本發(fā)明涉及電子元件與材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種陶瓷電容器用介質(zhì)材料及其制備工藝。

背景技術(shù)：

近幾年來，在高端民用產(chǎn)品市場中隨著電力系統(tǒng)和脈沖功率的不斷升級改造，例如遮斷器、負(fù)載關(guān)閉器、高壓電源等的設(shè)備對陶瓷電容器提出了高耐電壓、低損耗、高可靠性、小型化和大容量等的要求。目前我國加大了對激光武器和電磁武器等的研究，并取得了一定的成果。激光武器需要瞬間提供巨大的能量，這種功能通過電路中的超高壓電容倍壓來實(shí)現(xiàn)，并且超高壓電容器是電路中的核心器件。由于國內(nèi)原材料的限制，我國在軍事領(lǐng)域?qū)Τ邏弘娙萜鞯男枨笾饕蕾囘M(jìn)口，這給我國的國防安全帶來了一定的風(fēng)險(xiǎn)。目前所需的超高壓陶瓷電容器用介質(zhì)材料不僅要求耐電壓更高，而且還需要較小的介質(zhì)損耗及較高的體積電阻率，以滿足超高壓電容器高可靠性。目前有些陶瓷電容器的電介質(zhì)中含有鉛和鎘，在陶瓷電容器的生產(chǎn)、使用和廢棄過程中對人體和環(huán)境的危害較大，其介電常數(shù)小，耐電壓較低，使用效果及性能不理想，滿足不了人們對其需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種陶瓷電容器用介質(zhì)材料及其制備工藝，該種陶瓷電容器介質(zhì)材料及介電常數(shù)高，耐電壓高，電容溫度變化率小，符合y5u特性的要求，不含鉛，對環(huán)境無污染，制備簡單方便，燒結(jié)溫度低，能耗少，適宜推廣應(yīng)用。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種陶瓷電容器用介質(zhì)材料，包括以下按重量份計(jì)的原料：batio325-35份、srtio320-30份、bazro310-20份、cazro38-12份、znb2o4玻璃粉5-15份、nb2o54-8份、ceo23-7份、mnco33-5份、gd2o33-5份和凹凸棒粘土15-25份。

進(jìn)一步地，所述介質(zhì)材料包括以下按重量份計(jì)的原料：batio330份、srtio325份、bazro315份、cazro310份、znb2o4玻璃粉10份、nb2o56份、ceo25份、mnco34份、gd2o34份和凹凸棒粘土20份。

進(jìn)一步地，所述batio3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料baco3和tio2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1120-1210℃保溫60-80min，固相反應(yīng)合成batio3，冷卻后研磨過150-250目篩，備用。

進(jìn)一步地，所述srtio3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料srco3和tio2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1020-1140℃保溫80-100min，固相反應(yīng)合成srtio3，冷卻后研磨過150-250目篩，備用。

進(jìn)一步地，所述cazro3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料cao和zro2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1140-1220℃保溫70-90min，固相反應(yīng)合成cazro3，冷卻后研磨過150-250目篩，備用。

進(jìn)一步地，所述bazro3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料bao和zro2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1080-1160℃保溫60-80min，固相反應(yīng)合成bazro3，冷卻后研磨過150-250目篩，備用。

上述的一種陶瓷電容器用介質(zhì)材料的制備工藝，按照以下步驟進(jìn)行：

(1)按所述重量份配比稱取原料，將所述凹凸棒粘土置于8％-12％的鹽酸溶液中浸泡40-60min，抽濾后將所得物料烘干，再在250-350℃下進(jìn)行高溫煅燒1-2h，取出冷卻后通過研磨機(jī)研磨成120-160目的細(xì)粉，備用；

(2)將所有原料輸送至行星球磨機(jī)中加入去離子水球磨混合，且料:球:水＝1:3:(0.6-0.9)(質(zhì)量比)，球磨2-4h后，烘干得干粉料；

(3)向干粉料中加入粘合劑進(jìn)行造粒，混研后過40-60目篩，再在20-30mpa壓力下進(jìn)行干壓成生坯片；

(4)將制得的生坯片在稀有氣體環(huán)境下燒結(jié)2-4h，待冷卻至780-860℃時(shí)保溫1-2h，隨后隨爐冷卻，再在480-520℃下保溫15-25min進(jìn)行燒銀，形成銀電極，再焊引線，進(jìn)行包封，即可。

進(jìn)一步地，在步驟(3)中，所述粘合劑采用重量百分比濃度為15-25％的聚乙烯醇水溶液,該聚乙烯醇水溶液的重量為干粉料重量的8-12％。

進(jìn)一步地，在步驟(4)中，所述稀有氣體為氮?dú)饣蛘邭鍤猓瑹Y(jié)溫度為980-1060℃。

本發(fā)明具有如下的有益效果：

(1)本發(fā)明的電容器介質(zhì)材料制備簡單方便，相比現(xiàn)有技術(shù)中的工藝流程，其燒結(jié)溫度低，能耗少，原料中不含鉛和鎘等有害元素，對環(huán)境無污染，對人體無危害，符合國家倡導(dǎo)的綠色環(huán)保的標(biāo)準(zhǔn)；

(2)本發(fā)明的電容器介質(zhì)材料的介電常數(shù)高，可達(dá)20000以上；耐電壓程度高，直流耐電壓可達(dá)20kv/mm以上，交流耐壓可達(dá)15kv/mm以上；因本發(fā)明的電容器介質(zhì)介電常數(shù)高，能實(shí)現(xiàn)陶瓷電容器的小型化和大容量,同樣能降低成本；

(3)本發(fā)明的電容器介質(zhì)的電容溫度變化率小，符合y5u特性的要求；另外因其介質(zhì)損耗小于0.3％，在使用過程中性能穩(wěn)定性好，安全性高，適宜推廣應(yīng)用。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步描述，以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

一種陶瓷電容器用介質(zhì)材料，稱取以下原料待用：batio325kg、srtio320kg、bazro310kg、cazro38kg、znb2o4玻璃粉5kg、nb2o54kg、ceo23kg、mnco33kg、gd2o33kg和凹凸棒粘土15kg。

其中，上述的batio3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料baco3和tio2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1120℃保溫60min，固相反應(yīng)合成batio3，冷卻后研磨過150目篩，備用。

上述的srtio3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料srco3和tio2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1020℃保溫80min，固相反應(yīng)合成srtio3，冷卻后研磨過150目篩，備用。

上述的cazro3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料cao和zro2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1140℃保溫70min，固相反應(yīng)合成cazro3，冷卻后研磨過150目篩，備用。

上述的bazro3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料bao和zro2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1080℃保溫60min，固相反應(yīng)合成bazro3，冷卻后研磨過150目篩，備用。

上述的一種陶瓷電容器用介質(zhì)材料的制備工藝，按照以下步驟進(jìn)行：

(1)先將稱取的凹凸棒粘土置于8％的鹽酸溶液中浸泡40min，抽濾后將所得物料烘干，再在250℃下進(jìn)行高溫煅燒1h，取出冷卻后通過研磨機(jī)研磨成120目的細(xì)粉，備用；

(2)再將所有原料輸送至行星球磨機(jī)中加入去離子水球磨混合，且料:球:水＝1:3:0.6(質(zhì)量比)，球磨2h后，烘干得干粉料；

(3)之后向干粉料中加入其重量8％重量百分比濃度為15％的聚乙烯醇水溶液進(jìn)行造粒，混研后過40目篩，再在20mpa壓力下進(jìn)行干壓成生坯片；

(4)然后將制得的生坯片在充滿氮?dú)猸h(huán)境下燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度控制在980℃，待冷卻至780℃時(shí)保溫1h，隨后隨爐冷卻，再在480℃下保溫15min進(jìn)行燒銀，形成銀電極，再焊引線，進(jìn)行包封，即制得本發(fā)明的陶瓷電容器用介質(zhì)材料。

實(shí)施例2

一種陶瓷電容器用介質(zhì)材料，稱取以下原料待用：batio330kg、srtio325kg、bazro315kg、cazro310kg、znb2o4玻璃粉10kg、nb2o56kg、ceo25kg、mnco34kg、gd2o34kg和凹凸棒粘土20kg。

其中，上述的batio3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料baco3和tio2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1160℃保溫70min，固相反應(yīng)合成batio3，冷卻后研磨過200目篩，備用。

上述的srtio3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料srco3和tio2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1080℃保溫90min，固相反應(yīng)合成srtio3，冷卻后研磨過200目篩，備用。

上述的cazro3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料cao和zro2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1180℃保溫80min，固相反應(yīng)合成cazro3，冷卻后研磨過200目篩，備用。

上述的bazro3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料bao和zro2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1120℃保溫70min，固相反應(yīng)合成bazro3，冷卻后研磨過200目篩，備用。

上述的一種陶瓷電容器用介質(zhì)材料的制備工藝，按照以下步驟進(jìn)行：

(1)先將稱取的凹凸棒粘土置于10％的鹽酸溶液中浸泡50min，抽濾后將所得物料烘干，再在300℃下進(jìn)行高溫煅燒1.5h，取出冷卻后通過研磨機(jī)研磨成140目的細(xì)粉，備用；

(2)再將所有原料輸送至行星球磨機(jī)中加入去離子水球磨混合，且料:球:水＝1:3:0.8(質(zhì)量比)，球磨3h后，烘干得干粉料；

(3)之后向干粉料中加入其重量10％重量百分比濃度為20％的聚乙烯醇水溶液進(jìn)行造粒，混研后過50目篩，再在25mpa壓力下進(jìn)行干壓成生坯片；

(4)然后將制得的生坯片在充滿氬氣環(huán)境下燒結(jié)3h，燒結(jié)溫度控制在1020℃，待冷卻至820℃時(shí)保溫1.5h，隨后隨爐冷卻，再在500℃下保溫20min進(jìn)行燒銀，形成銀電極，再焊引線，進(jìn)行包封，即制得本發(fā)明的陶瓷電容器用介質(zhì)材料。

實(shí)施例3

一種陶瓷電容器用介質(zhì)材料，稱取以下原料待用：batio335kg、srtio330kg、bazro320kg、cazro312kg、znb2o4玻璃粉15kg、nb2o58kg、ceo27kg、mnco35kg、gd2o35kg和凹凸棒粘土25kg。

其中，上述的batio3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料baco3和tio2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1210℃保溫80min，固相反應(yīng)合成batio3，冷卻后研磨過250目篩，備用。

上述的srtio3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料srco3和tio2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1140℃保溫100min，固相反應(yīng)合成srtio3，冷卻后研磨過250目篩，備用。

上述的cazro3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料cao和zro2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1220℃保溫90min，固相反應(yīng)合成cazro3，冷卻后研磨過250目篩，備用。

上述的bazro3是采用如下工藝制備：將常規(guī)的化學(xué)原料bao和zro2按1:1摩爾比配料，研磨混合均勻后放入氧化鋁坩堝內(nèi)于1160℃保溫80min，固相反應(yīng)合成bazro3，冷卻后研磨過250目篩，備用。

上述的一種陶瓷電容器用介質(zhì)材料的制備工藝，按照以下步驟進(jìn)行：

(1)先將稱取的凹凸棒粘土置于12％的鹽酸溶液中浸泡60min，抽濾后將所得物料烘干，再在350℃下進(jìn)行高溫煅燒2h，取出冷卻后通過研磨機(jī)研磨成160目的細(xì)粉，備用；

(2)再將所有原料輸送至行星球磨機(jī)中加入去離子水球磨混合，且料:球:水＝1:3:0.9(質(zhì)量比)，球磨4h后，烘干得干粉料；

(3)之后向干粉料中加入其重量12％重量百分比濃度為25％的聚乙烯醇水溶液進(jìn)行造粒，混研后過60目篩，再在30mpa壓力下進(jìn)行干壓成生坯片；

(4)然后將制得的生坯片在充滿氮?dú)猸h(huán)境下燒結(jié)4h，燒結(jié)溫度控制在1060℃，待冷卻至860℃時(shí)保溫2h，隨后隨爐冷卻，再在520℃下保溫25min進(jìn)行燒銀，形成銀電極，再焊引線，進(jìn)行包封，即制得本發(fā)明的陶瓷電容器用介質(zhì)材料。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。