技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及復(fù)合陶瓷材料及其合成方法，特別是涉及鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料及其合成方法。

背景技術(shù)：
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鎂橄欖石(mg2sio4)具有較高的熔點、荷重軟化溫度和硬度，以及抗高溫熔體侵蝕能力強的優(yōu)點，是mgo－sio2二元體系中最穩(wěn)定的化合物。高致密度的鎂橄欖石陶瓷可用于礦山、化工、火力發(fā)電、機械制造、冶金等行業(yè)中直接接觸腐蝕、磨損和高溫的場合使用，比如輸送、儲存腐蝕性料槳、礦物顆粒料以及高溫熔體等。由于鎂橄欖石特殊的晶體結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其具有較大的熱膨脹系數(shù)各向異性，燒結(jié)溫度區(qū)間窄，在燒結(jié)過程中陶瓷坯體容易產(chǎn)生開裂和變形，以及陶瓷致密度低和抗熱震性能不足的問題，采用常規(guī)的燒結(jié)方法很難制備出高致密度的鎂橄欖石陶瓷，限制了該陶瓷的應(yīng)用范圍。因此，目前國內(nèi)外鎂橄欖石通常只作為耐火磚或者澆注料使用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的第一個目的在于提供一種燒結(jié)成型能力強，致密度和抗熱震性能高的鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料。

本發(fā)明的第二個目的在于提供一種工藝簡單、燒結(jié)溫度低、成本低的鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料的制備方法。

本發(fā)明的第一個目的由如下技術(shù)方案實施：鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料，其包括鎂橄欖石相和碳化硅相。

所述的鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料，由如下質(zhì)量百分比的原料制備：碳化硅10-40％、氧化鎂25-45％、石英砂15-35％、高嶺土2-8％、長石粉2-8％、聚乙烯醇3-5％，以上原料的質(zhì)量百分比之和為百分之百；碳粉含量為所述碳化硅質(zhì)量的2-5％。

本發(fā)明的第二個目的由如下技術(shù)方案實施：鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料的合成方法，其包括如下步驟：(1)制備第一混合粉體；(2)制備混合料漿；(3)制備造粒料；(4)制備成品復(fù)合陶瓷件，其中，

(1)制備第一混合粉體：將碳化硅和碳粉在球磨機中預(yù)磨1-3小時后，浸入硅油(c6h18osi2)中攪拌30-60分鐘，離心分離出的第一混合粉料在80-120℃烘干2-6小時后，使硅油轉(zhuǎn)變成致密非晶態(tài)氧化硅膜層，緊緊附著于表面包覆碳粉的碳化硅粉體，再次研磨制成第一混合粉體待用；

(2)制備混合料漿：將氧化鎂、石英砂、高嶺土、長石粉、聚乙烯醇按比例裝入球磨機，然后加入與氧化鎂、石英砂、高嶺土、長石粉和聚乙烯醇干粉總質(zhì)量相同的水，球磨3-6小時，得到混合料漿；

(3)制備造粒料：在所述混合料漿中加入所述第一混合粉體，攪拌1-3小時后，制得造粒料；

(4)制備成品復(fù)合陶瓷件：將所述造粒料在60-120mpa的壓力下制成管、圓棒、塊體、片狀或弧形形狀的坯體，然后將所述坯體在1200-1500℃的溫度范圍內(nèi)燒結(jié)1-4小時，隨爐冷卻后出爐，獲得形狀完整的成品復(fù)合陶瓷件。

制備鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料所用原料的質(zhì)量百分比為：碳化硅10-40％、氧化鎂25-45％、石英砂15-35％、高嶺土2-8％、長石粉2-8％、聚乙烯醇3-5％，以上原料的質(zhì)量百分比之和為百分之百；碳粉含量為所述碳化硅質(zhì)量的2-5％。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：(1)充分利用碳化硅熱導(dǎo)率高、熱膨脹系數(shù)低、硬度高以及抗熱震性好的優(yōu)點，通過控制鎂橄欖石和碳化硅兩相的比例，可制成一系列具有性能可調(diào)的鎂橄欖石-碳化硅復(fù)合陶瓷，其燒結(jié)成型能力、致密度和抗熱震性能遠高于鎂橄欖石陶瓷；它與碳化硅陶瓷相比又具有工藝簡單、燒結(jié)溫度低、致密度高和成本低的優(yōu)勢；(2)碳化硅粉體均勻分散于陶瓷粉料中，氧化鎂、石英砂、高嶺土和長石粉之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成鎂橄欖石晶體時，碳化硅顆?？梢宰璧K橄欖石晶體的生長，又能通過顆粒的轉(zhuǎn)動消除橄欖石晶體膨脹的各向異性效應(yīng)，坯體中不容易產(chǎn)生較大內(nèi)應(yīng)力，從而降低坯體燒結(jié)開裂傾向；(3)經(jīng)過干燥處理的硅油轉(zhuǎn)變成致密的非晶態(tài)氧化硅膜層，緊緊附著于表面包覆碳粉的碳化硅粉體。在燒結(jié)過程中，這種致密而穩(wěn)定的非晶氧化硅膜層以及碳粉隔絕了碳化硅與空氣的接觸，減緩碳化硅被氧化的速度。而這種純度很高的氧化硅膜層參與反應(yīng)形成鎂橄欖石的時間被推遲，而且有助于與碳化硅顆粒形成良好的界面結(jié)合，對于提高復(fù)合陶瓷的強度有重要作用；(4)在形成鎂橄欖石相的同時，氧化鎂、石英砂、高嶺土、長石粉會反應(yīng)生成多元液相，它在促進橄欖石轉(zhuǎn)變和坯體致密化的同時，還會充分潤濕碳化硅顆粒的非晶氧化硅包覆層，進一步阻斷碳化硅與氣體的接觸氧化，陶瓷的致密度和相組成容易保證；(5)在冷卻過程的前期，坯體中液相的存在又緩減了燒結(jié)產(chǎn)物中鎂橄欖石晶體的各向異性收縮，降低了坯體中的收縮應(yīng)力以及開裂傾向。由于陶瓷成分設(shè)計和合成工藝控制方面的這些特點，使得合成的陶瓷具有很好的綜合性能；(6)本發(fā)明復(fù)合陶瓷材料具有原料豐富，成本低廉，工藝簡單的優(yōu)點。該陶瓷主要由鎂橄欖石和碳化硅相組成，兩相的比例可通過增減碳化硅的含量進行調(diào)節(jié)。本發(fā)明復(fù)合陶瓷的顯氣孔率為5-10％，彎曲強度為100-160mpa，維氏硬度為750-950hv，熱膨脹系數(shù)為(3.5-4.8)×10^-6/℃。

具體實施方式：

實施例1：鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料，由如下質(zhì)量百分比的原料制備：碳化硅30％、氧化鎂35％、石英砂22％、高嶺土6％、長石粉4％、聚乙烯醇3％，以上原料的質(zhì)量百分比之和為百分之百；碳粉含量為碳化硅質(zhì)量的5％。鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料，包括鎂橄欖石相、碳化硅相、玻璃相、尖晶石以及頑火輝石相等。

實施例2：實施例1鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料的合成方法，其包括如下步驟：(1)制備第一混合粉體；(2)制備混合料漿；(3)制備造粒料；(4)制備成品復(fù)合陶瓷件，其中，

(1)制備第一混合粉體：將碳化硅和碳粉在球磨機中預(yù)磨1小時后，浸入硅油中攪拌30分鐘，離心分離出的第一混合粉料在120℃烘干4小時后，使硅油轉(zhuǎn)變成致密非晶態(tài)氧化硅膜層，緊緊附著于表面包覆碳粉的碳化硅粉體，再次研磨制成第一混合粉體待用；

(2)制備混合料漿：將氧化鎂、石英砂、高嶺土、長石粉、聚乙烯醇按比例裝入球磨機，然后加入與氧化鎂、石英砂、高嶺土、長石粉和聚乙烯醇干粉總質(zhì)量相同的水，球磨5小時，得到混合料漿；

(3)制備造粒料：在所述混合料漿中加入所述第一混合粉體，攪拌2小時后，制得造粒料；

(4)制備成品復(fù)合陶瓷件：將所述造粒料在120mpa的壓力下制成管狀的坯體，然后將所述坯體在1500℃的溫度范圍內(nèi)燒結(jié)1小時，隨爐冷卻后出爐，獲得形狀完整的成品復(fù)合陶瓷件。

制備鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料所用原料的質(zhì)量百分比為：碳化硅30％、氧化鎂35％、石英砂22％、高嶺土6％、長石粉4％、聚乙烯醇3％，以上原料的質(zhì)量百分比之和為百分之百；碳粉含量為碳化硅質(zhì)量的5％。

成品復(fù)合陶瓷件的顯氣孔率為5％，彎曲強度160mpa，維氏硬度920hv，熱膨脹系數(shù)3.8×10^-6/℃。

實施例3：鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料，由如下質(zhì)量百分比的原料制備：碳化硅15％、氧化鎂42％、石英砂30％、高嶺土8％、長石粉2％、聚乙烯醇3％，以上原料的質(zhì)量百分比之和為百分之百；碳粉含量為碳化硅質(zhì)量的2.5％。鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料，包括鎂橄欖石相、碳化硅相、玻璃相、尖晶石以及頑火輝石相等。

實施例4：實施例3鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料的合成方法，其包括如下步驟：(1)制備第一混合粉體；(2)制備混合料漿；(3)制備造粒料；(4)制備成品復(fù)合陶瓷件，其中，

(1)制備第一混合粉體：將碳化硅和碳粉在球磨機中預(yù)磨2小時后，浸入硅油中攪拌40分鐘，離心分離出的第一混合粉料在80℃烘干6小時后，使硅油轉(zhuǎn)變成致密非晶態(tài)氧化硅膜層，緊緊附著于表面包覆碳粉的碳化硅粉體，再次研磨制成第一混合粉體待用；

(2)制備混合料漿：將氧化鎂、石英砂、高嶺土、長石粉、聚乙烯醇按比例裝入球磨機，然后加入與氧化鎂、石英砂、高嶺土、長石粉和聚乙烯醇干粉總質(zhì)量相同的水，球磨6小時，得到混合料漿；

(3)制備造粒料：在所述混合料漿中加入所述第一混合粉體，攪拌1小時后，制得造粒料；

(4)制備成品復(fù)合陶瓷件：將所述造粒料在90mpa的壓力下制成圓棒狀的坯體，然后將所述坯體在1300℃的溫度范圍內(nèi)燒結(jié)3小時，隨爐冷卻后出爐，獲得形狀完整的成品復(fù)合陶瓷件。

制備鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料所用原料的質(zhì)量百分比為：碳化硅15％、氧化鎂42％、石英砂30％、高嶺土8％、長石粉2％、聚乙烯醇3％，以上原料的質(zhì)量百分比之和為百分之百；碳粉含量為碳化硅質(zhì)量的2.5％。

成品復(fù)合陶瓷件的顯氣孔率為8％，彎曲強度140mpa，維氏硬度800hv，熱膨脹系數(shù)4.3×10^-6/℃。

實施例5：鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料，由如下質(zhì)量百分比的原料制備：碳化硅25％、氧化鎂36％、石英砂24％、高嶺土2％、長石粉8％、聚乙烯醇5％，以上原料的質(zhì)量百分比之和為百分之百；碳粉含量為所述碳化硅質(zhì)量的2％。鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料，包括鎂橄欖石相、碳化硅相、玻璃相、尖晶石以及頑火輝石相等。

實施例6：實施例5鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料的合成方法，其包括如下步驟：(1)制備第一混合粉體；(2)制備混合料漿；(3)制備造粒料；(4)制備成品復(fù)合陶瓷件，其中，

(1)制備第一混合粉體：將碳化硅和碳粉在球磨機中預(yù)磨3小時后，浸入硅油中攪拌60分鐘，離心分離出的第一混合粉料在120℃烘干3小時后，使硅油轉(zhuǎn)變成致密非晶態(tài)氧化硅膜層，緊緊附著于表面包覆碳粉的碳化硅粉體，再次研磨制成第一混合粉體待用；

(2)制備混合料漿：將氧化鎂、石英砂、高嶺土、長石粉、聚乙烯醇按比例裝入球磨機，然后加入與氧化鎂、石英砂、高嶺土、長石粉和聚乙烯醇干粉總質(zhì)量相同的水，球磨3小時，得到混合料漿；

(3)制備造粒料：在所述混合料漿中加入所述第一混合粉體，攪拌2小時后，制得造粒料；

(4)制備成品復(fù)合陶瓷件：將所述造粒料在80mpa的壓力下制成塊體形狀的坯體，然后將所述坯體在1200℃的溫度范圍內(nèi)燒結(jié)4小時，隨爐冷卻后出爐，獲得形狀完整的成品復(fù)合陶瓷件。成品復(fù)合陶瓷件的顯氣孔率為10％，彎曲強度100mpa，維氏硬度900hv，熱膨脹系數(shù)3.9×10^-6/℃。

制備鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料所用原料的質(zhì)量百分比為：碳化硅25％、氧化鎂36％、石英砂24％、高嶺土2％、長石粉8％、聚乙烯醇5％，以上原料的質(zhì)量百分比之和為百分之百；碳粉含量為所述碳化硅質(zhì)量的2％。

實施例7：鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料，由如下質(zhì)量百分比的原料制備：碳化硅40％、氧化鎂28％、石英砂15％、高嶺土7％、長石粉6％、聚乙烯醇4％，以上原料的質(zhì)量百分比之和為百分之百；碳粉含量為所述碳化硅質(zhì)量的4％。鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料，包括鎂橄欖石相、碳化硅相、玻璃相、尖晶石以及頑火輝石相等。

實施例8：實施例7鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料的合成方法，其包括如下步驟：(1)制備第一混合粉體；(2)制備混合料漿；(3)制備造粒料；(4)制備成品復(fù)合陶瓷件，其中，

(1)制備第一混合粉體：將碳化硅和碳粉在球磨機中預(yù)磨2小時后，浸入硅油中攪拌60分鐘，離心分離出的第一混合粉料在110℃烘干5小時后，使硅油轉(zhuǎn)變成致密非晶態(tài)氧化硅膜層，緊緊附著于表面包覆碳粉的碳化硅粉體，再次研磨制成第一混合粉體待用；

(2)制備混合料漿：將氧化鎂、石英砂、高嶺土、長石粉、聚乙烯醇按比例裝入球磨機，然后加入與氧化鎂、石英砂、高嶺土、長石粉和聚乙烯醇干粉總質(zhì)量相同的水，球磨3小時，得到混合料漿；

(3)制備造粒料：在所述混合料漿中加入所述第一混合粉體，攪拌1小時后，制得造粒料；

(4)制備成品復(fù)合陶瓷件：將所述造粒料在100mpa的壓力下制成片狀坯體，然后將坯體在1400℃的溫度范圍內(nèi)燒結(jié)3.5小時，隨爐冷卻后出爐，獲得形狀完整的成品復(fù)合陶瓷件。成品復(fù)合陶瓷件的顯氣孔率為6％，彎曲強度145mpa，維氏硬度950hv，熱膨脹系數(shù)3.5×10^-6/℃。

制備鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料所用原料的質(zhì)量百分比為：碳化硅40％、氧化鎂28％、石英砂15％、高嶺土7％、長石粉6％、聚乙烯醇4％，以上原料的質(zhì)量百分比之和為百分之百；碳粉含量為所述碳化硅質(zhì)量的4％。

實施例9：鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料，由如下質(zhì)量百分比的原料制備：碳化硅10％、氧化鎂45％、石英砂35％、高嶺土4％、長石粉3％、聚乙烯醇3％，以上原料的質(zhì)量百分比之和為百分之百；碳粉含量為碳化硅質(zhì)量的2％。鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料，包括鎂橄欖石相、碳化硅相、玻璃相、尖晶石以及頑火輝石相等。

實施例10：實施例9鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料的合成方法，其包括如下步驟：(1)制備第一混合粉體；(2)制備混合料漿；(3)制備造粒料；(4)制備成品復(fù)合陶瓷件，其中，

(1)制備第一混合粉體：將碳化硅和碳粉在球磨機中預(yù)磨1小時后，浸入硅油中攪拌30分鐘，離心分離出的第一混合粉料在120℃烘干2小時后，使硅油轉(zhuǎn)變成致密非晶態(tài)氧化硅膜層，緊緊附著于表面包覆碳粉的碳化硅粉體，再次研磨制成第一混合粉體待用；

(2)制備混合料漿：將氧化鎂、石英砂、高嶺土、長石粉、聚乙烯醇按比例裝入球磨機，然后加入與氧化鎂、石英砂、高嶺土、長石粉和聚乙烯醇干粉總質(zhì)量相同的水，球磨3小時，得到混合料漿；

(3)制備造粒料：在所述混合料漿中加入所述第一混合粉體，攪拌3小時后，制得造粒料；

(4)制備成品復(fù)合陶瓷件：將所述造粒料在110mpa的壓力下制成弧形形狀的坯體，然后將坯體在1300℃的溫度范圍內(nèi)燒結(jié)3小時，隨爐冷卻后出爐，獲得形狀完整的成品復(fù)合陶瓷件。成品復(fù)合陶瓷件顯氣孔率為8％，彎曲強度126mpa，維氏硬度750hv，熱膨脹系數(shù)4.8×10^-6/℃。

制備鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料所用原料的質(zhì)量百分比為：碳化硅10％、氧化鎂45％、石英砂35％、高嶺土4％、長石粉3％、聚乙烯醇3％，以上原料的質(zhì)量百分比之和為百分之百；碳粉含量為碳化硅質(zhì)量的2％。

實施例11：鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料，由如下質(zhì)量百分比的原料制備：碳化硅20％、氧化鎂40％、石英砂26％、高嶺土5％、長石粉5％、聚乙烯醇4％，以上原料的質(zhì)量百分比之和為百分之百；碳粉含量為碳化硅質(zhì)量的3％。鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料，包括鎂橄欖石相、碳化硅相、玻璃相、尖晶石以及頑火輝石相等。

實施例12：實施例11鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料的合成方法，其包括如下步驟：(1)制備第一混合粉體；(2)制備混合料漿；(3)制備造粒料；(4)制備成品復(fù)合陶瓷件，其中，

(1)制備第一混合粉體：將碳化硅和碳粉在球磨機中預(yù)磨2小時后，浸入硅油中攪拌40分鐘，離心分離出的第一混合粉料在100℃烘干4小時后，使硅油轉(zhuǎn)變成致密非晶態(tài)氧化硅膜層，緊緊附著于表面包覆碳粉的碳化硅粉體，再次研磨制成第一混合粉體待用；

(2)制備混合料漿：將氧化鎂、石英砂、高嶺土、長石粉、聚乙烯醇按比例裝入球磨機，然后加入與氧化鎂、石英砂、高嶺土、長石粉和聚乙烯醇干粉總質(zhì)量相同的水，球磨4小時，得到混合料漿；

(3)制備造粒料：在所述混合料漿中加入所述第一混合粉體，攪拌2小時后，制得造粒料；

(4)制備成品復(fù)合陶瓷件：將所述造粒料在60mpa的壓力下制成管狀的坯體，然后將坯體在1350℃的溫度范圍內(nèi)燒結(jié)2.5小時，隨爐冷卻后出爐，獲得形狀完整的成品復(fù)合陶瓷件。成品復(fù)合陶瓷件顯氣孔率為6％，彎曲強度150mpa，維氏硬度780hv，熱膨脹系數(shù)4.0×10^-6/℃。

制備鎂橄欖石－碳化硅復(fù)合陶瓷材料所用原料的質(zhì)量百分比為：碳化硅20％、氧化鎂40％、石英砂26％、高嶺土5％、長石粉5％、聚乙烯醇4％，以上原料的質(zhì)量百分比之和為百分之百；碳粉含量為碳化硅質(zhì)量的3％。