厚毛巾，控制位壓100-400mm吸附過濾。
5.按照權(quán)利要求1所述的合成氨新工藝，其特征是采用飽和熱水塔、汽水分離器、予腐蝕器和熱交底部設(shè)置鐵環(huán)，并摻勻10-20%的車床下腳料長鐵屑，并在容易被腐蝕的部位涂礬土水泥稀漿，其厚度為0.1-0.3mm，已被腐蝕內(nèi)漏的部位采用稠厚漿澆灌。
6.按照權(quán)利要求1所述的合成氨新工藝，其特征是采用氣柜至羅機(jī)之間的各水封匯總為一個(gè)公用水封，移至排水溝最低處，并往下挖一水井650-1500mm。封住氣為標(biāo)準(zhǔn)，被抽癟的氣柜采用充氣鼓圓氣柜。
全文摘要
本發(fā)明合成氨新工藝制氨過程新方法。采用廢木材制惰性氣，安全易?。煌偕鲀?nèi)加銅制銅液提總銅提銅比，速度快，無氨酸損失；銅洗直接精制煤氣為精煉氣；兩觸媒同步升溫還原；具有活性溫度的觸媒自熱升溫；變換觸媒空氣循環(huán)升溫，吹風(fēng)惰性氣添加煤氣循環(huán)還原；盈氨新法能多盈氨；微壓過濾吸附銅液，根除銅塔帶液；化學(xué)防腐，確保熱交換器壽命倍增；氣柜抽癟快速充氣鼓圓；改裝水封，確保安全，本發(fā)明工藝簡單，成本低。
文檔編號(hào)C01C1/04GK1099722SQ9311214
公開日1995年3月8日 申請日期1993年9月3日 優(yōu)先權(quán)日1993年9月3日
發(fā)明者周生賢, 周培俊 申請人:周生賢