本發(fā)明涉及鋰離子電池材料技術(shù)領域,具體涉及一種粒徑分布集中的球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的制備方法及產(chǎn)品。
背景技術(shù):
近年來,新能源汽車產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速,鋰離子電池以其優(yōu)異的電化學特性,被認為是新能源汽車理想的儲能設備之一。目前,鋰離子電池材料主要有鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳鈷錳酸鋰和磷酸鐵鋰等幾種材料。其中,鎳鈷錳酸鋰由于其較大的比容量、較好的儲存性能以及環(huán)境友好等特點,在動力電池領域具有廣闊的應用前景,進而逐漸受到新能源汽車行業(yè)的青睞。
隨著鋰離子電池對能量密度及循環(huán)使用壽命等性能需求的不斷提高,對鋰電池正極材料提出了越來越高的要求。其中,正極材料產(chǎn)品中存在粒度分布較寬,存在小顆粒等問題已越來越引起大家的關注,正極材料中的小顆粒會對材料的性能帶來不利影響。一般認為,正極材料中的這些小顆粒主要來自于前驅(qū)體材料。因此,有必要對前驅(qū)體的合成工藝方法進行改進。
目前應用最普遍的前驅(qū)體合成工藝方法是共沉淀法,常規(guī)的共沉淀法制備前驅(qū)體的工藝一般采取連續(xù)法工藝或者間歇法工藝。連續(xù)法工藝不可避免的會使前驅(qū)體材料中存在一定數(shù)量的粒度大小在1μm以下的小顆粒,而且還會導致粒徑分布較寬,致使細微粒與大顆粒的結(jié)晶性不同,一次顆粒有差別;而間歇法工藝盡管可以有效地控制小顆粒的數(shù)量,縮小粒徑分布,但是工藝條件極其苛刻,調(diào)控手段極為復雜,難以實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn),而且在現(xiàn)有的間歇法工藝中粒子生長到目標粒徑后就必須停止反應,這種間歇性的分批式生產(chǎn)影響生產(chǎn)效率,不能實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn),也不能保證批次之間的一致性要求,實用價值不大。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是,克服以上背景技術(shù)中提到的不足和缺陷,提供一種顆粒粒徑分布集中、生產(chǎn)效率高、適合大批量工業(yè)生產(chǎn)的球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的制備方法及產(chǎn)品。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提出的技術(shù)方案為:
一種球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的制備方法,包括以下步驟:
(1)、將鎳鈷錳離子混合液、絡合劑溶液和沉淀劑溶液并流,以連續(xù)進出料方式加入到基體生成反應釜中進行共沉淀反應,基體生成反應釜內(nèi)的反應液溫度控制在40℃~60℃,反應液的ph控制在10.2~12.5,反應液中絡合劑的濃度為0.2mol/l~1mol/l,在惰性氣氛中進行反應,得基體漿料;
(2)、向顆粒生長反應釜中加入一定量(具體加入量根據(jù)顆粒生長反應釜的大小確定)由步驟(1)制得的基體漿料,然后將鎳鈷錳離子混合液、絡合劑溶液和沉淀劑溶液并流,以連續(xù)進料方式加入到顆粒生長反應釜中進行共沉淀反應,顆粒生長反應釜內(nèi)的反應液溫度為40℃~60℃,反應液的ph為10.0~12.0,反應液中絡合劑的濃度為0.2mol/l~1mol/l,在惰性氣氛中進行反應,通過溢流的方式排出清液,基體生長得到含有球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的漿料。
本發(fā)明采用連續(xù)式基體生成工序和間歇式生長工序相結(jié)合的工藝方式進行共沉淀反應。通過調(diào)節(jié)基體生成反應釜中反應液溶液體系的條件,確保在連續(xù)式基體生成工序中形成穩(wěn)定的具有一定粒徑的基體料漿,粒徑呈現(xiàn)正態(tài)分布;在間歇式生長工序中,顆粒生長反應釜連續(xù)穩(wěn)定的接收來自連續(xù)式基體生成工序(基體生成反應釜)中的基體料漿,然后通過調(diào)節(jié)基體生長反應釜中反應液體系的條件,使得顆粒的生長速率遠遠大于顆粒的生成速率,維持基體顆粒的個數(shù),實現(xiàn)顆粒粒徑的均衡增大生長。
本發(fā)明通過控制工藝參數(shù)(如反應溫度、體系ph、絡合劑濃度等),獲得粒徑分布集中、一次顆粒均勻、球形圓潤、細粉顆粒較少的球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料。這些工藝參數(shù)對鎳鈷錳前驅(qū)體材料的粒徑分布有較大影響,其中,體系ph對粒徑分布寬度有很大影響,本發(fā)明通過控制在較低的ph,大大降低了鎳鈷錳前驅(qū)體材料的粒徑分布寬度,減小了細粉粒含量。另外,本發(fā)明將顆粒生長反應釜中反應液的ph控制為略低于基體生成反應釜內(nèi)反應液的ph,保證顆粒生長反應釜中成核速率遠遠小于生長速率。
上述的制備方法,優(yōu)選的,步驟(1)中,向基體生成反應釜中加入鎳鈷錳離子混合液、絡合劑溶液和沉淀劑溶液之前,先在基體生成反應釜中加入基體生成底液,所述基體生成底液中包含有所述絡合劑和沉淀劑,基體生成底液中絡合劑的濃度為0.2mol/l~1mol/l,基體生成底液的溫度控制在40℃~60℃,ph為10.2~12.5。先在基體生成反應釜中加入基體生成底液有利于維持合成條件的穩(wěn)定,并可起到一定的絡合作用。
上述的制備方法,優(yōu)選的,步驟(2)中,向顆粒生長反應釜中加入鎳鈷錳離子混合液、絡合劑溶液和沉淀劑溶液之前,先在顆粒生長反應釜中加入經(jīng)過去氧化的去離子水與基體漿料混合,形成顆粒生長底液,所述顆粒生長底液中絡合劑的濃度為0.2mol/l~1mol/l,顆粒生長底液的溫度控制在40℃~60℃,ph為10.0~12.0。先在顆粒生長反應釜中加入顆粒生長底液,該顆粒生長底液可以起到降低顆粒生長反應釜中體系ph的作用,可使顆粒粒徑分布集中。
上述的制備方法,優(yōu)選的,步驟(2)中,在進行共沉淀反應之前,顆粒生長反應釜中顆粒生長底液的初始固含量為20g/l~60g/l。顆粒生長底液的初始固含量對顆粒的粒徑分布也有重要影響,若該初始固含量過低會導致產(chǎn)能低,若初始固含量過高又會導致顆粒粒徑分布過寬;本發(fā)明控制顆粒生長底液的初始固含量在20g/l~60g/l范圍內(nèi),即可以保證產(chǎn)能又可使顆粒的粒徑分布較窄。
上述的制備方法,優(yōu)選的,步驟(2)中,鎳鈷錳離子混合液、絡合劑溶液和沉淀劑溶液的進料時間為18h~72h,進料流量根據(jù)生長時間和其他物性指標確定。
上述的制備方法,優(yōu)選的,步驟(1)中,所述反應液的固含量控制在50g/l~120g/l;步驟(2)中,所述反應液的固含量控制在70g/l~150g/l。過高的固含量會導致顆粒粒徑分布較寬。
上述的制備方法,優(yōu)選的,將步驟(2)所得含有球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的漿料陳化30min~60min,然后將物料水洗至ph為6~9后離心甩脫,將物料在100℃~150℃下烘干,得球形鎳鈷錳前驅(qū)體顆粒。
上述的制備方法,優(yōu)選的,步驟(1)中,所述鎳鈷錳離子混合液的進料流量為40ml/min~80ml/min,所述基體生成反應釜的轉(zhuǎn)速為400r/min~500r/min,惰性氣體的通入流量為10l/min~20l/min;步驟(2)中,所述鎳鈷錳離子混合液的進料流量為400ml/min~600ml/min,所述顆粒生長反應釜的轉(zhuǎn)速為400r/min~500r/min,惰性氣體的通入流量為10l/min~20l/min。
上述的制備方法,優(yōu)選的,步驟(1)中,所述基體漿料中顆粒的體積平均粒徑為2μm~10μm,1.0≤(d90-d10)/d50≤1.6。基體漿料中顆粒的粒徑對最終得到的前驅(qū)體材料的質(zhì)量具有重要影響,本發(fā)明將基體漿料中的顆粒粒徑控制在上述范圍內(nèi)可以得到粒徑分布理想的前驅(qū)體材料顆粒。步驟(2)中,所述球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的體積平均粒徑為3.5μm~18μm,(d90-d10)/d50≤0.8。
上述的制備方法,優(yōu)選的,所述鎳鈷錳離子混合液中,鎳離子、鈷離子和錳離子的摩爾比為(2.5~3.5)∶(0.8~1.2)∶1;所述絡合劑溶液為質(zhì)量分數(shù)10%~30%的氨水溶液,所述沉淀劑溶液為質(zhì)量分數(shù)20%~40%的氫氧化鈉溶液。
上述的制備方法,優(yōu)選的,所述顆粒生長反應釜為多個,多個顆粒生長反應釜并聯(lián)設置,基體生成反應釜中得到的基體漿料依次通入多個顆粒生長反應釜中。將多個顆粒生長反應釜并聯(lián)設置,當一個顆粒生長反應釜停止作業(yè)后可以向下一個顆粒生長反應釜中進料,再進行顆粒的生長,多個顆粒生長反應釜依次進行下去,可實現(xiàn)連續(xù)化顆粒生長作業(yè),大大提高生產(chǎn)效率。所述基體生成反應釜與顆粒生長反應釜的體積之比為1∶(1~10),兩個反應釜的體積比會影響到產(chǎn)能和生長時間,本發(fā)明優(yōu)選采用上述體積比的反應釜可以提高產(chǎn)能和生產(chǎn)效率。
作為一個總的技術(shù)構(gòu)思,本發(fā)明另一方面提供了一種球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料,所述球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料由上述的制備方法制備得到,該球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的化學分子式為ni(1-x-y)coxmny(oh)2,其中0.1≤x≤0.9,0.01≤y≤0.9,球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的振實密度為1.8g/cm3~2.2g/cm3,球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的體積平均粒徑為3.5μm~18μm,(d90-d10)/d50≤0.8。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:本發(fā)明采用連續(xù)式基體生成工序和間歇式生長工序相結(jié)合的工藝方式進行共沉淀反應;通過調(diào)節(jié)基體生成反應釜中反應液溶液體系的條件,確保在連續(xù)式基體生成工序中形成穩(wěn)定的具有一定粒徑的基體料漿,粒徑呈現(xiàn)正態(tài)分布;在間歇式生長工序中,顆粒生長反應釜連續(xù)穩(wěn)定的接收來自連續(xù)式基體生成工序中的基體料漿,然后通過調(diào)節(jié)基體生長反應釜中反應液體系的條件,使得顆粒的生長速率遠遠大于顆粒的生成速率,維持基體顆粒的個數(shù),實現(xiàn)顆粒粒徑的均衡增大生長。本發(fā)明的球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的制備方法工藝新穎,通過控制各工藝參數(shù),既降低了產(chǎn)品中的細粉含量,又保證了產(chǎn)能,提高了生產(chǎn)效率,并且可以實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。通過本發(fā)明的方法制備得到的球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料粒徑分布集中且窄化,一次顆粒均勻,球形圓潤,細粉顆粒較少,可用于電動汽車動力電池領域,能提高電池的比容量、循環(huán)性能和安全性能。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實施例1制備得到的球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的掃描電鏡圖(sem)。
圖2為本發(fā)明實施例1制備得到的球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的粒徑分布示意圖。
圖3為本發(fā)明實施例2制備得到的球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的掃描電鏡圖。
圖4為本發(fā)明實施例2制備得到的球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的粒徑分布示意圖。
圖5為對比例1制備得到的鎳鈷錳前驅(qū)體材料的掃描電鏡圖。
圖6為對比例1制備得到的鎳鈷錳前驅(qū)體材料的粒徑分布示意圖。
具體實施方式
為了便于理解本發(fā)明,下文將結(jié)合說明書附圖和較佳的實施例對本發(fā)明作更全面、細致地描述,但本發(fā)明的保護范圍并不限于以下具體的實施例。
除非另有定義,下文中所使用的所有專業(yè)術(shù)語與本領域技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中所使用的專業(yè)術(shù)語只是為了描述具體實施例的目的,并不是旨在限制本發(fā)明的保護范圍。
除非另有特別說明,本發(fā)明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設備等均可通過市場購買得到或者可通過現(xiàn)有方法制備得到。
實施例1:
本發(fā)明球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的制備方法及產(chǎn)品的一種實施例。該球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的制備方法包括連續(xù)式基體生成工序和間歇式顆粒生長工序,其具體的制備步驟如下:
(1)連續(xù)式基體生成工序
將硫酸鎳、硫酸鈷和硫酸錳晶體混合配制成總金屬離子摩爾濃度為3mol/l的鎳鈷錳離子混合溶液,其中ni、co、mn三種金屬離子的摩爾比為3∶1∶1;
采用體積為100l的基體生成反應釜作為連續(xù)式基體生成工序的反應容器,先在基體生成反應釜中加入基體生成底液,該基體生成底液由純水、質(zhì)量分數(shù)20%的氨水(絡合劑)溶液和質(zhì)量分數(shù)30%的氫氧化鈉(沉淀劑)溶液配制形成,基體生成底液的ph為11.6,其中氨水的濃度為0.4mol/l,基體生成底液的溫度為50℃,向基體生成反應釜內(nèi)通入氮氣作為保護氣氛,控制氮氣流量在10l/min~20l/min;
將配制好的鎳鈷錳離子混合溶液、20%氨水和30%氫氧化鈉分別通過計量泵并流加入到盛有基體生成底液的基體生成反應釜中,控制鎳鈷錳離子混合溶液的進料流量為60ml/min,基體生成反應釜中攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為450r/min,進行連續(xù)式共沉淀反應,溢流排掉上清液,將反應物料的固含量控制在50g/l~80g/l,ph控制在11.60~11.80之間,反應液溫度為50℃,得到基體漿料。該基體漿料中顆粒的粒徑在1.8μm~2.3μm之間,其1.1≤(d90-d10)/d50≤1.6。
(2)間歇式顆粒生長工序
將多個體積為1000l的反應釜并聯(lián),作為間歇式顆粒生長工序的反應容器(顆粒生長反應釜),其中一個顆粒生長反應釜連續(xù)接收基體生成反應釜中得到的基體漿料,接受物料的時長為48h,溢流排掉上清液,控制初始固含量在40g/l~60g/l;
再向顆粒生長反應釜中添加經(jīng)過去氧化的去離子水、20%氨水和30%氫氧化鈉與反應釜中的基體漿料一起構(gòu)成顆粒生長底液。該顆粒生長底液的ph為11.4,其中氨水的濃度為0.4mol/l,溫度為50℃,氮氣流量控制在10l/min~20l/min;
將配制好的鎳鈷錳離子混合溶液、20%氨水和30%氫氧化鈉分別通過計量泵并流加入到顆粒生長反應釜中,控制鎳鈷錳離子混合溶液的進料流量為500ml/min,顆粒生長反應釜中攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為400r/min,進行間歇式共沉淀反應,反應液的ph控制在11.40~11.45之間,溫度為50℃,氨水的濃度為0.4mol/l,間歇式共沉淀反應中通過溢流方式排出上清液,控制間歇式進料時長在20h~24h之間,反應液的固含量控制在80g/l~150g/l,得到含有球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的漿料;一個顆粒生長反應釜停止反應后再向并聯(lián)設置的另一個顆粒生長反應釜中輸送基體漿料,重復上述間歇式顆粒生長工序,實現(xiàn)連續(xù)化顆粒生長;
將多個顆粒生長反應釜得到的含有球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的料漿進行合并,并進行離心過濾,所得固體物料用5wt%的堿液在55℃~65℃下陳化反應30min~60min,之后對所得物料進行水洗至ph=6~9后再離心甩脫,將甩脫物料在100℃~150℃下烘干,得到干燥的球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料顆粒。
該鎳鈷錳前驅(qū)體材料的化學分子式為ni0.6co0.2mn0.2(oh)2,即該化學分子式中ni、co、mn和(oh)的摩爾比為0.6∶0.2∶0.2∶2;該鎳鈷錳前驅(qū)體材料顆粒的掃面電鏡圖如圖1所示,由圖1可見,其粒徑為4.0μm左右,該鎳鈷錳前驅(qū)體材料呈球形顆粒且一次顆粒均勻。該鎳鈷錳前驅(qū)體材料顆粒的粒徑分布如圖2所示,由圖2可見,其(d90-d10)/d50=0.68,該鎳鈷錳前驅(qū)體材料粒徑分布呈正態(tài)分布且窄化,細粉顆粒較少。根據(jù)gb-5162進行測試,該鎳鈷錳前驅(qū)體材料的振實密度為2.03g/cm3,比表面積為4.8m2/g。
實施例2:
本發(fā)明球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的制備方法及產(chǎn)品的一種實施例。該球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的制備方法包括連續(xù)式基體生成工序和間歇式顆粒生長工序,其具體的制備步驟如下:
(1)連續(xù)式基體生成工序
將硫酸鎳、硫酸鈷和硫酸錳晶體混合配制成總金屬離子摩爾濃度為3mol/l的鎳鈷錳離子混合溶液,其中ni、co、mn三種金屬離子的摩爾比為3∶1∶1;
采用體積為100l的基體生成反應釜作為連續(xù)式基體生成工序的反應容器,先在基體生成反應釜中加入基體生成底液,該基體生成底液由純水、質(zhì)量分數(shù)20%的氨水(絡合劑)溶液和質(zhì)量分數(shù)30%的氫氧化鈉(沉淀劑)溶液配制形成,基體生成底液的ph為11.2,其中氨水的濃度為0.6mol/l,基體生成底液的溫度為50℃,向基體生成反應釜內(nèi)通入氮氣作為保護氣氛,控制氮氣流量在10l/min~20l/min;
將配制好的鎳鈷錳離子混合溶液、20%氨水和30%氫氧化鈉分別通過計量泵并流加入到盛有基體生成底液的基體生成反應釜中,控制鎳鈷錳離子混合溶液的進料流量為60ml/min,基體生成反應釜中攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為450r/min,進行連續(xù)式共沉淀反應,將反應物料的固含量控制在50g/l~80g/l,ph控制在11.20~11.40之間,反應液溫度為50℃,得到基體漿料。該基體漿料中顆粒的粒徑在6μm~7μm之間,其1.1≤(d90-d10)/d50≤1.6。
(2)間歇式顆粒生長工序
將多個體積為1000l的反應釜并聯(lián),作為間歇式顆粒生長工序的反應容器,其中一個顆粒生長反應釜連續(xù)接收基體生成反應釜中得到的基體漿料,接受物料的時長為24h,控制初始固含量在20g/l~40g/l;
再向顆粒生長反應釜中添加經(jīng)過去氧化的去離子水、20%氨水和30%氫氧化鈉與反應釜中的基體漿料一起構(gòu)成顆粒生長底液。該顆粒生長底液的ph為11.0,其中氨水的濃度為0.6mol/l,溫度為50℃,氮氣流量控制在10l/min~20l/min;
將配制好的鎳鈷錳離子混合溶液、20%氨水和30%氫氧化鈉分別通過計量泵并流加入到顆粒生長反應釜中,控制鎳鈷錳離子混合溶液的進料流量為500ml/min,顆粒生長反應釜中攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為400r/min,進行間歇式共沉淀反應,反應液的ph控制在11.00~11.10之間,溫度為50℃,氨水的濃度為0.6mol/l,間歇式共沉淀反應中通過溢流方式排出上清液,控制間歇式進料時長在20h~24h之間,反應液的固含量控制在70g/l~100g/l,得到含有球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的漿料;一個顆粒生長反應釜停止反應后再向并聯(lián)設置的另一個顆粒生長反應釜中輸送基體漿料,重復上述間歇式顆粒生長工序,實現(xiàn)連續(xù)化顆粒生長;
將多個顆粒生長反應釜得到的含有球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的料漿進行合并,并進行離心過濾,所得固體物料用5wt%的堿液在55℃~65℃下陳化反應30min~60min,之后對所得物料進行水洗至ph=6~9后再離心甩脫,將甩脫物料在100℃~150℃下烘干,得到干燥的球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料顆粒。
該鎳鈷錳前驅(qū)體材料的化學分子式為ni0.6co0.2mn0.2(oh)2,即該化學分子式中ni、co、mn和(oh)的摩爾比為0.6∶0.2∶0.2∶2;該鎳鈷錳前驅(qū)體材料顆粒的掃面電鏡圖如圖3所示,由圖3可見,其粒徑為10.8μm左右,該鎳鈷錳前驅(qū)體材料呈球形顆粒且一次顆粒均勻。該鎳鈷錳前驅(qū)體材料顆粒的粒徑分布如圖4所示,由圖4可見,其(d90-d10)/d50=0.68,該鎳鈷錳前驅(qū)體材料粒徑分布呈正態(tài)分布且窄化,細粉顆粒較少。根據(jù)gb-5162進行測試,該鎳鈷錳前驅(qū)體材料的振實密度為2.20g/cm3,比表面積為3.11m2/g。
對比例1:
一種現(xiàn)有的鎳鈷錳前驅(qū)體材料的連續(xù)式生產(chǎn)工藝,其主要包括以下步驟:
將硫酸鎳、硫酸鈷和硫酸錳晶體混合配制成摩爾濃度為3mol/l的鎳鈷錳離子混合溶液,該鎳鈷錳離子混合溶液中ni、co、mn三種金屬離子的摩爾比為3∶1∶1;
采用體積為100l的反應釜,在該反應釜中加入底液,該底液由純水、20%氨水和30%氫氧化鈉組成,底液的ph為11.40,氨水的濃度為0.6mol/l,底液的溫度為50℃,通入氮氣作為保護氣氛,并控制氮氣的流量為10l/min~20l/min;
將配制好的鎳鈷錳離子混合溶液、20%氨水和30%氫氧化鈉分別通過計量泵并流加入到反應釜中,控制鎳鈷錳離子混合溶液的流量為60ml/min,反應釜中攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為450r/min,進行連續(xù)式共沉淀反應,反應物料的含固量控制在50g/l~80g/l,ph控制在11.40~11.50之間,得到含有鎳鈷錳前驅(qū)體材料的漿料。
對上述步驟產(chǎn)生的料漿進行離心過濾,所得固體物料經(jīng)5wt%的堿液在55℃~65℃下陳化反應30min~60min,之后對所得物料進行水洗至ph=6~9后再離心甩脫,將甩脫物料在100℃~150℃下烘干,得干燥的鎳鈷錳前驅(qū)體材料顆粒。
該鎳鈷錳前驅(qū)體材料的掃描電鏡圖如圖5所示,由圖5可見,該鎳鈷錳前驅(qū)體材料球形度較差,為類球形,一次顆粒大小不均勻,粒徑在3.5μm左右。該類球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的粒徑分布如圖6所示,由圖6可見,該鎳鈷錳前驅(qū)體材料的(d90-d10)/d50=1.58,粒徑分布較差,細粉顆粒較多。經(jīng)測試,類球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料顆粒的振實密度為1.59g/cm3,比表面積為8.2m2/g。該鎳鈷錳前驅(qū)體材料的化學分子式為ni0.6co0.2mn0.2(oh)2,即該化學分子式中ni、co、mn和(oh)的摩爾比為0.6∶0.2∶0.2∶2。
對比實施例1、實施例2和對比例1可見,采用本發(fā)明的方法制備得到的球形鎳鈷錳前驅(qū)體材料的球形度更好,粒徑分布更集中,細粉顆粒更少。
以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,對于本領域的技術(shù)人員來說,本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。