本發(fā)明涉及納米硒化鉛制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備納米硒化鉛的系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

納米硒化鉛是一種具有立方結(jié)構(gòu)窄禁帶的半導(dǎo)體材料，其具有很多獨(dú)特的物理性能，如介電常數(shù)高，載流子遷移率高、窄的帶隙、良好的光電導(dǎo)效應(yīng)，對(duì)外界條件的影響反應(yīng)比較靈敏，適用于制造敏感裝置件。近幾年，科學(xué)家已經(jīng)在納米硫化鉛中觀察到了“多載流子效應(yīng)”，俗稱“雪崩效應(yīng)”，使其成為最有希望的高效光伏轉(zhuǎn)化材料。

納米硒化鉛的制備方式有很多，其中一種方式是基于水相法對(duì)納米硒化鉛進(jìn)行制備，現(xiàn)有的采用水相法制備納米硒化鉛一般是在實(shí)驗(yàn)室或者生產(chǎn)間內(nèi)進(jìn)行制備，且手工操作頻繁，一旦操作不規(guī)范會(huì)導(dǎo)致納米硒化鉛制備失敗，現(xiàn)如今仍然沒有合適的自動(dòng)化設(shè)備能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)納米硒化鉛的制備。

因此，本領(lǐng)域需要一種制備納米硒化鉛的系統(tǒng)來解決上述問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備納米硒化鉛的系統(tǒng)，旨在提供一種自動(dòng)化制備設(shè)備對(duì)納米硒化鉛進(jìn)行制備，從而實(shí)現(xiàn)在節(jié)省勞動(dòng)力的前提下提高納米硫化鉛的制備效率和制備成功率。

為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

一種制備納米硒化鉛的系統(tǒng)，系統(tǒng)包括：第一反應(yīng)釜，其用于制備硒前體溶液；第二反應(yīng)釜，其用于制備鉛前體溶液并且/或者硒化鉛物料；氣體保護(hù)裝置，其用于向第一反應(yīng)釜內(nèi)通入保護(hù)氣體；ph調(diào)節(jié)裝置，其用于調(diào)節(jié)鉛前體溶液的ph值；加熱裝置，其用于對(duì)第一反應(yīng)釜和/或第二反應(yīng)釜進(jìn)行加熱；輸送裝置，其用于將第一反應(yīng)釜內(nèi)的硒前體溶液輸送至第一反應(yīng)釜內(nèi)，與鉛前體溶液反應(yīng)生成硒化鉛物料；過濾洗滌裝置，其用于過濾并且/或者清洗硒化鉛物料；打漿槽，其用于將經(jīng)硒化鉛物料打成硒化鉛料漿；噴霧干燥器，其用于將硒化鉛料漿干燥，完成納米硒化鉛的制備。

在上述系統(tǒng)的優(yōu)選技術(shù)方案中，第一反應(yīng)釜包括第一釜體，第一釜體內(nèi)具有用于制備硒前體溶液的第一腔室，第一腔室的頂部設(shè)有第一攪拌器，第一攪拌器能夠?qū)Φ谝桓w內(nèi)的硒前體溶液進(jìn)行攪拌；第一釜體上設(shè)有用于向第一腔室注入溶液的第一進(jìn)液口，以及用于向第一腔室內(nèi)注入保護(hù)氣體的進(jìn)氣口。

在上述系統(tǒng)的優(yōu)選技術(shù)方案中，氣體保護(hù)裝置包括多個(gè)并聯(lián)的氣罐，每個(gè)氣罐均能夠通過進(jìn)氣口向第一腔室內(nèi)注入保護(hù)氣體。

在上述系統(tǒng)的優(yōu)選技術(shù)方案中，保護(hù)氣體為惰性氣體。

在上述系統(tǒng)的優(yōu)選技術(shù)方案中，第二反應(yīng)釜包括第二釜體，第二釜體內(nèi)具有用于制備鉛前體溶液的第二腔室，第二腔室的頂部設(shè)有第二攪拌器，第二攪拌器能夠?qū)Φ诙w內(nèi)的鉛前體溶液或者硒化鉛物料進(jìn)行攪拌；第二釜體上設(shè)有用于向第二腔室注入溶液的至少三個(gè)第二進(jìn)液口。

在上述系統(tǒng)的優(yōu)選技術(shù)方案中，ph調(diào)節(jié)裝置包括ph傳感器，ph傳感器設(shè)置在第二腔室內(nèi)，用于檢測(cè)第二釜體內(nèi)的鉛前體溶液的ph值。

在上述系統(tǒng)的優(yōu)選技術(shù)方案中，打漿槽包括槽體，槽體內(nèi)具有用于容納硒化鉛物料的第三腔室，第三腔室的底部設(shè)有動(dòng)態(tài)攪拌器，第三腔室的側(cè)壁上設(shè)有與動(dòng)態(tài)攪拌器相配合的靜態(tài)攪拌器。

在上述系統(tǒng)的優(yōu)選技術(shù)方案中，靜態(tài)攪拌器包括設(shè)置在第三腔室的側(cè)壁上的擋板，擋板上設(shè)有打漿齒。

在上述系統(tǒng)的優(yōu)選技術(shù)方案中，第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜內(nèi)分別設(shè)有溫度傳感器。

在上述系統(tǒng)的優(yōu)選技術(shù)方案中，系統(tǒng)還包括控制裝置，控制裝置分別與第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜、氣體保護(hù)裝置、ph調(diào)節(jié)裝置、加熱裝置、輸送裝置、過濾洗滌裝置、打漿槽、噴霧干燥器和溫度傳感裝置信號(hào)連接。

本發(fā)明提供了一種制備納米硒化鉛的系統(tǒng)，其有益效果在于：通過第一反應(yīng)釜制備硒前體溶液、第二反應(yīng)釜制備鉛前體溶液，在常壓或高壓反應(yīng)下生成納米硒化鉛，該納米晶能夠能夠穩(wěn)定地分散在水相中，能夠有效控制納米晶的形貌，制備方法簡單、制備周期短、能夠提高制備納米硒化鉛的效率和成功率。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發(fā)明的制備納米硒化鉛的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明的第一反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本發(fā)明的第二反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4是本發(fā)明的打漿槽的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1、第一反應(yīng)釜；11、第一釜體；12、第一攪拌器；13、第一進(jìn)液口；14、進(jìn)氣口；2、第二反應(yīng)釜；21、第二釜體；22、第二攪拌器；23、第二進(jìn)液口；3、氣體保護(hù)裝置；4、ph調(diào)節(jié)裝置；5、加熱裝置；6、輸送裝置；7、過濾洗滌裝置；8、打漿槽；81、槽體；82、動(dòng)態(tài)攪拌器；83、靜態(tài)攪拌器；831、擋板；832、打漿齒；9、噴霧干燥器。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的描述。顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所得到的所有其它實(shí)施方式，都屬于本發(fā)明所保護(hù)的范圍。

需要說明的是，在本發(fā)明的描述中，術(shù)語“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“內(nèi)”、“外”等指示的方向或位置關(guān)系的術(shù)語是基于附圖所示的方向或位置關(guān)系，這僅僅是為了便于描述，而不是指示或暗示所述裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。此外，術(shù)語“第一”、“第二”、“第三”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性。

此外，還需要說明的是，在本發(fā)明的描述中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，可根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。

參見圖1至圖4，圖1是本發(fā)明的制備納米硒化鉛的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明的第一反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本發(fā)明的第二反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4是本發(fā)明的打漿槽的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1所示，本發(fā)明提供了一種制備納米硒化鉛的系統(tǒng)，系統(tǒng)包括：第一反應(yīng)釜1，其用于制備硒前體溶液；第二反應(yīng)釜2，其用于制備鉛前體溶液并且/或者硒化鉛物料；氣體保護(hù)裝置3，其用于向第一反應(yīng)釜1內(nèi)通入保護(hù)氣體；ph調(diào)節(jié)裝置4，其用于調(diào)節(jié)鉛前體溶液的ph值；加熱裝置5，其用于對(duì)第一反應(yīng)釜1和/或第二反應(yīng)釜2進(jìn)行加熱；輸送裝置6，其用于將第一反應(yīng)釜1內(nèi)的硒前體溶液輸送至第一反應(yīng)釜1內(nèi)，與鉛前體溶液反應(yīng)生成硒化鉛物料；過濾洗滌裝置7，其用于過濾并且/或者清洗硒化鉛物料；打漿槽8，其用于將經(jīng)硒化鉛物料打成硒化鉛料漿；噴霧干燥器9，其用于將硒化鉛料漿干燥，完成納米硒化鉛的制備。

通過上述系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，將用于制備硒前體溶液的反應(yīng)物和水放入第一反應(yīng)釜1內(nèi)，再通過第一攪拌器12將反應(yīng)物和水混合均勻，在此過程中向第一反應(yīng)釜1內(nèi)通入惰性保護(hù)氣體；將用于制備鉛前體溶液的反應(yīng)物和水放入第二反應(yīng)釜2內(nèi)，再通過第二攪拌器22將反應(yīng)物和水混合均勻，并向第一反應(yīng)釜1內(nèi)通入ph調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)ph值，再將制備好的硒前體溶液加入鉛前體溶液中，通過加熱裝置5加熱，反應(yīng)完成后冷卻至室溫，通過過濾洗滌裝置7過濾、并通過乙醇溶液對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，反復(fù)過濾洗滌，直至ph值符合要求為止；將濾餅送至打漿槽8進(jìn)行打漿處理，避免了在干燥過程中物料結(jié)塊，將完成打漿的物料送至噴霧干燥器9干燥，即得納米硒化鉛，通過本發(fā)明的自動(dòng)化系統(tǒng)，能夠提高制備納米硒化鉛的效率和成功率。

在一種較佳的實(shí)施方式中，如圖2所示，第一反應(yīng)釜1包括第一釜體11，第一釜體11內(nèi)具有用于制備硒前體溶液的第一腔室，第一腔室的頂部設(shè)有第一攪拌器12，第一攪拌器12能夠?qū)Φ谝桓w11內(nèi)的硒前體溶液進(jìn)行攪拌；第一釜體11上設(shè)有用于向第一腔室注入溶液的第一進(jìn)液口13，以及用于向第一腔室內(nèi)注入保護(hù)氣體的進(jìn)氣口14。

在一種較佳的實(shí)施方式中，氣體保護(hù)裝置3包括多個(gè)并聯(lián)的氣罐，每個(gè)氣罐均能夠通過進(jìn)氣口14向第一腔室內(nèi)注入保護(hù)氣體。

優(yōu)選地，保護(hù)氣體為惰性氣體，如氮?dú)狻?/p>

在一種較佳的實(shí)施方式中，如圖3所示，第二反應(yīng)釜2包括第二釜體21，第二釜體21內(nèi)具有用于制備鉛前體溶液的第二腔室，第二腔室的頂部設(shè)有第二攪拌器22，第二攪拌器22能夠?qū)Φ诙w21內(nèi)的鉛前體溶液或者硒化鉛物料進(jìn)行攪拌；第二釜體21上設(shè)有用于向第二腔室注入溶液的至少三個(gè)第二進(jìn)液口23。

優(yōu)選地，第二進(jìn)液口23的數(shù)量為三個(gè)，分別為用于向第二腔室注入制備鉛前體溶液的反應(yīng)物的進(jìn)液口、用于向第二腔室注入硒前體溶液的進(jìn)液口、用于向第二腔室注入ph調(diào)節(jié)液的進(jìn)液口。

在一種較佳的實(shí)施方式中，ph調(diào)節(jié)裝置4包括ph傳感器，ph傳感器設(shè)置在第二腔室內(nèi)，用于檢測(cè)第二釜體21內(nèi)的鉛前體溶液的ph值。

ph調(diào)節(jié)裝置4還包括用于容納ph調(diào)節(jié)液的調(diào)節(jié)罐，調(diào)節(jié)罐向第二腔室注入ph調(diào)節(jié)液，用于調(diào)節(jié)鉛前體溶液的ph值。

優(yōu)選地，ph調(diào)節(jié)液為堿性溶液，如氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氨水等。

在一種較佳的實(shí)施方式中，如圖4所示，打漿槽8包括槽體81，槽體81內(nèi)具有用于容納硒化鉛物料的第三腔室，第三腔室的底部設(shè)有動(dòng)態(tài)攪拌器82，第三腔室的側(cè)壁上設(shè)有與動(dòng)態(tài)攪拌器82相配合的靜態(tài)攪拌器83。

優(yōu)選地，靜態(tài)攪拌器83包括設(shè)置在第三腔室的側(cè)壁上的擋板831，擋板831上設(shè)有打漿齒832。

優(yōu)選地，動(dòng)態(tài)攪拌槳包括轉(zhuǎn)軸和設(shè)置在轉(zhuǎn)軸上的多個(gè)槳葉，槳葉上設(shè)有用于打漿的打漿孔。

優(yōu)選地，第三腔室的側(cè)壁上還設(shè)有用于檢測(cè)硒化鉛料漿分散度的傳感器。

在一種較佳的實(shí)施方式中，第一反應(yīng)釜1和第二反應(yīng)釜2內(nèi)分別設(shè)有溫度傳感器，用于檢測(cè)第一反應(yīng)釜1內(nèi)硒前體溶液的溫度，第二反應(yīng)釜2內(nèi)鉛前體溶液并且/或者硒化鉛物料的溫度，可以實(shí)時(shí)檢測(cè)反應(yīng)物的溫度，避免出現(xiàn)溫度不合適而影響納米硒化鉛的制備情況。

在上述結(jié)構(gòu)中，加熱裝置5采用蒸汽加熱、電加熱或者導(dǎo)熱油加熱的方式加熱。

在一種較佳的實(shí)施方式中，輸送裝置6為輸送泵。

在一種較佳的實(shí)施方式中，過濾洗滌裝置7包括用于過濾的過濾器、用于洗滌的洗滌釜以及用于放洗滌液的洗滌液釜，過濾完成后濾餅放入洗滌釜內(nèi)，向洗滌釜內(nèi)添加洗滌液洗滌濾餅，洗滌完成后過濾，反復(fù)操作，直至ph值符合要求為止。

為了實(shí)現(xiàn)對(duì)系統(tǒng)的控制，盡管圖中未顯出，該系統(tǒng)還包括控制裝置，控制裝置分別與第一反應(yīng)釜1、第二反應(yīng)釜2、氣體保護(hù)裝置3、ph調(diào)節(jié)裝置4、加熱裝置5、輸送裝置6、過濾洗滌裝置7、打漿槽8、噴霧干燥器9和溫度傳感裝置信號(hào)連接。通過控制裝置可以實(shí)時(shí)控制整個(gè)設(shè)備的進(jìn)行，使其完全自動(dòng)化，提高了制備納米硒化鉛的效率和成功率。

在本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式中，將用于制備硒前體溶液的反應(yīng)物和水放入第一反應(yīng)釜1內(nèi)，再通過第一攪拌器12將反應(yīng)物和水混合均勻，在此過程中向第一反應(yīng)釜1內(nèi)通入惰性保護(hù)氣體；將用于制備鉛前體溶液的反應(yīng)物和水放入第二反應(yīng)釜2內(nèi)，再通過第二攪拌器22將反應(yīng)物和水混合均勻，并向第一反應(yīng)釜1內(nèi)通入ph調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)ph值到10，再將制備好的硒前體溶液加入鉛前體溶液中，通過加熱裝置5加熱至120℃，反應(yīng)30min后冷卻至室溫，通過過濾洗滌裝置7過濾、并通過乙醇溶液對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，反復(fù)過濾洗滌，直至ph值為8；將濾餅送至打漿槽8進(jìn)行打漿處理，避免了在干燥過程中物料結(jié)塊，將完成打漿的物料送至噴霧干燥器9干燥，即得納米硒化鉛。

在上述過程中，也可以先將第一反應(yīng)釜1內(nèi)的硒前體溶液預(yù)加熱至80℃，將第二反應(yīng)釜2內(nèi)的鉛前體溶液預(yù)加熱至80℃，再將預(yù)熱至80℃的硒前體溶液加入預(yù)熱至80℃的鉛前體溶液中，再將該混合溶液加熱至120℃制備納米硒化鉛。

以上，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。