本發(fā)明屬于納米材料制備領域，具體涉及一種復合納米材料的制備方法。

背景技術：

納米尖晶石鐵氧體具有良好的電和磁學性質，在磁流體、微波器件、催化劑、磁性高密度信息存儲以及傳感器等領域得到了廣泛應用。nife2o4是性能優(yōu)良的軟磁材料、磁頭材料、矩磁材料、微波磁性材料，而且還是制備性能優(yōu)越的磁電轉換復合材料所選用的磁致伸縮材料，具有非常廣泛的前景。

然而，由于納米尺寸效應、磁偶極子引力等作用，納米尖晶石鐵氧體易于團聚，化學穩(wěn)定性不高，易氧化，并且金屬元素中可能存在的毒性，因而難以直接應用。而無定型硅材料是一種具有優(yōu)良的生物相容性、化學穩(wěn)定性、無毒的無機材料，對納米尖晶石鐵氧體包覆sio2后，可以減少納米尖晶石鐵氧體粒子間的團聚，提高化學穩(wěn)定性，并使其具備生物相容性。

但是目前的生產工藝比較復雜，熱處理的溫度比較高，導致成本比較高，粒徑的生長過程中容易生成fesio4或者nisio4等雜質。

技術實現要素：

解決的技術問題：針對上述技術問題，本發(fā)明提供一種復合納米材料的制備方法，與現有技術相比，節(jié)能環(huán)保，操作簡單，沒有中間產物的生成，可以成功將nife2o4納米顆粒分散于sio2基體中，并且制備的產品在室溫下顯示超順磁性。

技術方案：一種復合納米材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

（1）將fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和絡合劑按摩爾比為1~3:2~5:3~5溶于去離子水后超聲混合均勻后備用；

（2）將1.5~2mol/l的硝酸鹽溶液用玻璃棒引流加入步驟（1）的混合液，同時不斷進行磁性攪拌，硝酸鹽溶液與步驟（1）中fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和絡合劑的總摩爾的比值為（9~11）l:1mol；

（3）向步驟（2）攪拌后的溶液滴加氨水或者稀硝酸調節(jié)ph至4~5，在室溫下磁性攪拌20~24h，得到透明的溶膠；

（4）將步驟（3）所述的透明溶膠在70~80℃脫水干燥形成干凝膠，將所述干凝膠磨成粉末后放入管式爐中700~900℃下處理1.5~2.5h，制得nife2o4納米粉末；

（5）將上述nife2o4納米粉末超聲分散到乙醇和去離子水的混合溶液中，在超聲狀態(tài)下逐滴滴加正硅酸乙酯，持續(xù)超聲2~3h后洗滌，在50~60℃溫度下真空干燥得到nife2o4/sio2復合納米材料，nife2o4納米粉末、乙醇、去離子水和正硅酸乙酯的比值為3~5g：100~150ml：30~50ml：1~3ml。

作為優(yōu)選，所述步驟（1）中絡合劑為檸檬酸、檸檬酸鈉、酒石酸、酒石酸鉀鈉和酒石酸酰胺中的至少一種。

作為優(yōu)選，所述步驟（1）中fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和絡合劑的摩爾比為2:4:5。

作為優(yōu)選，所述步驟（2）中硝酸銀溶液的濃度為1.5mol/l，硝酸鹽溶液與步驟（1）中fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和絡合劑的總摩爾的比值為10l:1mol。

作為優(yōu)選，所述步驟（3）向步驟（2）攪拌后的溶液滴加氨水或者稀硝酸調節(jié)ph至5，在室溫下磁性攪拌20h，得到透明的溶膠。

作為優(yōu)選，所述步驟（4）將透明溶膠在75℃脫水干燥形成干凝膠，將所述干凝膠磨成粉末后放入管式爐中800℃下處理2h。

作為優(yōu)選，所述步驟（5）持續(xù)超聲2.5h后洗滌，在55℃溫度下真空干燥制得nife2o4/sio2復合納米材料。

作為優(yōu)選，所述步驟（5）中nife2o4納米粉末、乙醇、去離子水和正硅酸乙酯的比值為4g：125ml：40ml：2ml。

有益效果：（1）本發(fā)明所述制備方法操作簡單，節(jié)能環(huán)保；（2）本發(fā)明所述的工藝制備的nife2o4/sio2復合納米材料進行性能測試，干凝膠樣品為非晶態(tài)，沒有對應于硝酸鹽微晶的衍射峰出現，在整個nife2o4/sio2復合納米材料形成的過程中沒有其他中間相如fesio4或nisio4的形成，并且粒子粒徑為35~39nm，大小基本一致，大致呈球形，飽和磁化強度為12.65~15.32emu/g，室溫下矯頑力值為零，說明在室溫下顯示超順磁性。

具體實施方式

實施例1

一種復合納米材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

（1）將fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和絡合劑按摩爾比為1:2:3溶于去離子水后超聲混合均勻后備用；

（2）將1.5mol/l的硝酸鹽溶液用玻璃棒引流緩緩加入步驟（1）的混合液，同時不斷進行磁性攪拌，硝酸鹽溶液與步驟（1）中fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和絡合劑的總摩爾的比值為9l:1mol；

（3）向步驟（2）攪拌后的溶液滴加氨水或者稀硝酸調節(jié)ph至4，在室溫下磁性攪拌20h，得到透明的溶膠；

（4）將步驟（3）所述的透明溶膠在70℃脫水干燥形成干凝膠，將所述干凝膠磨成粉末后放入管式爐中700℃下處理1.5h，制得nife2o4納米粉末；

（5）將上述nife2o4納米粉末超聲分散到乙醇和去離子水的混合溶液中，在超聲狀態(tài)下逐滴滴加正硅酸乙酯，持續(xù)超聲2h后洗滌，在50℃溫度下真空干燥得到nife2o4/sio2復合納米材料，nife2o4納米粉末、乙醇、去離子水和正硅酸乙酯的比值為3g：100ml：30ml：1ml。

所述的工藝制備的nife2o4/sio2復合納米材料進行性能測試，干凝膠樣品為非晶態(tài)，沒有對應于硝酸鹽微晶的衍射峰出現，在整個nife2o4/sio2復合納米材料形成的過程中沒有其他中間相如fesio4或nisio4的形成，并且粒子粒徑為39nm，大小基本一致，大致呈球形，飽和磁化強度為12.65emu/g，室溫下矯頑力值為零，說明在室溫下顯示超順磁性。

實施例2

一種復合納米材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

（1）將fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和絡合劑按摩爾比為3:5:5溶于去離子水后超聲混合均勻后備用；

（2）將2mol/l的硝酸鹽溶液用玻璃棒引流緩緩加入步驟（1）的混合液，同時不斷進行磁性攪拌，硝酸鹽溶液與步驟（1）中fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和絡合劑的總摩爾的比值為11l:1mol；

（3）向步驟（2）攪拌后的溶液滴加氨水或者稀硝酸調節(jié)ph至5，在室溫下磁性攪拌24h，得到透明的溶膠；

（4）將步驟（3）所述的透明溶膠在80℃脫水干燥形成干凝膠，將所述干凝膠磨成粉末后放入管式爐中900℃下處理2.5h，制得nife2o4納米粉末；

（5）將上述nife2o4納米粉末超聲分散到乙醇和去離子水的混合溶液中，在超聲狀態(tài)下逐滴滴加正硅酸乙酯，持續(xù)超聲3h后洗滌，在60℃溫度下真空干燥得到nife2o4/sio2復合納米材料，nife2o4納米粉末、乙醇、去離子水和正硅酸乙酯的比值為5g：150ml：50ml：3ml。

所述的工藝制備的nife2o4/sio2復合納米材料進行性能測試，干凝膠樣品為非晶態(tài)，沒有對應于硝酸鹽微晶的衍射峰出現，在整個nife2o4/sio2復合納米材料形成的過程中沒有其他中間相如fesio4或nisio4的形成，并且粒子粒徑為38nm，大小基本一致，大致呈球形，飽和磁化強度為13.59emu/g，室溫下矯頑力值為零，說明在室溫下顯示超順磁性。

實施例3

一種復合納米材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

（1）將fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和絡合劑按摩爾比為2:4:5溶于去離子水后超聲混合均勻后備用；

（2）將1.5mol/l的硝酸鹽溶液用玻璃棒引流緩緩加入步驟（1）的混合液，同時不斷進行磁性攪拌，硝酸鹽溶液與步驟（1）中fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和絡合劑的總摩爾的比值為10l:1mol；

（3）向步驟（2）攪拌后的溶液滴加氨水或者稀硝酸調節(jié)ph至5，在室溫下磁性攪拌20h，得到透明的溶膠；

（4）將步驟（3）所述的透明溶膠在75℃脫水干燥形成干凝膠，將所述干凝膠磨成粉末后放入管式爐中800℃下處理2h，制得nife2o4納米粉末；

（5）將上述nife2o4納米粉末超聲分散到乙醇和去離子水的混合溶液中，在超聲狀態(tài)下逐滴滴加正硅酸乙酯，持續(xù)超聲2.5h后洗滌，在55℃溫度下真空干燥得到nife2o4/sio2復合納米材料，nife2o4納米粉末、乙醇、去離子水和正硅酸乙酯的比值為4g：125ml：40ml：2ml。

所述的工藝制備的nife2o4/sio2復合納米材料進行性能測試，干凝膠樣品為非晶態(tài)，沒有對應于硝酸鹽微晶的衍射峰出現，在整個nife2o4/sio2復合納米材料形成的過程中沒有其他中間相如fesio4或nisio4的形成，并且粒子粒徑為35nm，大小基本一致，大致呈球形，飽和磁化強度為15.32emu/g，室溫下矯頑力值為零，說明在室溫下顯示超順磁性。