本發(fā)明屬于微孔陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種α相微孔氧化鋁陶瓷的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鋁微孔陶瓷在微孔陶瓷中非常具有吸引力,它具有密度低、熱膨脹系數(shù)小、強(qiáng)度高、耐高溫、耐腐蝕、抗氧化和使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn),在冶金、化工、環(huán)保和能源等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。目前，氧化鋁微孔陶瓷的制備存在燒結(jié)溫度相對(duì)較高、孔隙度較低、孔隙形狀不易控制和比表面積小等問(wèn)題。開(kāi)發(fā)新的制備工藝以滿足高孔隙度、高強(qiáng)度、孔徑均勻且可控、性能穩(wěn)定的氧化鋁微孔陶瓷并拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域有十分重要的意義。本工藝制備的氧化鋁陶瓷不僅具有較高的開(kāi)孔孔隙率及較低的體積密度，使其表現(xiàn)出更高的過(guò)濾、吸附能力，而且具有較高的機(jī)械強(qiáng)度，使其力學(xué)性能顯著提高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種α相微孔氧化鋁陶瓷的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中氧化鋁微孔陶瓷的制備存在燒結(jié)溫度相對(duì)較高、孔隙度較低、孔隙形狀不易控制和比表面積小的問(wèn)題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種α相微孔氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：
1)取質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于80％且小于100％的氧化鋁和質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0％且小于等于20％的氮化硼粉，用行星式球磨機(jī)將氧化鋁和氮化硼球磨2小時(shí)混合均勻，氧化鋁和氮化硼的組份總和為100％；
2)將混合粉料裝入石墨坩堝內(nèi)；
3)將裝有混合粉料的石墨坩堝裝入中頻感應(yīng)燒結(jié)爐，在坩堝頂部依次蓋上石墨紙蓋和石墨氈；
4)蓋上中頻感應(yīng)燒結(jié)爐的爐蓋，并對(duì)爐內(nèi)抽真空處理，接著充入氬氣至爐內(nèi)；
5)將石墨坩堝加熱至1700℃-2000℃，抽氣至氣壓在1×103Pa～2×103Pa，保溫0.5h～4h，使BN摻雜的氧化鋁粉料在石墨坩堝頂部石墨紙蓋上通過(guò)固-氣-固機(jī)理和氧化鋁生長(zhǎng)螺旋位錯(cuò)機(jī)理進(jìn)行形核生長(zhǎng)；
6)將中頻感應(yīng)燒結(jié)爐內(nèi)氣壓充至0.6×105Pa～1×105Pa，隨爐冷卻至室溫，打開(kāi)中頻感應(yīng)燒結(jié)爐的爐蓋，在石墨紙蓋上得到α相微孔氧化鋁陶瓷。
進(jìn)一步的，在氧化鋁和氮化硼的混合蒸氣凝結(jié)過(guò)程中，氮化硼在晶體中形成排列規(guī)律的顆粒，當(dāng)氧化鋁生長(zhǎng)臺(tái)階接近顆粒時(shí)，生長(zhǎng)臺(tái)階正前方總的吸附原子數(shù)量減少，導(dǎo)致正對(duì)著顆粒的生長(zhǎng)臺(tái)階生長(zhǎng)速率降低，而遠(yuǎn)離顆粒的生長(zhǎng)臺(tái)階由于其正前方吸附有原子的有效面積沒(méi)有變化而保持平直推進(jìn)；生長(zhǎng)臺(tái)階會(huì)從顆粒兩側(cè)繞過(guò)，而形成了以顆粒為中心向內(nèi)縮小的生長(zhǎng)臺(tái)階環(huán)，形成微孔。
進(jìn)一步的，混合粉料在石墨坩堝內(nèi)的添料高度小于坩堝深度的2/3。
進(jìn)一步的，步驟四中頻感應(yīng)燒結(jié)爐抽真空處理至爐內(nèi)壓力小于103Pa，沖入氬氣至爐內(nèi)壓力大于4×103Pa。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α相微孔氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，當(dāng)石墨坩堝加熱至1700℃-2000℃時(shí)，石墨紙蓋處的溫度為1700℃-1900℃。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有以下技術(shù)效果：
本發(fā)明得到α相微孔氧化鋁陶瓷材料，具有較高的開(kāi)孔孔隙率及較低的體積密度，使其表現(xiàn)出更高的過(guò)濾、吸附能力，而且具有較高的機(jī)械強(qiáng)度，使其力學(xué)性能顯著提高，為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)α相微孔氧化鋁陶瓷材料在尾氣處理，污水處理等環(huán)保領(lǐng)域提供基礎(chǔ)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1：
一種α相微孔氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：
1)取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85％的氧化鋁粉末和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的氮化硼粉，氧化鋁和氮化硼的組份總和為100％，用行星式球磨機(jī)球磨2小時(shí)混合均勻；
2)將混合粉料裝入石墨坩堝內(nèi)，添料高度小于坩堝深度的2/3；
3)將裝有混合粉料的石墨坩堝裝入中頻感應(yīng)燒結(jié)爐，在坩堝頂部依次蓋上石墨紙蓋和石墨氈；
4)蓋上中頻感應(yīng)燒結(jié)爐的爐蓋，抽真空至爐內(nèi)壓力小于103Pa，充入氬氣至爐內(nèi)壓力大于4×103Pa；
5)將石墨坩堝加熱至1800℃，石墨紙蓋處的溫度為1800℃，抽氣至氣壓在1.5×103Pa，保溫2h，使BN摻雜的氧化鋁粉料在石墨坩堝頂部石墨紙蓋上通過(guò)固-氣-固機(jī)理和氧化鋁生長(zhǎng)螺旋位錯(cuò)機(jī)理進(jìn)行形核生長(zhǎng)；
6)將中頻感應(yīng)燒結(jié)爐的氣壓充至0.8×105Pa，隨爐冷卻至室溫，打開(kāi)中頻感應(yīng)燒結(jié)爐的爐蓋，在石墨紙蓋上得到α相微孔氧化鋁陶瓷。
實(shí)施例2：
1)取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90％的氧化鋁粉末和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氮化硼粉，氧化鋁和氮化硼的組份總和為100％，用行星式球磨機(jī)球磨2小時(shí)混合均勻；
2)將混合粉料裝入石墨坩堝內(nèi)，添料高度小于坩堝深度的2/3；
3)將裝有混合粉料的石墨坩堝裝入中頻感應(yīng)燒結(jié)爐，在坩堝頂部依次蓋上石墨紙蓋和石墨氈；
4)蓋上中頻感應(yīng)燒結(jié)爐的爐蓋，抽真空至爐內(nèi)壓力小于103Pa，充入氬氣至爐內(nèi)壓力大于4×103Pa；
5)將石墨坩堝加熱至2000℃，石墨紙蓋處的溫度為1900℃，抽氣至氣壓在2×103Pa，保溫4h，使BN摻雜的氧化鋁粉料在石墨坩堝頂部石墨紙蓋上通過(guò)固-氣-固機(jī)理和氧化鋁生長(zhǎng)螺旋位錯(cuò)機(jī)理進(jìn)行形核生長(zhǎng)；
6)將中頻感應(yīng)燒結(jié)爐的氣壓充至1×105Pa，隨爐冷卻至室溫，打開(kāi)中頻感應(yīng)燒結(jié)爐的爐蓋，在石墨紙蓋上得到α相微孔氧化鋁陶瓷。
實(shí)施例3：
1)取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95％的氧化鋁粉末和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的氮化硼粉，氧化鋁和氮化硼的組份總和為100％，用行星式球磨機(jī)球磨2小時(shí)混合均勻；
2)將混合粉料裝入石墨坩堝內(nèi)，添料高度小于坩堝深度的2/3；
3)將裝有混合粉料的石墨坩堝裝入中頻感應(yīng)燒結(jié)爐，在坩堝頂部依次蓋上石墨紙蓋和石墨氈；
4)蓋上中頻感應(yīng)燒結(jié)爐的爐蓋，抽真空至爐內(nèi)壓力小于103Pa，充入氬氣至爐內(nèi)壓力大于4×103Pa；
5)將石墨坩堝加熱至1700℃，石墨紙蓋處的溫度為1700℃，抽氣至氣壓在1×103Pa，保溫0.5h，使BN摻雜的氧化鋁粉料在石墨坩堝頂部石墨紙蓋上通過(guò)固-氣-固機(jī)理和氧化鋁生長(zhǎng)螺旋位錯(cuò)機(jī)理進(jìn)行形核生長(zhǎng)；
6)將中頻感應(yīng)燒結(jié)爐的氣壓充至0.6×105Pa，隨爐冷卻至室溫，打開(kāi)中頻感應(yīng)燒結(jié)爐的爐蓋，在石墨紙蓋上得到α相微孔氧化鋁陶瓷。
在氧化鋁和氮化硼的混合蒸氣凝結(jié)過(guò)程中，氮化硼在晶體中形成排列規(guī)律的顆粒，當(dāng)氧化鋁生長(zhǎng)臺(tái)階接近顆粒時(shí)，生長(zhǎng)臺(tái)階正前方總的吸附原子數(shù)量減少，導(dǎo)致正對(duì)著顆粒的生長(zhǎng)臺(tái)階生長(zhǎng)速率降低，而遠(yuǎn)離顆粒的生長(zhǎng)臺(tái)階由于其正前方吸附有原子的有效面積沒(méi)有變化而保持平直推進(jìn)；生長(zhǎng)臺(tái)階會(huì)從顆粒兩側(cè)繞過(guò)，而形成了以顆粒為中心向內(nèi)縮小的生長(zhǎng)臺(tái)階環(huán)，形成微孔。