本發(fā)明涉及一種三元碳化物納米帶的制備方法，屬于納米材料領域。

背景技術：

近年來一種被稱為max相的材料兼具了金屬和陶瓷的優(yōu)良性能。具有良好的導熱導電性、可塑性、電化學性能、自潤滑性、耐磨性能，因此max相材料可被廣泛應用于儲能領域及摩擦領域。但是應用于儲能器件時，大尺寸的塊狀max相材料具有諸多不便，同時作為增強劑或添加劑應用于摩擦領域時大尺寸的max相材料的結合性能與摩擦性能相對較低，因此制備納米級的max相材料尤為重要。目前制備納米級max相材料的方法主要為球磨-超聲剝離法，但是該制備方法過程繁瑣，能耗高，周期時間長，對設備要求較高，所以設計開發(fā)一種新的納米尺度的max相材料的制備方法具有重要意義。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的技術目的即是針對上述技術現(xiàn)狀，提供一種制備流程簡單、綠色環(huán)保、對設備要求不高且省時、高效的納米級材料的制備方法，利用該制備方法能夠得到形貌優(yōu)良、具有納米帶狀結構的max相材料。

本發(fā)明的技術方案可通過以下步驟實現(xiàn)：將max相材料與堿溶液混合均勻，然后將混合物料置于保護氣氛下反應完成后分離、洗滌、干燥得到三元碳化物納米帶。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述max相中m為過渡金屬元素ti、nb、zr、hf、v、ta、cr、sc、mo中的一種或多種，a為al、ga、ge、as、cd、in、sn、tl、pb中的一種或多種，x為c；m:a:x的比例有2:1:1、3:1:2、4:1:3。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述堿溶液為氫氧化鉀溶液、氫氧化鋰溶液、氫氧化鈉溶液、氨水溶液中的一種或兩種及以上按任意比例混合得到的混合溶液。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述堿溶液的質量分數(shù)為10％~60％，max與配制好的堿溶液的質量比為1:130~1:300。

進一步優(yōu)選的，本發(fā)明所述堿溶液的質量分數(shù)為40％~60％。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述max相與堿溶液的混合物料在攪拌或振蕩條件下反應1~96h。

優(yōu)選的，反應完的混合物料采用離心或抽濾方法分離，分離得到的物料用高純水或去離子水洗滌，洗滌得到的物料經(jīng)真空干燥或自然晾干去除水分，其中真空干燥溫度不超過100℃。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述保護氣氛為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或幾種的混合氣體。

本發(fā)明的有益效果：

（1）與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明采用堿溶液直接處理塊狀或粉末狀max相材料得到納米帶狀的max，涉及到的反應設備僅有塑料瓶或適當?shù)娜萘吭O備，因此本發(fā)明的制備方法是一種快速、高效、節(jié)能、環(huán)保、對設備要求不高、成本低的制備方法。

（2）本發(fā)明方法制備的三元碳化物納米帶與塊體的max相材料相比，應用于儲能領域時，可提供更大的比表面積、具有更高的比容量，同時納米結構可有效促進電子轉移，具有更高的導電能力。應用于摩擦領域時：當作為潤滑材料添加劑時，納米級的max相材料不僅可以在摩擦表面形成一層易剪切的薄膜降低摩擦系數(shù)，而且可以對摩擦表面進行一定程度的填充和修復。因此，納米級的max相材料具有更優(yōu)異的摩擦性能，同時大的比表面積和表面活性可以使max相材料與其它材料具有很好的結合性能。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1中原料ti3alc2的掃描電鏡圖；

圖2為本發(fā)明實施例1中制備的ti3alc2納米帶的掃描電鏡圖；

圖3為本發(fā)明實施例1中制備的ti3alc2納米帶的透射電鏡圖；

圖4為本發(fā)明實施例1中制備的ti3alc2納米帶及原料ti3alc2的xrd圖。

實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明方法作詳細說明，本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下進行實施，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。

具體實施方式：

稱取一定量的max放入塑料瓶中，接著用量筒量取配制好的堿溶液120ml放入盛有max的塑料瓶中，隨后向瓶中通保護氣氛（可以選擇氮氣、氬氣、氦氣中的一種或幾種的混合氣體），直至趕走塑料瓶中的空氣，最后用封口膜將塑料瓶密封后恒溫振蕩直到反應完成，隨后將反應的混合物料采用離心或抽濾方法分離，分離得到的物料用高純水或去離子水洗滌，洗滌得到的物料經(jīng)真空干燥或自然晾干去除水分，其中真空干燥溫度不超過100℃。具體實施例見表1.

表1實施例1~10的反應條件

分析說明：經(jīng)過實驗測試及透射、掃描電鏡等系統(tǒng)地表征和分析，可以發(fā)現(xiàn)實施例1~10制備的max相材料均由塊狀變成納米帶狀（納米帶寬度小于50nm），且前后兩種形態(tài)的max的晶體結構未改變。

圖1為實施例1中原料ti3alc2的掃描電鏡圖，圖2為實施例1中ti3alc2經(jīng)koh處理后的掃描電鏡圖；圖3為實施例1中制備的ti3alc2納米帶的透射電鏡圖；由圖1~圖3可以看出本發(fā)明制備的ti3alc2材料由塊狀變成納米帶狀；圖4為max經(jīng)koh腐蝕前后的xrd對比圖，可以看出前后兩種形態(tài)的ti3alc2的晶體結構未改變。

技術特征：

技術總結
本發(fā)明公開了一種三元碳化物納米帶的制備方法，屬于納米材料領域。本發(fā)明所述方法為：將一定量的MAX相材料與堿溶液反應，而后經(jīng)分離、洗滌、干燥得到該三元碳化物納米帶；本發(fā)明所述方法方法簡單，對設備條件要求低，無需昂貴儀器，且綠色環(huán)保。制備得到的三元碳化物納米帶具有獨特的形貌結構、優(yōu)異的導電性、良好的力學性能、高的表面化學反應活性以及良好的自潤滑性能、摩擦性能等，可有效地應用于儲能領域及摩擦領域，具有重大的實用價值。

技術研發(fā)人員：廉培超;劉紅紅;李華;王波;王倩;梅毅
受保護的技術使用者：昆明理工大學
技術研發(fā)日：2017.03.14
技術公布日：2017.07.14