專利名稱:鈦、鋯金屬的溶解方法
技術領域:
本發(fā)明屬于無機化學中鈦族金屬中的鈦、鋯金屬的溶解方法。
鈦族元素的單質金屬鈦、鋯是非常難溶的物質,一般酸、堿如鹽酸、硝酸、磷酸、氫氧化鉀、氫氧化鈉等很難用濕法溶解,即使能溶解的酸如硫酸、氫氟酸及其他方法,需長時間加熱沸騰,耗能高、速度慢、溶解能力小。
本發(fā)明的目的在于發(fā)明一種能在常溫常壓下,用常見普通試劑很快溶解鈦族金屬的方法,從而進一步制取高質量的鈦族金屬鹽。
本發(fā)明的溶解方法包括a、用硫酸或鹽酸或硝酸作溶劑,然后b、加入占溶液總重量0.1~10%的氟化物作催化劑,攪拌均勻后c、加入溶質并且加水調節(jié)濃度,d、使溫度達到60℃~100℃引發(fā)反應,待反應劇烈進行時,e、加入水以控制反應速度。
用作溶劑的硫酸或鹽酸或硝酸,通常采用濃酸,加入催化劑后再加入水引發(fā)反應,各種酸引發(fā)反應的濃度有所不同,例如用硫酸溶解金屬鈦和鋯時要加水稀釋到15~80%引發(fā)反應,且無需加熱,硫酸稀釋熱足以引發(fā)反應,反應劇烈進行時需加水控制反應速度,用鹽酸溶解金屬鈦或鋯時,鹽酸濃度用30~37%而無需加水稀釋,直接加熱到60℃以上引發(fā)反應,采用硝酸溶解時,濃度30~80%的可直接溶鈦族金屬。
為了更快地溶解金屬,一般采用如下料酸比,金屬∶硫酸(鹽酸)=1∶4~6,金屬∶硝酸=1∶3~5。
本發(fā)明中采用催化劑是遇酸可釋放出氟化氫(HF)的氟化合物,常用的如HF、NaF、CaF2、Na2TiF6等,其加入的量占溶質重量的0.1~10%,最好為0.1~0.5%。
酸解反應引發(fā)的溫度是60℃~100℃,用到硫酸時,無需外加熱,稀釋熱足以引發(fā)反應,用鹽酸或硝酸時,必須外熱到60℃~100℃。待反應劇烈進行時,為了防止反應進行太劇烈而發(fā)生冒槽現(xiàn)象,需加水以控制反應速度,其水加入量占溶液總重量10~30%。
本發(fā)明在實際工業(yè)生產和日常生活中均有十分重要的意義。例如溶解鈦族金屬以制取其化合物;金屬制品表面的洗滌。
實施例一、用硫酸溶解鈦金屬將1000kg清洗干凈烘干的鈦屑加入裝有4000kg濃度為98%的硫酸和含有3%催化劑(Na2TiF6)的混合酸液的反應槽中,慢慢加水調節(jié)到硫酸濃度為80%引發(fā)反應(常溫常壓下進行),開始后,迅速且猛烈地進行,加入500kg水降溫和降低硫酸濃度來減慢反應速度和降低溶解能力,以防止冒槽,發(fā)生事故。一般0.5~1小時溶解完,根據制得鈦液濃度的要求確定采用硫酸的濃度,但40%、80%溶解速度最快,其他濃度溶解度小,此法制得的鈦鹽溶液為三價鈦鹽,需要四價鈦鹽時可用氧化劑氧化而制得。
二、用硫酸溶解鋯取600kg、98%的濃硫酸加入反應精中再加入0.3%CaF2攪拌均勻,再加入100kg鋯屑,在攪拌情況下,慢慢加入水,到引發(fā)反應為止(濃度越高溶解速度越快)。為了防止冒槽,可加入降溫和降低酸濃度,以減慢反應速度,一般1~2小時內可溶解完。
三、用鹽酸溶解金屬鈦用100kg鈦屑,37%的鹽酸1200kg加入反應槽中,然后加入1%Na2TiF6攪拌均勻,加熱到60℃引發(fā)反應,約2小時溶解完,其產物主要為三價鈦鹽。
四、用硝酸溶解金屬鈦用100kg金屬鈦屑,40%的濃硝酸800kg加入反應槽中,然后加入10%HF攪拌均勻,加熱到70℃開始反應,約1小時溶解完,其產物為四價鈦鹽。
五、用鹽酸溶解金屬鋯同實施例三。
六、用硝酸溶解金屬鋯同實施例四。
權利要求
1.一種金屬鈦、鋯溶解的方法,其特征在于a、用硫酸或鹽酸或硝酸作溶劑,然后b、加入占溶液總重量0.1~10%的氟化物作催化劑,攪拌均勻后c、加入溶液并且加水調節(jié)濃度,d、使溫度達到60℃~100℃引發(fā)反應,待反應劇烈進行時,e、加入水以控制反應速度。
2.根據權利要求1所述的溶解方法,其特征在于采用濃酸作溶劑。
3.根據權利要求1所述的溶解方法,其特征在于催化劑采用遇酸產生HF的氟化合物,如HF、NaF、CaF2、NaTiF6中的任一種。
4.根據權利要求1所述的溶解方法,其特征在于硫酸引發(fā)反應的溶度為15~80%,鹽酸為30~37,硝酸為30~80%。
5.根據權利要求1所述的溶解方法,其特征在于加入占溶液總重量10~30%的水控制反應速度。
全文摘要
一種溶解金屬鈦和鋯的新法,由于加入了0.1~10%的氟化物作催化劑,并且在60℃~100℃引發(fā)反應,使得用硫酸、硝酸或鹽酸溶解金屬鈦和鋯的速度成千倍地提高,免去了常見的長時間蒸煮沸騰溶解法,可廣泛地運用于鈦、鋯金屬制品表面清洗、試樣制備及殘鈦制備鈦白粉工業(yè)中。
文檔編號C01G25/00GK1090521SQ9310102
公開日1994年8月10日 申請日期1993年2月6日 優(yōu)先權日1993年2月6日
發(fā)明者寧甲保 申請人:寧甲保