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尿素法水合肼濃縮蒸餾工藝的制作方法

文檔序號:12854640閱讀:3267來源:國知局

本發(fā)明涉及水合肼加工技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種尿素法水合肼濃縮蒸餾工藝。



背景技術(shù):

目前,尿素法水合肼提濃工藝主要為:合成反應(yīng)--冷凍結(jié)晶--蒸發(fā)--精餾,即現(xiàn)有的提濃辦法是將鹽類和水合肼蒸發(fā)分離后得到低濃度的水合肼,再降低濃度水合肼通過精餾方式提升到需要的濃度。合成反應(yīng)出來的水合肼大約為45g/l濃度冷凍結(jié)晶后水合肼濃度是54g/l左右,蒸發(fā)出來的水合肼濃度是64g/l左右,最后通過精餾過程能做得到400g/l左右的水合肼。為完成現(xiàn)有的蒸發(fā)精餾流程,按進(jìn)料1噸來算需要180~200萬kcal的熱量。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

有鑒于此,本發(fā)明提供一種尿素法水合肼濃縮蒸餾工藝。

本發(fā)明提供一種尿素法水合肼濃縮蒸餾工藝,其將制備出的水合肼先跟鹽類一起加熱蒸發(fā),蒸發(fā)至塔底液的水合肼濃度達(dá)到54~56%的時候,再以共沸的方式蒸出54~56%的水合肼。

進(jìn)一步地,所述加熱蒸發(fā)采用采用多階段蒸發(fā)方式。

進(jìn)一步地,蒸發(fā)至塔底液的水合肼濃度達(dá)到55%的時候,再以共沸的方式蒸出55%的水合肼。

發(fā)明提供一種尿素法水合肼濃縮蒸餾工藝,其是利用水合肼與水的沸點(diǎn)之間的差異,細(xì)化蒸餾過程。具體而言是先蒸發(fā)濃縮將水先蒸出來,達(dá)到一定的濃度時,將大概55%的水合肼共沸出來,自動得到濃縮水合肼??傂枰臒崃繛楝F(xiàn)有的辦法的37%左右。并且,現(xiàn)有的所有設(shè)備可以保持不變,只是將并聯(lián)結(jié)構(gòu)變更為串聯(lián)結(jié)構(gòu)即可。即,無需增加太多費(fèi)用的情況下,利用現(xiàn)有的設(shè)備,將需要的熱量為將為現(xiàn)有的辦法的37%左右。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明公開了一種尿素法水合肼濃縮蒸餾工藝,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容,適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是,所有類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的,它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應(yīng)用已經(jīng)通過較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述,相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法和應(yīng)用進(jìn)行改動或適當(dāng)變更與組合,來實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。

本發(fā)明提供一種尿素法水合肼濃縮蒸餾工藝,其是將制備出的水合肼先跟鹽類一起加熱蒸發(fā),蒸發(fā)至塔底液的水合肼濃度達(dá)到54~56%的時候,再以共沸的方式蒸出54~56%的水合肼。

上述工藝中,制備出的水合肼先跟鹽類一起加熱蒸發(fā),先將水分蒸出來,以提高粗水合肼濃度;進(jìn)一步地,所述加熱蒸發(fā)采用采用多階段蒸發(fā)方式。多級蒸發(fā)后塔底液的水合肼濃度達(dá)到約55%的時候,再以共沸的方式蒸出55%左右的水合肼。

優(yōu)選地,蒸發(fā)至塔底液的水合肼濃度達(dá)到55%的時候,再以共沸的方式蒸出55%的水合肼。

發(fā)明提供的尿素法水合肼濃縮蒸餾工藝是利用水合肼與水的沸點(diǎn)之間的差異,細(xì)化蒸餾過程。具體而言是先蒸發(fā)濃縮將水先蒸出來,達(dá)到一定的濃度時,將大概55%的水合肼共沸出來,自動得到濃縮水合肼??傂枰臒崃繛楝F(xiàn)有的辦法的37%左右。并且,現(xiàn)有的所有設(shè)備可以保持不變,只是將并聯(lián)結(jié)構(gòu)變更為串聯(lián)結(jié)構(gòu)即可。即,無需增加太多費(fèi)用的情況下,利用現(xiàn)有的設(shè)備,將能耗降為現(xiàn)有工藝的37%左右。

下面結(jié)合實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明:

比較例1

傳統(tǒng)尿素法生產(chǎn)hydrazine

使用1mol尿素+1mol次氯酸鈉+2molnaoh(氫氧化鈉)來進(jìn)行合成。在1mol次氯酸鈉里含有1mol鹽(nacl)。由此,合成hydrazinehydrate時,可生成1molhydrazinehydrate+2mol鹽+1mol碳酸鈉(na2co3)。所制備hydrazine的濃度為2.95%左右,作為hydrazinehydrate的濃度為4.6%左右。

以往,ac制備廠商利用所述4.6%左右濃度的hydrazinehydrate溶液來制備了ac的前階段物質(zhì)聯(lián)二脲(hdca)。但是,由于廢水量多、生產(chǎn)性低下,因此為了提高反應(yīng)濃度,或者為了制備濃縮的hydrazine,開始提高了濃度。

作為提高濃度的方法,首先將低濃度的hydrazine全部蒸餾,從而與無機(jī)物進(jìn)行分離之后,再經(jīng)過精餾過程,進(jìn)行了濃縮。此時,將4.6%濃度的hydrazinehydrate全部蒸餾后,可使?jié)舛忍岣咧良s6.4%。對此,在精餾塔再次進(jìn)行濃縮,為了將濃度從6.4%進(jìn)行提高,在精餾塔上端,需要對精餾液進(jìn)行多次的再循環(huán)。假設(shè)進(jìn)行3次再循環(huán),那么會得到例如對1噸的4.6%濃度溶液進(jìn)行約4次蒸餾的結(jié)果。

假如蒸餾1噸水時需要1噸的蒸汽,那么需要使用約4噸的蒸汽,才可以濃縮成40%濃度的1噸hydrazinehydrate。

實(shí)施例1

本發(fā)明技術(shù)改善的要點(diǎn)在于作為第一步驟的蒸餾上。

按照以前的工法,為了分離無機(jī)物與hydrazine,需要對水和hydrazine都進(jìn)行蒸餾。本發(fā)明的內(nèi)容,是利用hydrazine與水的沸點(diǎn)之間的差異,細(xì)化該蒸餾過程。

例如不考慮無機(jī)鹽的含量,在第一階段,對最初濃度4.6%的溶液100l,僅蒸餾水分,使之成為50l。此時,溶液濃度將達(dá)到約9.2%。對該9.2%濃度溶液50l,再次蒸餾50%,那么將成為25l之18.4%濃度的溶液。對此,再蒸餾50%的水,那么會剩濃度為36.8%的溶液12.5l。接著,對此再濃縮50%,那么溶液以73.6%的濃度剩余6.25l。hydrazinehydrate在約55%濃度下發(fā)生共沸蒸餾。

據(jù)此,在上述過程中,于第4個濃縮設(shè)備(蒸發(fā)器或蒸餾塔),無需如現(xiàn)有的精餾過程,便可蒸餾55%濃度的hydrazinehydrate。

亦即,本發(fā)明的是用1次蒸發(fā)的1噸蒸汽,獲得55%濃度的hydrazine。

簡單來講,是以1/4或25%的蒸汽獲得相同量產(chǎn)品的過程,但是對過程進(jìn)行計算可知需要約37%的蒸汽。

目前,大部分的生產(chǎn)商為了增加產(chǎn)量,將3臺~6臺蒸發(fā)器并聯(lián),對水和hydrazine均進(jìn)行蒸餾后,在精餾塔實(shí)施濃縮過程。

將該3~6臺蒸發(fā)器以適當(dāng)方式串聯(lián)時,無需精餾過程,便能蒸餾出高濃度的hydrazine。蒸發(fā)器的數(shù)量,根據(jù)蒸發(fā)能力,可進(jìn)行調(diào)整。無論是并聯(lián)工藝還是串聯(lián)工藝,各蒸發(fā)器均具有無機(jī)物連續(xù)排出系統(tǒng)。因此,能夠排出在濃縮過程中所產(chǎn)生的結(jié)晶。

采用本發(fā)明提供的工藝,通過3階段可以實(shí)現(xiàn)55%的濃度。具體可以采用2臺并聯(lián)、1臺串聯(lián)的2-1系統(tǒng)。此時,可以無產(chǎn)量損失地排列相同容量的蒸發(fā)器。現(xiàn)有的所有設(shè)備保持不變,只是將并聯(lián)結(jié)構(gòu)變更為串聯(lián)結(jié)構(gòu)。即,無需增加太多費(fèi)用的情況下,利用現(xiàn)有的設(shè)備,將utility控制在了37%的線上。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進(jìn)和潤飾,這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種尿素法水合肼濃縮蒸餾工藝,其是將制備出的水合肼先跟鹽類一起加熱蒸發(fā),蒸發(fā)至塔底液的水合肼濃度達(dá)到54~56%的時候,再以共沸的方式蒸出54~56%的水合肼。該尿素法水合肼濃縮蒸餾工藝是利用水合肼與水的沸點(diǎn)之間的差異,細(xì)化蒸餾過程。具體而言是先蒸發(fā)濃縮將水先蒸出來,達(dá)到一定的濃度時,將大概55%的水合肼共沸出來,自動得到濃縮水合肼??傂枰臒崃繛楝F(xiàn)有的辦法的37%左右。并且,現(xiàn)有的所有設(shè)備可以保持不變,只是將并聯(lián)結(jié)構(gòu)變更為串聯(lián)結(jié)構(gòu)即可。即,無需增加太多費(fèi)用的情況下,利用現(xiàn)有的設(shè)備,將能耗降為現(xiàn)有工藝的37%左右。

技術(shù)研發(fā)人員:李赫
受保護(hù)的技術(shù)使用者:內(nèi)蒙古錦洋化學(xué)工業(yè)有限公司;李赫
技術(shù)研發(fā)日:2017.06.26
技術(shù)公布日:2017.11.03
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