本發(fā)明屬于石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用膨脹石墨制備石墨烯的方法及裝置。
背景技術(shù)：
石墨烯是從石墨材料中剝離出來、由碳原子組成的的二維晶體。石墨烯既是最薄的材料，也是最強(qiáng)韌的材料，斷裂強(qiáng)度比最好的鋼材還要高200倍。同時(shí)它又有很好的彈性，拉伸幅度能達(dá)到自身尺寸的20％。它是目前自然界最薄、強(qiáng)度最高的材料，石墨烯目前最有潛力的應(yīng)用是成為硅的替代品，制造超微型晶體管，用來生產(chǎn)未來的超級計(jì)算機(jī)。用石墨烯取代硅，計(jì)算機(jī)處理器的運(yùn)行速度將會快數(shù)百倍。另外，石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3％的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的氣體原子(氦原子)也無法穿透。這些特征使得它非常適合作為透明電子產(chǎn)品的原料，如透明的觸摸顯示屏、發(fā)光板和太陽能電池板。作為目前發(fā)現(xiàn)的最薄、強(qiáng)度最大、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能最強(qiáng)的一種新型納米材料，石墨烯被稱為″黑金″，是″新材料之王″，科學(xué)家甚至預(yù)言石墨烯將″徹底改變21世紀(jì)″。
現(xiàn)有技術(shù)中，石墨烯的合成方法主要有兩種：機(jī)械方法和化學(xué)方法。機(jī)械方法包括機(jī)械分離法、取向附生法和加熱SiC的方法，化學(xué)方法主要是是化學(xué)還原法與化學(xué)解離法。
最普通的是微機(jī)械分離法，直接將石墨烯薄片從較大的晶體上剪裁下來。2004年Novoselovt等用這種方法制備出了單層石墨烯，并可以在外界環(huán)境下穩(wěn)定存在。典型制備方法是用另外一種材料膨化或者引入缺陷的熱解石墨進(jìn)行摩擦，體相石墨的表面會產(chǎn)生絮片狀的晶體，在這些絮片狀的晶體中含有單層的石墨烯。但缺點(diǎn)是此法是利用摩擦石墨表面獲得的薄片來篩選出單層的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，無法可靠地制造長度足供應(yīng)用的石墨薄片樣本。
取向附生法是利用生長基質(zhì)原子結(jié)構(gòu)“種”出石墨烯，首先讓碳原子在1150℃下滲入釕，然后冷卻，冷卻到850℃后，之前吸收的大量碳原子就會浮到釕表面，鏡片形狀的單層的碳原子“孤島”布滿了整個(gè)基質(zhì)表面，最終它們可長成完整的一層石墨烯。第一層覆蓋80％后，第二層開始生長。底層的石墨烯會與釕產(chǎn)生強(qiáng)烈的交互作用，而第二層后就幾乎與釕完全分離，只剩下弱電耦合，得到的單層石墨烯薄片表現(xiàn)令人滿意。但采用這種方法生產(chǎn)的石墨烯薄片往往厚度不均勻，且石墨烯和基質(zhì)之間的黏合會影響碳層的特性。
化學(xué)還原法是將氧化石墨與水以1mg/mL的比例混合，用超聲波振蕩至溶液清晰無顆粒狀物質(zhì)，加入適量肼在100℃回流24h，產(chǎn)生黑色顆粒狀沉淀，過濾、烘干即得石墨烯。。化學(xué)解離法是將氧化石墨通過熱還原的方法制備石墨烯的方法，氧化石墨層間的含氧官能團(tuán)在一定溫度下發(fā)生反應(yīng)。
其中，可提取石墨烯純度高、成本最低的方法就是機(jī)械分離法，但是存在產(chǎn)量低，對操作手法要求高，石墨分離不徹底的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有石墨烯制備技術(shù)中，存在成本高、操作復(fù)雜、純度低的問題，進(jìn)而提供一種制備石墨烯的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：
步驟一：將鹵鹽鹽粒和膨脹石墨蠕蟲混合均勻，然后置于攪拌器內(nèi)；
步驟二：密閉攪拌器后啟動，持續(xù)攪拌10至200小時(shí)，使膨脹石墨蠕蟲與鹵鹽充分接觸；
步驟三：取出鹵鹽置于水中溶解，過濾出固體物質(zhì)，再多次用清水洗凈固體物質(zhì)，對其超聲剝離后過濾，最后烘干提純，即得到所需的石墨烯。
進(jìn)一步地，所述步驟一中，鹵鹽鹽粒的直徑為20～100mm。
進(jìn)一步地，所述步驟一中，鹵鹽鹽粒和膨脹石墨蠕蟲的質(zhì)量比為100∶(0.5～20)。
進(jìn)一步地，所述步驟二中，攪拌溫度為0～50℃。
進(jìn)一步地，所述步驟三中，將固體物質(zhì)烘干前進(jìn)行超聲破碎處理。
本發(fā)明還包括一種制備上述石墨烯的裝置，包括石墨烯進(jìn)料口1、滾筒2和支架3。
本發(fā)明具有如下有益效果：本發(fā)明主要利用了鹵素與金屬形成的鹽類具有粘性的特點(diǎn)，將膨脹石墨與鹵鹽混合后置于滾筒攪拌器內(nèi)不停攪拌，隨著石墨與鹵鹽長時(shí)間接觸，石墨逐層被鹵鹽粘到其表面上，達(dá)到了逐層剝離的效果。剝離后只需置于水中清洗鹵鹽表面的石墨，將溶于鹽水的石墨與鹵鹽分離，再將混有石墨烯的鹽水多次用清水洗凈，超聲剝離后過濾，將固體物質(zhì)烘干提純，即得到所需的石墨烯。并且得到的石墨烯中，單層石墨烯占的比重很大。綜上，此種方法簡單易行，對裝置要求低，不需要復(fù)雜的操作手段即可完成。
附圖說明
圖1是本發(fā)明制備石墨烯裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
本發(fā)明裝置中各部件名稱以及標(biāo)號如下：
石墨烯進(jìn)料口1、滾筒2、支架3。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明：
請參閱圖1，一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：
步驟一：將鹵鹽鹽粒和膨脹石墨蠕蟲混合均勻，然后置于攪拌器內(nèi)；
步驟二：密閉攪拌器后啟動，持續(xù)攪拌10至200小時(shí)，使膨脹石墨蠕蟲與鹵鹽充分接觸；
步驟三：取出鹵鹽和膨脹石墨蠕蟲的混合物，置于水中清洗過濾后，將固體物質(zhì)烘干提純，即得到所需的石墨烯。
步驟一中，鹵鹽鹽粒的直徑為50～100mm，鹵鹽鹽粒和膨脹石墨蠕蟲的質(zhì)量比為100∶(0.5～20)，所述步驟二中，攪拌溫度為0～50℃，所述步驟三中，將固體物質(zhì)烘干提純前進(jìn)行超聲破碎處理。
步驟一中的膨脹石墨蠕蟲制備方法如下：
取天然鱗片石墨，在不斷攪拌下將其加入硫酸和硝酸的混酸溶液中，再加入高錳酸鉀，控制一定溫度，然后再加入三氯化鐵，攪拌，反應(yīng)一定時(shí)間后，離心分離，用稀堿溶液浸洗，水洗至酸性，脫水后干燥即可得膨脹石墨。
步驟一種的鹵鹽為鹵族元素和金屬元素生成的鹽類，常用且廉價(jià)的為氯化鈉，氯化鉀等。
步驟三中的提純方法為現(xiàn)有技術(shù)中的常用方法。
本發(fā)明還包括一種制備上述石墨烯的裝置，包括石墨烯進(jìn)料口1、滾筒2和支架3。該裝置主要作用是將鹵鹽鹽粒和膨脹石墨蠕蟲混合均勻，使兩者長時(shí)間充分接觸，達(dá)到充分剝離膨脹石墨的目的。本發(fā)明的裝置并不僅限于此種形式，只要能到到上述目的設(shè)備即可。
實(shí)施例1
本實(shí)施例中一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：
步驟一：將氯化鈉鹽粒和膨脹石墨蠕蟲混合均勻，氯化鈉鹽粒的直徑為50mm，氯化鈉鹽粒和膨脹石墨蠕蟲的質(zhì)量比為100∶0.5，然后置于攪拌器內(nèi)；
步驟二：密閉攪拌器后啟動，持續(xù)攪拌200小時(shí)，使膨脹石墨蠕蟲與氯化鈉鹽粒充分接觸，攪拌溫度為0℃；
步驟三：取出氯化鈉鹽粒取出鹵鹽置于水中溶解，過濾出固體物質(zhì)，再多次用清水洗凈固體物質(zhì)，對其超聲剝離后過濾，最后烘干提純，即得到所需的石墨烯。
實(shí)施例2
步驟一：將氯化鉀鹽粒和膨脹石墨蠕蟲混合均勻，氯化鉀鹽粒的直徑為100mm，氯化鉀鹽粒和膨脹石墨蠕蟲的質(zhì)量比為100∶20，然后置于攪拌器內(nèi)；
步驟二：密閉攪拌器后啟動，持續(xù)攪拌100小時(shí)，使膨脹石墨蠕蟲與氯化鉀鹽粒充分接觸，攪拌溫度為30℃；
步驟三：取出氯化鉀鹽粒置于水中溶解，過濾出固體物質(zhì)，再多次用清水洗凈固體物質(zhì)，對其超聲剝離后過濾，最后烘干提純，即得到所需的石墨烯。
實(shí)施例3
步驟一：將氯化鈣鹽粒和膨脹石墨蠕蟲混合均勻，氯化鈣鹽粒的直徑為80mm，氯化鈣鹽粒和膨脹石墨蠕蟲的質(zhì)量比為100∶10，然后置于攪拌器內(nèi)；
步驟二：密閉攪拌器后啟動，持續(xù)攪拌150小時(shí)，使膨脹石墨蠕蟲與氯化鈣鹽粒充分接觸，攪拌溫度為25℃；
步驟三：取出氯化鈣鹽粒置于水中溶解，過濾出固體物質(zhì)，再多次用清水洗凈固體物質(zhì)，對其超聲剝離后過濾，最后烘干提純，即得到所需的石墨烯。
本發(fā)明主要利用了鹵素與金屬形成的鹽類具有粘性的特點(diǎn)，將天然石墨與鹵鹽混合后置于滾筒攪拌器內(nèi)不停攪拌，隨著石墨與鹵鹽長時(shí)間接觸，石墨逐層被鹵鹽粘到其表面上，達(dá)到了逐層剝離的效果。剝離后只需簡單將鹵鹽溶于水中，過濾后烘干就得到了所需的石墨烯。并且得到的石墨烯中，單層石墨烯占的比重很大。綜上，此種方法簡單易行，對裝置要求低，不需要復(fù)雜的操作手段即可完成。
上述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用于限制本發(fā)明的實(shí)施方案，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的主要構(gòu)思和精神，可以十分方便地進(jìn)行相應(yīng)的變通或修改，故本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求書所要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。