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一種納米材料的化學(xué)制備方法與流程

文檔序號(hào):12608908閱讀:469來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及一種制備方法,具體是一種納米材料的化學(xué)制備方法。



背景技術(shù):

材料是器件發(fā)展的基礎(chǔ),隨著科技學(xué)術(shù)的發(fā)展,人們對(duì)新材料的開(kāi)發(fā)和利用從未 停止。上世紀(jì)九十年代,碳納米管被證明具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能,在納米材料和器件制 備方面取得了突破性的研究進(jìn)展,受到世界各國(guó)研究人員的廣泛關(guān)注。在碳納米管應(yīng)用研 究工作中,碳納米管薄膜材料是其中的一個(gè)重要研究領(lǐng)域。碳納米管薄膜是由大量碳納米 管互相纏繞連接形成的厚度為幾十納米的宏觀薄膜材料。在碳納米管薄膜制備方面,人們先后發(fā)展了碳管溶液旋涂法、浮動(dòng)催化化學(xué)氣相生長(zhǎng)法以及可紡絲碳納米管陣列直接紡絲等制備方法。其中溶液旋涂法效率較低、可控性相對(duì)較差。浮動(dòng)催化化學(xué)氣相生長(zhǎng)法以及可紡絲碳納米管陣列直接紡絲法具有方法簡(jiǎn)單、可控性好、易于批量化制備等優(yōu)勢(shì)。這兩種方法可以直接形成自支撐的碳納米管薄膜材料,有利于后續(xù)的加工和利用,因此受到了人們的重點(diǎn)關(guān)注。目前許多公司和研究小組正在進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化方面批量化工藝研究。碳納米管薄膜材料通過(guò)層層疊加的方法可以形成具有一定厚度的碳納米管膜材料,使納米尺度的碳納米管組裝成為具有宏觀可操作性的膜材料。由于碳納米管獨(dú)特的力學(xué)和電學(xué)性質(zhì),使得碳納米管膜材料具有許多奇特的性能和應(yīng)用。碳納米管膜具有薄、導(dǎo)電、柔性、穩(wěn)定、環(huán)境友好等特點(diǎn),同時(shí),雖然碳納米管膜厚度 最薄只有幾十納米,但是它仍然具有非常好的自支撐特性。鑒于此,碳納米管膜在能源存儲(chǔ)領(lǐng)域的電極材料、智能傳感材料、電磁屏蔽材料等領(lǐng)域的應(yīng)用取得了突破性的研究進(jìn)展,成為近年來(lái)各發(fā)達(dá)國(guó)家競(jìng)相研究的重點(diǎn)。碳納米管膜在應(yīng)用過(guò)程中也存在一定的問(wèn)題。盡管單根碳納米管具有非常好的導(dǎo)電性能,但是碳納米管膜中碳納米管之間主要依靠范德華力相互接觸,因此碳管之間存在很大的接觸電阻,從而使得碳納米管膜的電導(dǎo)率主要分布在104~105 s/m之間。目前為止,通過(guò)直接制備生長(zhǎng)工藝的方法進(jìn)一步提高碳納米管膜的電導(dǎo)率還很難實(shí)現(xiàn)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種納米材料的化學(xué)制備方法,以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:

一種納米材料的化學(xué)制備方法,包括如下步驟:將一聚偏二氟乙烯溶解于一第一溶劑形成一聚偏二氟乙烯溶液;提供一碳納米管粉末,并將所述碳納米管粉末分散于所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一懸濁液;將所述第一懸濁液移到一第二溶劑形成一第二懸濁液,所述聚偏二氟乙烯微溶或難溶于所述第二溶劑,該第一溶劑可溶于該第二溶劑,且該第二溶劑的沸點(diǎn)低于第一溶劑的沸點(diǎn);將所述第二懸濁液過(guò)濾獲得一中間產(chǎn)物;將制備的中間產(chǎn)物與致密化溶液相接觸,所述致密化溶液選自丙酮或乙二醇,最后烘干,形成所述碳納米管復(fù)合材料;所述第一溶劑能夠?yàn)镹-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺;所述所述聚偏二氟乙烯溶液的濃度為5wt%~7wt%。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述第二溶劑的沸點(diǎn)小于等于80℃。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述第二溶劑為水、乙醇或丙酮。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述第一懸濁液中,所述碳納米管及所述聚偏二氟乙烯的質(zhì)量比為1:10到1:3。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述第二懸濁液中,所述第二溶劑與所述第一溶劑的質(zhì)量比大于1:2。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述將第二懸濁液過(guò)濾獲得一中間產(chǎn)物的步驟通過(guò)一抽濾裝置實(shí)現(xiàn)。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述烘干的步驟在真空環(huán)境下進(jìn)行。

作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案:將一聚合物溶解于一第一溶劑形成一聚合物溶液;提供一碳納米管粉末,并將所述碳納米管粉末分散于所述聚合物溶液中形成一第一懸濁液;將所述第一懸濁液移到一第二溶劑形成一第二懸濁液,所述聚合物微溶或難溶于所述第二溶劑,該第一溶劑可溶于該第二溶劑,且該第二溶劑的沸點(diǎn)低于第一溶劑的沸點(diǎn);將所述第二懸濁液過(guò)濾獲得一中間產(chǎn)物;以及將所述中間產(chǎn)物烘干,形成所述碳納米管復(fù)合材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備的納米材料具有薄、柔性好、 導(dǎo)電性好等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)該復(fù)合材料自支撐性好,在使用過(guò)程中易于處理和加工,在電磁屏蔽 材料、功能化智能材料、電極材料等領(lǐng)域具有非常廣闊的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。

本發(fā)明實(shí)施例中,一種納米材料的化學(xué)制備方法,包括如下步驟:將一聚偏二氟乙烯溶解于一第一溶劑形成一聚偏二氟乙烯溶液;提供一碳納米管粉末,并將所述碳納米管粉末分散于所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一懸濁液;將所述第一懸濁液移到一第二溶劑形成一第二懸濁液,所述聚偏二氟乙烯微溶或難溶于所述第二溶劑,該第一溶劑可溶于該第二溶劑,且該第二溶劑的沸點(diǎn)低于第一溶劑的沸點(diǎn);將所述第二懸濁液過(guò)濾獲得一中間產(chǎn)物;將制備的中間產(chǎn)物與致密化溶液相接觸,所述致密化溶液選自丙酮或乙二醇,最后烘干,形成所述碳納米管復(fù)合材料;所述第一溶劑能夠?yàn)镹-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺;所述所述聚偏二氟乙烯溶液的濃度為5wt%~7wt%。所述第二溶劑的沸點(diǎn)小于等于80℃。所述第二溶劑為水、乙醇或丙酮。所述第一懸濁液中,所述碳納米管及所述聚偏二氟乙烯的質(zhì)量比為1:10到1:3。所述第二懸濁液中,所述第二溶劑與所述第一溶劑的質(zhì)量比大于1:2。所述將第二懸濁液過(guò)濾獲得一中間產(chǎn)物的步驟通過(guò)一抽濾裝置實(shí)現(xiàn)。所述烘干的步驟在真空環(huán)境下進(jìn)行。將一聚合物溶解于一第一溶劑形成一聚合物溶液;提供一碳納米管粉末,并將所述碳納米管粉末分散于所述聚合物溶液中形成一第一懸濁液;將所述第一懸濁液移到一第二溶劑形成一第二懸濁液,所述聚合物微溶或難溶于所述第二溶劑,該第一溶劑可溶于該第二溶劑,且該第二溶劑的沸點(diǎn)低于第一溶劑的沸點(diǎn);將所述第二懸濁液過(guò)濾獲得一中間產(chǎn)物;以及將所述中間產(chǎn)物烘干,形成所述碳納米管復(fù)合材料。

將一聚偏二氟乙烯溶解于一第一溶劑形成一聚偏二氟乙烯溶液。首先,提供一第一溶劑,所述第一溶劑的種類(lèi)不限,只要能溶解該聚偏二氟乙烯(PVDF)材料即可。該第一溶劑可以為N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亞砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)或其混合物。優(yōu)選地,第一溶劑為一極性有機(jī)溶劑。將所述聚偏二氟乙烯溶解于所述第一溶劑中,形成所述聚偏二氟乙烯溶液。該聚偏二氟乙烯溶液的濃度小于等于10wt%。優(yōu)選地,該聚偏二氟乙烯溶液的濃度為5wt%~7wt%。本實(shí)施例中,將所述聚偏二氟乙烯溶解于所述N-甲基吡咯烷酮中形成一聚偏二氟乙烯/N-甲基吡咯烷酮(PVDF/NMP)溶液,其中,該P(yáng)VDF/NMP溶液的濃度為5wt%。所述第一溶劑的種類(lèi)以及溶液的濃度的選擇與聚偏二氟乙烯有關(guān),需確保使所述聚偏二氟乙烯完全溶解于所述第一溶劑。

提供一碳納米管粉末,并將所述碳納米管粉末分散于所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一懸濁液。首先,該碳納米管粉末包括多個(gè)碳納米管。該碳納米管粉末也可以僅包括碳納米管,不含有其他雜質(zhì)。所述碳納米管的直徑為0.5~50納米,長(zhǎng)度為50納米~5毫米。其次,將所述碳納米管通過(guò)超聲分散法或機(jī)械攪拌法均勻分散于所述聚偏二氟乙烯溶液溶液中,進(jìn)而形成所述第一懸濁液。所述第一懸濁液中所述碳納米管的濃度不限,可以根據(jù)實(shí)際需要選擇。所述第一懸濁液中的碳納米管及聚偏二氟乙烯的質(zhì)量比為1:10到1:3。優(yōu)選地,所述第一懸濁液中的碳納米管及聚偏二氟乙烯的質(zhì)量比為1:10到1:3。本實(shí)施例中,所述第一懸濁液中的碳納米管及聚偏二氟乙烯的質(zhì)量比為1:5。

實(shí)施例1:

本發(fā)明納米材料的化學(xué)制備方法,包括如下步驟:將一聚偏二氟乙烯溶解于一第一溶劑形成一聚偏二氟乙烯溶液;提供一碳納米管粉末,并將所述碳納米管粉末分散于所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一懸濁液;將所述第一懸濁液移到一第二溶劑形成一第二懸濁液,所述聚偏二氟乙烯微溶或難溶于所述第二溶劑,該第一溶劑可溶于該第二溶劑,且該第二溶劑的沸點(diǎn)低于第一溶劑的沸點(diǎn);將所述第二懸濁液過(guò)濾獲得一中間產(chǎn)物;將制備的中間產(chǎn)物與致密化溶液相接觸,所述致密化溶液選自丙酮或乙二醇,最后烘干,形成所述碳納米管復(fù)合材料;所述第一溶劑能夠?yàn)镹-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺;所述所述聚偏二氟乙烯溶液的濃度為6wt%。所述第二溶劑的沸點(diǎn)小于等于80℃。所述第二溶劑為水、乙醇或丙酮。所述第一懸濁液中,所述碳納米管及所述聚偏二氟乙烯的質(zhì)量比為1:10。所述第二懸濁液中,所述第二溶劑與所述第一溶劑的質(zhì)量比為1:3。所述將第二懸濁液過(guò)濾獲得一中間產(chǎn)物的步驟通過(guò)一抽濾裝置實(shí)現(xiàn)。所述烘干的步驟在真空環(huán)境下進(jìn)行。將一聚合物溶解于一第一溶劑形成一聚合物溶液;提供一碳納米管粉末,并將所述碳納米管粉末分散于所述聚合物溶液中形成一第一懸濁液;將所述第一懸濁液移到一第二溶劑形成一第二懸濁液,所述聚合物微溶或難溶于所述第二溶劑,該第一溶劑可溶于該第二溶劑,且該第二溶劑的沸點(diǎn)低于第一溶劑的沸點(diǎn);將所述第二懸濁液過(guò)濾獲得一中間產(chǎn)物;以及將所述中間產(chǎn)物烘干,形成所述碳納米管復(fù)合材料。將一聚偏二氟乙烯溶解于一第一溶劑形成一聚偏二氟乙烯溶液。首先,提供一第一溶劑,所述第一溶劑的種類(lèi)不限,只要能溶解該聚偏二氟乙烯(PVDF)材料即可。該第一溶劑可以為N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亞砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)或其混合物。優(yōu)選地,第一溶劑為一極性有機(jī)溶劑。將所述聚偏二氟乙烯溶解于所述第一溶劑中,形成所述聚偏二氟乙烯溶液。該聚偏二氟乙烯溶液的濃度等于10wt%。優(yōu)選地,該聚偏二氟乙烯溶液的濃度為6wt%。本實(shí)施例中,將所述聚偏二氟乙烯溶解于所述N-甲基吡咯烷酮中形成一聚偏二氟乙烯/N-甲基吡咯烷酮(PVDF/NMP)溶液,其中,該P(yáng)VDF/NMP溶液的濃度為5wt%。所述第一溶劑的種類(lèi)以及溶液的濃度的選擇與聚偏二氟乙烯有關(guān),需確保使所述聚偏二氟乙烯完全溶解于所述第一溶劑。提供一碳納米管粉末,并將所述碳納米管粉末分散于所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一懸濁液。首先,該碳納米管粉末包括多個(gè)碳納米管。該碳納米管粉末也可以僅包括碳納米管,不含有其他雜質(zhì)。所述碳納米管的直徑為50納米,長(zhǎng)度為5毫米。其次,將所述碳納米管通過(guò)超聲分散法或機(jī)械攪拌法均勻分散于所述聚偏二氟乙烯溶液溶液中,進(jìn)而形成所述第一懸濁液。所述第一懸濁液中所述碳納米管的濃度不限,可以根據(jù)實(shí)際需要選擇。所述第一懸濁液中的碳納米管及聚偏二氟乙烯的質(zhì)量比為1:10。

綜上所述,本發(fā)明制備的納米材料具有薄、柔性好、 導(dǎo)電性好等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)該復(fù)合材料自支撐性好,在使用過(guò)程中易于處理和加工,在電磁屏蔽 材料、功能化智能材料、電極材料等領(lǐng)域具有非常廣闊的應(yīng)用前景。

對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言,顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié),而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下,能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此,無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看,均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定,因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。此外,應(yīng)當(dāng)理解,雖然本說(shuō)明書(shū)按照實(shí)施方式加以描述,但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案,說(shuō)明書(shū)的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn),本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書(shū)作為一個(gè)整體,各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合,形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。

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