一種超細球形鎳鈷鐵三元合金粉的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及粉末冶金領(lǐng)域，具體涉及一種超細球形鎳鈷鐵三元合金粉的制備工 -H- 〇
【背景技術(shù)】
[0002] 鐵鈷鎳三元合金是重要的過渡金屬合金，具有優(yōu)異的磁學(xué)性能和物理、化學(xué)性 質(zhì)，已引起人們的廣泛關(guān)注。據(jù)報道，富鈷的鐵鈷鎳三元合金具有比坡莫合金（Ni80Fe20) 更高的飽和磁化強度和更低的矯頑力，磁致伸縮性能優(yōu)良，可用作超高密度磁記錄的讀取 磁頭，富鐵的鐵鈷鎳三元合金熱膨脹系數(shù)低，可用于精密微波導(dǎo)管、宇航鏡，激光箱等。
[0003] 高溫合金是高度合金化的鐵基、鎳基或鈷基奧氏體金屬材料。高溫合金材料具有 其它材料無法替代的優(yōu)良性能。不僅具有良好的高溫強度和抗氧化腐蝕性能，而且在復(fù)雜 環(huán)境下服役抗疲勞、抗蠕變性能優(yōu)異，組織穩(wěn)定斷裂傾向小，與國民經(jīng)濟息息相關(guān)，在現(xiàn)代 國防建設(shè)和民族工業(yè)發(fā)展中扮演著越來越重要的角色。我國研制的高溫合金牌號大概有 200多個，鐵基高溫合金具有較好的可鍛性，但是鐵在高溫時會發(fā)生晶體結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變從而導(dǎo) 致鐵基高溫合金的穩(wěn)定性變差。鎳基和鈷基高溫合金的穩(wěn)定性、綜合力學(xué)性能較高，并且耐 熱腐蝕及耐熱疲勞方面的性能較好，但是鎳和鈷的價格較鐵元素粉末的價格要昂貴的多。 綜合鐵、鎳、鈷三種高溫合金基體材料的不同特點，通過適當(dāng)增加鐵的含量、降低戰(zhàn)略元素 鎳在高溫合金中的含量來獲得具有穩(wěn)定奧氏體基體及良好綜合力學(xué)性能的高溫合金材料 是制備高溫合金材料的一條新思路。
[0004] 粉末高溫合金的研制可以很好的解決傳統(tǒng)的鑄錠工藝中存在的合金偏析嚴(yán)重，力 學(xué)性能不均勻等問題。我國先后研制成功這三種粉末高溫合金預(yù)合金粉末均采用等離子旋 轉(zhuǎn)電極工藝制粉，熱等靜壓燒結(jié)塊材，制粉設(shè)備以及粉末燒結(jié)設(shè)別都比較昂貴。這三種粉末 高溫合金的強化相有碳化物和γ組成，成分以及強化相都較為復(fù)雜。
[0005] 目前鐵鈷鎳三元合金的制備主要采用液相沉淀得到前驅(qū)體，氫氣還原得到合金粉 的方法。但該工藝方法操作時間長、生產(chǎn)效率低，形貌不規(guī)則，粒徑分布不勻，產(chǎn)生大量含氨 氮、重金屬的廢水，成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種超細球形鎳鈷鐵三元合金 粉的制備工藝，工藝流程短，生產(chǎn)效率高，不產(chǎn)生含氨氮的廢水，成本低，得到的鎳鈷鐵粒度 分布均勾，F(xiàn)sss粒徑小，形貌為球形。
[0007] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：
[0008] -種超細球形鎳鈷鐵三元合金粉的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：（1)配 料，將鎳鹽、鈷鹽、鐵鹽加入去離子水配置成總濃度為〇. 5_5mol/l的混合溶液，加入分散劑 和催化劑，攪拌均勻；
[0009] (2)液相還原，將配料得到的鎳鈷鐵混合溶液加入液相還原劑，在高壓釜內(nèi)液相還 原，液相還原時溫度為50-250°C，壓力為0. 1-1. 5mpa，反應(yīng)時間為1-15小時，攪拌轉(zhuǎn)速為 50-1000r/min，鎳鈷鐵的總摩爾數(shù)與液相還原劑的摩爾數(shù)之比為1:0. 1-10，反應(yīng)結(jié)束，經(jīng) 過過濾洗滌得到液相還原的鎳鈷鐵三元合金粉；
[0010] (3)高能球磨，將過濾洗滌后的鎳鈷鐵三元合金粉加入酒精，然后放入高能球磨機 內(nèi)球磨，過濾洗滌后的鎳鈷鐵三元合金粉與酒精的質(zhì)量比為1:0. 01-0. 1，過濾洗滌后的鎳 鈷鐵三元合金粉與磨球的質(zhì)量比為1:3-10,球磨轉(zhuǎn)速為20-60r/min，球磨時間為1-10小 時；
[0011] (4)后處理，將球磨后的物料取出過篩，將磨球篩除后，得到的物料經(jīng)過真空烘干 后篩分真空包裝。
[0012] 進一步的，所述的步驟1中鎳鹽為硫酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳、醋酸鎳中的至少一 種，鈷鹽為硫酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷、醋酸鈷中的至少一種，鐵鹽為硫酸鐵、氯化鐵、硝酸 鐵、醋酸鐵、硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸亞鐵、醋酸亞鐵中的至少一種，分散劑為聚乙二醇、 三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉中的至少一種，催化劑為可溶性鈀鹽、可溶性鉑鹽、可 溶性舒鹽、可溶性銀鹽中的至少一種，分散劑的濃度為0. 01-0. lmol/1，催化劑的濃度為 0.0001-0.0 Olmol/lo
[0013] 進一步的，所述的步驟2中液相還原劑為多元醇、水合肼、鹽酸羥胺、氫氣、硼氫化 鈉、硼氫化鉀、抗壞血酸、甲醛中的一種或多種，洗滌至洗水中電導(dǎo)率< 2〇US/cm時洗滌結(jié) 束。
[0014] 進一步的，所述的步驟3中磨球包括大球和小球，大球的直徑為l_5cm，小球的直 徑為0. 1-lcm，大球與小球的個數(shù)比為1:0. 5-2。
[0015] 進一步的，所述的步驟4中真空烘干時真空度彡0· 085mpa，烘干至水分彡0· 1%。
[0016] 本發(fā)明的有益效果為：
[0017] 1.本發(fā)明采用液相還原，由于鎳鈷鐵的金屬活潑性差不多，通過控制一定的溫度 和壓力，得到的鎳鈷鐵三元合金粉末不存在偏析現(xiàn)象，同時采用液相還原的方式，避免了產(chǎn) 生含氨氮的廢水，流程短，成本低。
[0018] 2.采用高能球磨，能夠細化鎳鈷鐵三元合金粉末晶粒，極大提高粉末活性和改善 粉末分布均勻性，得到的三元合金粉末粒度分布窄，F(xiàn)sss小，分散性和流動性好，球形度高。
[0019] 3.在液相還原時加入分散劑和催化劑，得到的液相還原后的三元合金粉球形度 高，不易團聚，同時縮短了液相還原的時間，鎳鈷鐵的利用率高，生產(chǎn)效率高。
【具體實施方式】
[0020] 以下通過具體的實例，對本發(fā)明申請所述的一種超細球形鎳鈷鐵三元合金粉的制 備工藝進行描述和說明，目的是為了公眾更好的理解本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，而不是對所述技 術(shù)內(nèi)容的限制，在相同或近似的原理下，對所述工藝步驟進行的改進，包括反應(yīng)條件、所用 試劑改進和替換，達到相同的目的，則都在本發(fā)明申請所要求保護的技術(shù)方案之內(nèi)。
[0021] 實施例一
[0022] -種超細球形鎳鈷鐵三元合金粉的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
[0023] (1)配料，將鎳鹽、鈷鹽、鐵鹽加入去離子水配置成總濃度為3mol/l的混合溶液， 加入分散劑和催化劑，攪拌均勻；
[0024] (2)液相還原，將配料得到的鎳鈷鐵混合溶液加入液相還原劑，在高壓釜內(nèi)液相還 原，液相還原時溫度為200°C，壓力為0. 2mpa，反應(yīng)時間為2小時，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min，鎳 鈷鐵的總摩爾數(shù)與液相還原劑的摩爾數(shù)之比為1:2,反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)過過濾洗滌得到液相還 原的鎳鈷鐵三元合金粉；
[0025] (3)高能球磨，將過濾洗滌后的鎳鈷鐵三元合金粉加入酒精，然后放入高能球磨機 內(nèi)球磨，過濾洗滌后的鎳鈷鐵三元合金粉與酒精的質(zhì)量比為1 :〇. 02,過濾洗滌后的鎳鈷鐵 三元合金粉與磨球的質(zhì)量比為1:4. 5,球磨轉(zhuǎn)速為40r/min，球磨時間為2小時；
[0026] (4)后處理，將球磨后的物料取出過篩，將磨球篩除后，得到的物料經(jīng)過真空烘干 后篩分真空包裝。
[0027] 進一步的，所述的步驟1中鎳鹽為硫酸鎳，鈷鹽為硫酸鈷，鐵鹽為氯化亞鐵，分 散劑為聚乙二醇，催化劑為可溶性鈀鹽，分散劑的濃度為〇. 〇2mol/l，催化劑的濃度為 0.00018mol/l〇
[0028] 進一步的，所述的步驟2中液相還原劑為多元醇，洗滌至洗水中電導(dǎo)率< 20us/cm 時洗滌結(jié)束。
[0029] 進一步的，所述的步驟3中磨球包括大球和小球，大球的直徑為2cm，小球的直徑 為0. 2cm，大球與小球的個數(shù)比為1:0. 9。
[0030] 進一步的，所述的步驟4中真空烘干時真空度彡0· 085mpa，烘干至水分彡0· 1%。
[0031] 最終得到的鎳鈷鐵三元合金粉末指標(biāo)如下：
[0032]
[0033] 實施例二
[0034] 一種超細球形鎳鈷鐵三元合金粉的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
[0035] (1)配料，將鎳鹽、鈷鹽、鐵鹽加入去離子水配置成總濃度為3mol/l的混合溶液， 加入分散劑和催化劑，攪拌均勻；
[0036] (2)液相還原，將配料得到的鎳鈷鐵混合溶液加入液相還原劑，在高壓釜內(nèi)液相還 原，液相還原時溫度為200°C，壓力為I. 2mpa，反應(yīng)時間為2小時，攪拌轉(zhuǎn)速為400r/min，鎳 鈷鐵的總摩爾數(shù)與液相還原劑的摩爾數(shù)之比為1:2,反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)過過濾洗滌得到液相還 原的鎳鈷鐵三元合金粉；
[0037] (3)高能球磨，將過濾洗滌后的鎳鈷鐵三元合金粉加入