本發(fā)明涉及一種石墨烯的生長設(shè)備，尤其是一種橫向布置的多腔室石墨烯連續(xù)生長設(shè)備。

背景技術(shù)：

眾所周知的：石墨烯雖然只有一個(gè)碳原子層厚,但由于其自身結(jié)構(gòu)特性使其表現(xiàn)出諸多世界之最，如最薄、最輕、最堅(jiān)韌、電阻率最小等，石墨烯被稱為材料界的“黑金”，21世紀(jì)“新材料之王”。

石墨烯薄膜的規(guī)?；苽?，經(jīng)過近幾年的廣泛研究，化學(xué)氣相沉積法是規(guī)?；苽涫┍∧ぷ钣星熬暗姆椒ㄖ?。CVD法制備高質(zhì)量的石墨烯薄膜是在1000度左右的真空條件下將碳源加熱分解成活性碳基團(tuán)，然后Cu、Ni等過渡金屬襯底上進(jìn)一步分解生成石墨烯。然而，快速、連續(xù)規(guī)?；苽浯竺娣e、高質(zhì)量石墨烯薄膜的方法一直沒有取得大的突破，極大的限制了石墨烯制備效率和產(chǎn)量，阻礙了石墨烯薄膜產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展的步伐。

卷對卷生長石墨烯是一個(gè)動(dòng)態(tài)生長過程，與片式靜態(tài)生長有著本質(zhì)上的區(qū)別。對于片材間歇式生長高質(zhì)量的石墨烯通常是將石墨烯生長基底在其熔點(diǎn)附近進(jìn)行長時(shí)間高退火，使多晶生長基底再次結(jié)晶，增加生長基底晶疇面積，有利于制備高質(zhì)量的石墨烯薄膜。近幾年雖然已有專利開始研究卷對卷制備石墨烯設(shè)備及工藝，但因?yàn)橹辉O(shè)置一個(gè)高溫工藝腔，退火和生長同時(shí)進(jìn)行，很難實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量石墨烯的可控制備。對于一個(gè)高溫工藝腔，如果先進(jìn)行卷對卷高溫退火，再倒回來進(jìn)行卷對卷石墨烯生長，嚴(yán)重影響石墨烯生長效率。此外，之前專利均未考慮高溫?zé)彷椛鋵γ芊庋b置影響和工藝腔內(nèi)氣體均勻分布問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠?qū)⑹┥L基底高溫退火預(yù)處理與高溫生長分開且同步進(jìn)行，同時(shí)便于對石墨烯生長基底的張力進(jìn)行檢測的橫向布置的多腔室石墨烯連續(xù)生長設(shè)備。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：橫向布置的多腔室石墨烯連續(xù)生長設(shè)備，包括放料冷卻腔、收料冷卻腔以及用于所述放料冷卻腔和收料冷卻腔抽真空的真空泵；所述放料冷卻腔內(nèi)設(shè)置有石墨烯生長基底放料輥和放料冷卻區(qū)導(dǎo)向輥，所述收料冷卻腔內(nèi)設(shè)置有長有石墨烯基底收料輥以及收料冷卻腔導(dǎo)向輥；

橫向布置的多腔室石墨烯連續(xù)生長設(shè)備，還包括第一高溫工藝腔、第二高溫工藝腔以及過渡腔；所述第一高溫工藝腔的兩端和第二高溫工藝腔的兩端均設(shè)置有勻流隔熱裝置；所述第一高溫工藝腔和第二高溫工藝腔上均設(shè)置有加熱器；

所述第一高溫工藝腔、過渡腔以及第二高溫工藝腔均橫向布置，所述過渡腔內(nèi)設(shè)置有檢測石墨烯生長基底張力的張力檢測裝置；

所述第一高溫工藝腔一端與放料冷卻腔連接且連通，另一端與過渡腔連接且連通，所述第二高溫工藝腔一端與過渡腔連接且連通，另一端與收料冷卻腔連接且連通；石墨烯生長基底放料輥上放料石墨烯生長基底依次經(jīng)過放料冷卻區(qū)導(dǎo)向輥、第一高溫工藝腔、過渡腔、第二高溫工藝腔、收料冷卻腔導(dǎo)向輥?zhàn)罱K卷收到石墨烯基底收料輥上。

優(yōu)選的，所述收料冷卻腔導(dǎo)向輥采用水冷導(dǎo)向輥。

進(jìn)一步的，第一高溫工藝腔的兩端均通過多點(diǎn)進(jìn)氣密封法蘭分別與放料冷卻腔和過渡腔連接，第二高溫工藝腔的兩端均通過多點(diǎn)進(jìn)氣密封法蘭分別與過渡腔和收料冷卻腔連接。

優(yōu)選的，所述多點(diǎn)進(jìn)氣密封法蘭包括外法蘭、內(nèi)法蘭以及密封膠圈，所述內(nèi)法蘭具有凸臺(tái)端，所述外法蘭設(shè)置有與內(nèi)法蘭匹配的凹槽，所述密封膠圈安裝在凹槽內(nèi)，所述內(nèi)法蘭的凸臺(tái)端插入外法蘭的凹槽內(nèi)，且頂緊密封膠圈，所述內(nèi)法蘭上設(shè)置有連通內(nèi)法蘭內(nèi)圈的通氣通道。

優(yōu)選的，所述勻流隔熱裝置包括至少兩層隔熱板以及支撐柱，所述支撐柱設(shè)置在相鄰兩層隔熱板之間；所述隔熱板上設(shè)置有中心通孔以及均勻分布的透氣孔，所述相鄰兩層隔熱板上的透氣孔錯(cuò)位分布。

進(jìn)一步的，所述隔熱板上的中心通孔為沿徑向的通槽。

優(yōu)選的，所述放料冷卻腔設(shè)置有一個(gè)真空泵，所述收料冷卻腔設(shè)置有一個(gè)真空泵。

優(yōu)選的，所述加熱器采用電阻加熱器。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明所述的橫向布置的多腔室石墨烯連續(xù)生長設(shè)備由于在放料冷卻腔、收料冷卻腔之間設(shè)置有兩個(gè)高溫工藝腔，并且通過過渡腔將兩個(gè)高溫工藝腔分開；同時(shí)過渡腔和兩個(gè)高溫工藝腔橫向設(shè)置；因此將石墨烯生長基底高溫退火預(yù)處理與高溫生長分別在兩個(gè)高溫工藝腔內(nèi)進(jìn)行，并且同步進(jìn)行，即解決了基底處理過程中溫度設(shè)置的自由性、又可隨意選擇基底處理過程中的工藝氣體，排除石墨烯生長碳源對基底表面處理過程中的影響。通過多腔體的設(shè)置，將石墨烯生長過程中各個(gè)環(huán)節(jié)分布到各腔體中分開進(jìn)行，避免卷對卷生長過程中各環(huán)節(jié)相互影響，而影響石墨烯薄膜產(chǎn)品的最終品質(zhì)；其次，通過多腔體的設(shè)置能夠使得各個(gè)工藝分開且同步進(jìn)行，因此可以提高卷對卷石墨烯薄膜制備效率。再次，過渡腔5和兩個(gè)高溫工藝腔橫向設(shè)置，因此便于在過渡腔內(nèi)設(shè)置張力檢測裝置，并且能夠避免石墨烯生長基底在從一個(gè)工藝腔進(jìn)入另一個(gè)工藝腔時(shí)形成彎繞，從而能夠保證石墨烯薄膜產(chǎn)品的質(zhì)量；同時(shí)，通過設(shè)置張力檢測裝置能夠監(jiān)控石墨烯生長基底基底材料的張力，從而保證產(chǎn)品的品質(zhì)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例中橫向布置的多腔室石墨烯連續(xù)生長設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例中均流隔熱裝置的結(jié)構(gòu)簡圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例中多點(diǎn)進(jìn)氣密封法蘭的結(jié)構(gòu)簡圖；

圖中標(biāo)示：1-放料冷卻腔，2-第一高溫工藝腔，3-第二高溫工藝腔，4-收料冷卻腔，41-石墨烯基底收料輥，42-收料冷卻腔導(dǎo)向輥，5-過渡腔，51-張力檢測裝置，6-石墨烯生長基底，7-真空泵，8-多點(diǎn)進(jìn)氣密封法蘭，81-通氣通道，82-外法蘭，83-內(nèi)法蘭，84-密封膠圈，9-勻流隔熱裝置，91-隔熱板，92-支撐軸，93-中心通孔，10-加熱器，11-石墨烯生長基底放料輥，12-放料冷卻區(qū)導(dǎo)向輥。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。

如圖1至圖3所示，本發(fā)明所述的橫向布置的多腔室石墨烯連續(xù)生長設(shè)備，包括放料冷卻腔1、收料冷卻腔4以及用于所述放料冷卻腔1和收料冷卻腔4抽真空的真空泵7；所述放料冷卻腔1內(nèi)設(shè)置有石墨烯生長基底放料輥11和放料冷卻區(qū)導(dǎo)向輥12，所述收料冷卻腔4內(nèi)設(shè)置有長有石墨烯基底收料輥41以及收料冷卻腔導(dǎo)向輥42；

橫向布置的多腔室石墨烯連續(xù)生長設(shè)備，還包括第一高溫工藝腔2、第二高溫工藝腔3以及過渡腔5；所述第一高溫工藝腔2的兩端和第二高溫工藝腔3的兩端均設(shè)置有勻流隔熱裝置9；所述第一高溫工藝腔2和第二高溫工藝腔3上均設(shè)置有加熱器10；

所述第一高溫工藝腔2、過渡腔5以及第二高溫工藝腔3均橫向布置，所述過渡腔5內(nèi)設(shè)置有檢測石墨烯生長基底6張力的張力檢測裝置51；

所述第一高溫工藝腔2一端與放料冷卻腔1連接且連通，另一端與過渡腔5連接且連通，所述第二高溫工藝腔3一端與過渡腔5連接且連通，另一端與收料冷卻腔4連接且連通；石墨烯生長基底放料輥11上放料石墨烯生長基底6依次經(jīng)過放料冷卻區(qū)導(dǎo)向輥12、第一高溫工藝腔2、過渡腔5、第二高溫工藝腔3、收料冷卻腔導(dǎo)向輥42最終卷收到石墨烯基底收料輥41上。

具體的，所述用于所述放料冷卻腔1和收料冷卻腔4抽真空的真空泵7的主要作用是對整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，尤其是對放料冷卻腔1和收料冷卻腔4進(jìn)行抽真空。對放料冷卻腔1和收料冷卻腔4抽真空的方式，可以采用之間在放料冷卻腔1和收料冷卻腔4上直接設(shè)置有真空泵7；放料冷卻腔1和收料冷卻腔4可以各自單獨(dú)設(shè)置真空泵7也可以共用一個(gè)真空泵7；也可以采用將真空泵7設(shè)置在高溫工藝腔或者過渡腔5上，通過第一高溫工藝腔2與放料冷卻腔1之間的密封法蘭和第二高溫工藝腔3與收料冷卻腔4之間密封法蘭進(jìn)氣，也可以實(shí)現(xiàn)多腔室工藝分開進(jìn)行。

具體的，所述石墨烯生長基底放料輥11上放料石墨烯生長基底6依次經(jīng)過放料冷卻區(qū)導(dǎo)向輥12、第一高溫工藝腔2、過渡腔5、第二高溫工藝腔3、收料冷卻腔導(dǎo)向輥42最終卷收到石墨烯基底收料輥41上是指石墨烯生長基底放料輥11上放料石墨烯生長基底6通過導(dǎo)向輥12導(dǎo)向，然后依次經(jīng)過第一高溫工藝腔2、過渡腔5、第二高溫工藝腔3，且在經(jīng)過第一高溫工藝腔2、過渡腔5、第二高溫工藝腔3時(shí)不與各個(gè)腔體的內(nèi)壁接觸，最后通過收料冷卻腔導(dǎo)向輥42導(dǎo)向后最終卷收到石墨烯基底收料輥41上。

由于所述第一高溫工藝腔2、過渡腔5以及第二高溫工藝腔3均橫向布置，因此石墨烯生長基底6在生長的過程中始終與水平面平行，為了縮短石墨烯生長基底6在兩高溫工藝腔之間的跨度，減少高溫過程中重力對石墨烯生長基底形貌及石墨烯薄膜產(chǎn)品外觀的影響，同時(shí)便于檢測高溫狀態(tài)下，石墨烯生長基底的張力，從而便于在過渡腔5內(nèi)設(shè)置有檢測石墨烯生長基底6張力的張力檢測裝置51。

在生產(chǎn)的過程中:

首先將石墨烯生長基底6安裝在放料冷卻腔1的石墨烯生長基底放料輥11上，通過放料使得石墨烯生長基底6的一端依次經(jīng)過放料冷卻區(qū)導(dǎo)向輥12、第一高溫工藝腔2、過渡腔5、第二高溫工藝腔3、收料冷卻腔導(dǎo)向輥42，卷收到石墨烯基底收料輥41上。然后通過真空泵對放料冷卻腔1、收料冷卻腔4進(jìn)行抽真空。然后通過第一高溫工藝腔2上設(shè)置有加熱器10對第一高溫工藝腔2進(jìn)行加熱，使得第一高溫工藝腔2內(nèi)的溫度達(dá)到石墨烯高溫退火要求的溫度，通過第二高溫工藝腔3上設(shè)置的加熱器10對第二高溫工藝腔3進(jìn)行加熱，使得第二高溫工藝腔3內(nèi)的溫度達(dá)到石墨烯生長要求的溫度；同時(shí)在高溫工藝腔內(nèi)充入對應(yīng)的工藝氣體。然后啟動(dòng)石墨烯生長基底放料輥11放料，啟動(dòng)石墨烯基底收料輥41對長有石墨烯的石墨烯生長基底6進(jìn)行收取。從而使得石墨烯生長基底6分別在第一高溫工藝腔2內(nèi)進(jìn)行高溫退火，同時(shí)在第二高溫工藝腔3內(nèi)進(jìn)行石墨烯生長，從而實(shí)現(xiàn)石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)。當(dāng)石墨烯生長基底6經(jīng)過過渡腔5時(shí)，由于所述過渡腔5內(nèi)設(shè)置有檢測石墨烯生長基底6張力的張力檢測裝置51。通過設(shè)置張力檢測裝置51能夠監(jiān)控石墨烯生長基底6基底材料的張力，從而保證產(chǎn)品的品質(zhì)。

綜上所述，本發(fā)明所述的橫向布置的多腔室石墨烯連續(xù)生長設(shè)備由于在放料冷卻腔1、收料冷卻腔4之間設(shè)置有兩個(gè)高溫工藝腔，并且通過過渡腔5將兩個(gè)高溫工藝腔分開；同時(shí)過渡腔5和兩個(gè)高溫工藝腔橫向設(shè)置；因此將石墨烯生長基底高溫退火預(yù)處理與高溫生長分別在兩個(gè)高溫工藝腔內(nèi)進(jìn)行，并且同步進(jìn)行，即解決了基底處理過程中溫度設(shè)置的自由性、又可隨意選擇基底處理過程中的工藝氣體，排除石墨烯生長碳源對基底表面處理過程中的影響。通過多腔體的設(shè)置，將石墨烯生長過程中各個(gè)環(huán)節(jié)分布到各腔體中分開進(jìn)行，避免卷對卷生長過程中各環(huán)節(jié)相互影響，而影響石墨烯薄膜產(chǎn)品的最終品質(zhì)；其次，通過多腔體的設(shè)置能夠使得各個(gè)工藝同步進(jìn)行，因此可以提高卷對卷石墨烯薄膜制備效率。再次，過渡腔5和兩個(gè)高溫工藝腔橫向設(shè)置，因此便于在過渡腔5內(nèi)設(shè)置張力檢測裝置51，并且能夠避免石墨烯生長基底6在從一個(gè)工藝腔進(jìn)入另一個(gè)工藝腔時(shí)形成彎繞，從而能夠保證石墨烯生長基底6的表面平整度；同時(shí)，通過設(shè)置張力檢測裝置51能夠監(jiān)控石墨烯生長基底6基底材料的張力，從而保證產(chǎn)品的品質(zhì)。

為提高生長石墨烯基底的降溫速度，在本發(fā)明中進(jìn)一步的，所述收料冷卻腔導(dǎo)向輥42采用水冷導(dǎo)向輥。從而可快速將生長石墨烯基底的溫度降低到室溫，避免收卷過程中，由于熱漲泠縮導(dǎo)致石墨薄膜品質(zhì)的降低。

所述放料冷卻腔1、第一高溫工藝腔2、第二高溫工藝腔3、收料冷卻腔4、過渡腔5之間可以通過多種方式進(jìn)行連接，比如焊接，或者采用普通法蘭進(jìn)行連接。為了便于設(shè)備的安裝、維護(hù)，同時(shí)便于向工藝腔體內(nèi)通入工藝氣體，優(yōu)選的，第一高溫工藝腔2的兩端均通過多點(diǎn)進(jìn)氣密封法蘭8分別與放料冷卻腔1和過渡腔5連接，第二高溫工藝腔3的兩端均通過多點(diǎn)進(jìn)氣密封法蘭8分別與過渡腔5和收料冷卻腔4連接。

所述多點(diǎn)進(jìn)氣密封法蘭8可以為多種形式，為了簡化結(jié)構(gòu)，降低制造成本，同時(shí)便于安裝，其中的一種優(yōu)選方式為：如圖3所示，所述多點(diǎn)進(jìn)氣密封法蘭8包括外法蘭82、內(nèi)法蘭83以及密封膠圈84，所述內(nèi)法蘭83具有凸臺(tái)端，所述外法蘭82設(shè)置有與內(nèi)法蘭83匹配的凹槽，所述密封膠圈84安裝在凹槽內(nèi)，所述內(nèi)法蘭83的凸臺(tái)端插入外法蘭82的凹槽內(nèi)，且頂緊密封膠圈84，所述內(nèi)法蘭83上設(shè)置有連通內(nèi)法蘭83內(nèi)圈的通氣通道81。

所述勻流隔熱裝置9可以采用單片的勻流隔熱板，為了提高隔熱效果和使得氣體在高溫工藝腔內(nèi)均勻分布，優(yōu)選的，如圖2所示，所述勻流隔熱裝置9包括至少兩層隔熱板91以及支撐柱92，所述支撐柱92設(shè)置在相鄰兩層隔熱板91之間；所述隔熱板91上設(shè)置有中心通孔93以及均勻分布的透氣孔，所述相鄰兩層隔熱板91上的透氣孔錯(cuò)位分布。具體的，隔熱板可以是石英、陶瓷、鉬、不銹鋼、銅等不同材質(zhì)，本發(fā)明中優(yōu)選石英隔熱板。

通過將勻流隔熱裝置9設(shè)置為上述結(jié)構(gòu)，從而能夠有效阻隔部分熱射對真空密封膠圈的影響；另一方面，還可以將工藝氣體均勻分散在工藝腔內(nèi)部，達(dá)到石墨烯生長基底表面都處在一個(gè)均勻環(huán)境中，達(dá)到石墨烯樣品均勻制備的目的。更進(jìn)一步的，所述隔熱板91上的中心通孔93為沿徑向的通槽。

所述放料冷卻腔1和收料冷卻腔4都需要進(jìn)行抽真空處理，所述放料冷卻腔1和收料冷卻腔4可以共同使用一個(gè)真空泵7進(jìn)行抽真空，采用該種設(shè)置不便于對放料冷卻腔1和收料冷卻腔4內(nèi)壓力的單獨(dú)控制，為了便于放料冷卻腔1和收料冷卻腔4內(nèi)壓力的單獨(dú)控制，優(yōu)選的，所述放料冷卻腔1設(shè)置有一個(gè)真空泵7，所述收料冷卻腔4設(shè)置有一個(gè)真空泵7。

所述加熱器10可以采用多種方式，比如加熱爐，為了便于對所述加熱器10的加熱溫度進(jìn)行控制，本發(fā)明優(yōu)選的所述加熱器10采用電阻加熱器。

實(shí)施例一

如圖1、2、3所示，所述橫向布置的多腔室石墨烯連續(xù)生長設(shè)備，包括放料冷卻腔1、收料冷卻腔4；所述放料冷卻腔1內(nèi)設(shè)置有石墨烯生長基底放料輥11和放料冷卻區(qū)導(dǎo)向輥12，所述收料冷卻腔4內(nèi)設(shè)置有長有石墨烯基底收料輥41以及收料冷卻腔導(dǎo)向輥42；所述放料冷卻腔1設(shè)置有一個(gè)真空泵7，所述收料冷卻腔4設(shè)置有一個(gè)真空泵7。

所述橫向布置的多腔室石墨烯連續(xù)生長設(shè)備，還包括第一高溫工藝腔2、第二高溫工藝腔3以及過渡腔5；所述第一高溫工藝腔2的兩端和第二高溫工藝腔3的兩端均設(shè)置有勻流隔熱裝置9；所述第一高溫工藝腔2和第二高溫工藝腔3上均設(shè)置有加熱器10；所述加熱器10采用電阻加熱器。

如圖1所示，所述第一高溫工藝腔2、過渡腔5以及第二高溫工藝腔3均橫向布置，并且所述過渡腔5內(nèi)設(shè)置有檢測石墨烯生長基底6張力的張力檢測裝置51。通過橫向布置便于安裝，通過在過渡腔內(nèi)設(shè)置張力檢測裝置能夠檢測石墨烯的張力情況，控制產(chǎn)品質(zhì)量。

所述第一高溫工藝腔2一端通過多點(diǎn)進(jìn)氣密封法蘭8與放料冷卻腔1連接且連通，另一端通過多點(diǎn)進(jìn)氣密封法蘭8與過渡腔5連接且連通，所述第二高溫工藝腔3一端通過多點(diǎn)進(jìn)氣密封法蘭8與過渡腔5連接且連通，另一端通過多點(diǎn)進(jìn)氣密封法蘭8與收料冷卻腔4連接且連通；石墨烯生長基底放料輥11上放料石墨烯生長基底6依次經(jīng)過放料冷卻區(qū)導(dǎo)向輥12、第一高溫工藝腔2、過渡腔5、第二高溫工藝腔3、收料冷卻腔導(dǎo)向輥42最終卷收到石墨烯基底收料輥41上。

所述多點(diǎn)進(jìn)氣密封法蘭8包括外法蘭82、內(nèi)法蘭83以及密封膠圈84，所述內(nèi)法蘭83具有凸臺(tái)端，所述外法蘭82設(shè)置有與內(nèi)法蘭83匹配的凹槽，所述密封膠圈84安裝在凹槽內(nèi)，所述內(nèi)法蘭83的凸臺(tái)端插入外法蘭82的凹槽內(nèi)，且頂緊密封膠圈84，所述內(nèi)法蘭83上設(shè)置有連通內(nèi)法蘭83內(nèi)圈的通氣通道81。所述收料冷卻腔導(dǎo)向輥42采用水冷導(dǎo)向輥。

所述勻流隔熱裝置9包括至少兩層隔熱板91以及支撐柱92，所述支撐柱92設(shè)置在相鄰兩層隔熱板91之間；所述隔熱板91上設(shè)置有中心通孔93以及均勻分布的透氣孔，所述相鄰兩層隔熱板91上的透氣孔錯(cuò)位分布。