本發(fā)明屬于一種特種陶瓷領(lǐng)域，特別是涉及一種Al₂O₃與多組元過渡族金屬共價(jià)鍵化合物燒結(jié)體及其制備方法。

背景技術(shù)：

共價(jià)鍵化合物特別是氧化鋁陶瓷及過渡族金屬碳氮化合物等都是較為穩(wěn)定的物質(zhì)。氧化鋁的鍵結(jié)合強(qiáng)度高，在氧化物陶瓷中具有最高的硬度，除金剛石外，在所有天然產(chǎn)物中，只有少數(shù)人工合成的材料具有比氧化鋁高的硬度，此外氧化鋁陶瓷還具有機(jī)械強(qiáng)度高、硬度大、耐磨、耐高溫、耐腐蝕與低的介電損耗等特點(diǎn)。而過渡族金屬碳氮化合物中的成鍵同時(shí)包含有金屬鍵、離子鍵以及共價(jià)鍵這三種化學(xué)鍵類型，故而可以表現(xiàn)出諸多非常優(yōu)異的物理性能，如高硬度、高熔點(diǎn)、良好的耐磨性和導(dǎo)電性、良好的化學(xué)穩(wěn)定性等，使得這些碳氮化物已經(jīng)廣泛應(yīng)用于切削刀具、耐磨涂層、耐高溫結(jié)構(gòu)部件、陶瓷復(fù)合材料，以及處于某些極端環(huán)境下的重要部件。但是由于共價(jià)鍵材料高脆性和難燒結(jié)的瓶頸，嚴(yán)重影響了陶瓷零部件的工作可靠性和使用安全性。為了解決使用過程中的脆性斷裂問題，人們通常通過相變增韌來達(dá)到改善韌性的效果，例如氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷ZTA(Zirconia Toughened Aluminum)被證明具有較好的增韌效果，但是由于許多脆性材料并不一定具備這種有利于增韌的相變，并且還受溫度的影響較大，所以這種增韌方法還不能獲得普遍應(yīng)用。另外，為了改善燒結(jié)活性，人們通常向材料中添加燒結(jié)助劑的辦法，例如1923年德國人施勒特爾(Karl Schroter)首次用粉末冶金方法在WC粉末中加入10％～20％的Co作粘結(jié)劑，研制出了硬度僅次于金剛石的WC-Co硬質(zhì)合金。這樣雖然在一定程度上改善了燒結(jié)活性和韌性，然而較軟的粘結(jié)相Co勢必會對硬質(zhì)合金的硬度產(chǎn)生負(fù)面影響。2016年王明智等提出一種單相單一晶體結(jié)構(gòu)多組元過渡族金屬共價(jià)鍵化合物制備方法(申請?zhí)枺?015108999193)，通過三種或三種以上過渡族金屬化合物進(jìn)行復(fù)合燒結(jié)獲得了一種單相晶體結(jié)構(gòu)的燒結(jié)體，不過過于單一的晶體結(jié)構(gòu)，勢必會對燒結(jié)體性能的提升形成限制。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種Al₂O₃與多組元過渡族金屬共價(jià)鍵化合物燒結(jié)體及其制備方法。該發(fā)明以Al₂O₃以及過渡族金屬Ti、Cr、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W的碳化物、氮化物為原料(為方便下面以TM(transition metal)替代)，通過Al₂O₃與多組元過渡族金屬共價(jià)鍵化合物的復(fù)合燒結(jié)，引入第二相(Al₂O₃)顆粒的同時(shí)引起晶界數(shù)量的增加，達(dá)到陶瓷材料強(qiáng)韌化的目的。獲得的燒結(jié)體的物相組成為面心立方相(TM)(C,N)和α-Al₂O₃相，燒結(jié)體的維氏硬度達(dá)到26GPa，斷裂韌性達(dá)到8MPa·m^1/2。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種Al₂O₃與多組元過渡族金屬共價(jià)鍵化合物燒結(jié)體，所述燒結(jié)體由通用的燒結(jié)系統(tǒng)中燒結(jié)，復(fù)合粉體的化學(xué)成分為Al₂O₃與多組元過渡族金屬Ti、Cr、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W的共價(jià)鍵碳化物、氮化物，組元數(shù)為三種或三種以上，多組元過渡族金屬共價(jià)鍵化合物中至少有一種非化學(xué)計(jì)量比化合物，如TiN_X，其中X取值介于0.3～0.8之間。

所述燒結(jié)系統(tǒng)為普通熱壓機(jī)、放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)以及高壓燒結(jié)(六面頂)壓機(jī)。

一種Al₂O₃與多組元過渡族金屬共價(jià)鍵化合物燒結(jié)體的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備燒結(jié)體復(fù)合粉體原料是：Al₂O₃、多組元過渡族金屬Ti、Cr、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W的碳化物、氮化物，以及通過機(jī)械合金化制得的TiN_x或TiC_x非化學(xué)計(jì)量比過渡族金屬化合物；

(2)將上述一種非化學(xué)計(jì)量比共價(jià)鍵化合物如TiN_x或TiC_x，與另外兩種或兩種以上的共價(jià)鍵化合物以及Al₂O₃均勻混合，所述非化學(xué)計(jì)量比共價(jià)鍵化合物中X的取值為0.3≤X≤0.8，另外兩種或兩種以上的共價(jià)鍵化合物按等摩爾比例混合；如制備TiN_X/NbC/VC/TiC/Al₂O₃復(fù)合粉體是將TiN_X、NbC、VC、TiC共價(jià)鍵碳化物、氮化物和Al₂O₃，均勻混合，TiN_X化合物中X的數(shù)值介于0.3～0.8之間，TiN_X、NbC、VC、TiC和Al₂O₃按等摩爾比例稱取和混合，制備復(fù)合粉體；

(3)將上述復(fù)合粉體裝入球磨罐中，然后將球磨罐密封后安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混料，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時(shí)間為10h；球磨完成后，將混合均勻的粉料取出，根據(jù)混合料的理論密度計(jì)算，稱取所需物料，并裝入石墨模具中，放入選定的燒結(jié)系統(tǒng)中進(jìn)行燒結(jié)；

(4)將上述裝有粉料的石墨模具放入真空熱壓機(jī)或者放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)中進(jìn)行燒結(jié)，抽真空至40Pa以下，壓頭壓力為20-50MPa，進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度：1500-1700℃，升溫速率：10-100℃/min，保溫時(shí)間：10-30min；保溫完成后，讓燒結(jié)體隨爐冷卻至50℃以下，解除真空，取出燒結(jié)體；高壓燒結(jié)還可在六面頂壓機(jī)上進(jìn)行，不需真空，其高壓腔壓力：4.5-5.5GPa，燒結(jié)溫度：1500-1700℃；

(5)對燒結(jié)體進(jìn)行去除表面層、打磨、拋光處理，獲得致密的燒結(jié)體，經(jīng)過X射線衍射儀分析，確定燒結(jié)體的晶體結(jié)構(gòu)及物相組成，然后對燒結(jié)體進(jìn)行機(jī)械性能測試。

Al₂O₃與多組元過渡族金屬共價(jià)鍵化合物的燒結(jié)體中，各化合物之間沒有主次之分，采用等摩爾比混合稱量，多組元是指多個(gè)不同的過渡族金屬共價(jià)鍵化合物，組元數(shù)至少為三種或三種以上。多組元體系中至少有一種非化學(xué)計(jì)量比過渡族金屬化合物，如TiN_X(0.3≤X≤0.8)。由多組元過渡金屬碳氮化物和氧化鋁為原料制備的燒結(jié)塊體可在較低的燒結(jié)溫度下獲得。通過Al₂O₃與多組元過渡族金屬共價(jià)鍵化合物的復(fù)合燒結(jié)，引入第二相顆粒的同時(shí)引起晶界數(shù)量的增加，達(dá)到陶瓷材料強(qiáng)韌化的目的。制備的燒結(jié)塊體物相組成為fcc結(jié)構(gòu)的(TM)(C,N)以及α-Al₂O₃，與單相結(jié)構(gòu)的多組元過渡族金屬共價(jià)鍵化合物(申請?zhí)枺?015108999193)相比，晶體結(jié)構(gòu)變得復(fù)雜，勢必會對燒結(jié)體的強(qiáng)韌化產(chǎn)生更為積極作用。維氏硬度達(dá)到26GPa，斷裂韌性達(dá)到8MPa·m^1/2。相較于α-Al₂O₃(維氏硬度：21～25GPa，斷裂韌性2.8～4.5MPa·m^1/2)以及TiN_0.3(維氏硬度：22.6GPa，斷裂韌性：5.0MPa·m^1/2)、TaC(維氏硬度：15.7GPa，斷裂韌性：3.4MPa·m^1/2)等過渡族金屬難熔化合物，在維持和提高其高硬度的條件下，大大提高了斷裂韌性。

燒結(jié)是一種傳統(tǒng)的工藝過程。人們很早就利用這個(gè)工藝來生產(chǎn)陶瓷、粉末冶金、耐火材料、超高溫材料等。從微觀角度看，燒結(jié)實(shí)質(zhì)上是固態(tài)中分子(原子)間存在相互吸引、通過加熱使質(zhì)點(diǎn)獲得足夠的能量進(jìn)行遷移，使粉末產(chǎn)生顆粒黏結(jié)，產(chǎn)生強(qiáng)度并導(dǎo)致致密化和再結(jié)晶的過程。沒有液相參與，在低于熔點(diǎn)的溫度(一般為熔點(diǎn)的0.6-0.8倍)條件下，完全由固體顆粒之間的高溫固結(jié)而達(dá)到致密化和再結(jié)晶的過程便是固相燒結(jié)。影響燒結(jié)的主要因素是燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間、物料起始粒度、物料活性以及各種添加物的影響。本發(fā)明采用非化學(xué)計(jì)量比TiN_X(0.3≤X≤0.8)，其中有大量的N原子空位是非化學(xué)計(jì)量比氮化鈦的顯著特征，大量的N原子空位對多種化合物燒結(jié)過程中原子的擴(kuò)散起到了關(guān)鍵性作用，內(nèi)部存在較多的氮空位使其具有高的燒結(jié)活性，從而實(shí)現(xiàn)了降低這類材料的燒結(jié)溫度。對于韌性的改善，主要是通過第二相顆粒增韌以及納米顆粒增韌。陶瓷材料在受到應(yīng)力的過程中主要靠裂紋的擴(kuò)展來吸收能量并釋放應(yīng)力。陶瓷材料高的共價(jià)鍵和離子鍵，以及較強(qiáng)的方向性，使得其晶體結(jié)構(gòu)中不具備足夠的滑移系來產(chǎn)生位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)。這就導(dǎo)致了陶瓷材料在具有高硬度的同時(shí)還具有很大的脆性。而第二相顆粒與基體熱膨脹系數(shù)和彈性模量的失配會產(chǎn)生陶瓷材料內(nèi)部的殘余應(yīng)力，使第二相顆粒與基體內(nèi)產(chǎn)生相反的應(yīng)力狀態(tài)，導(dǎo)致裂紋傳播路徑的增加從而消耗了裂紋傳播的能量，抑制了裂紋的擴(kuò)展。另外陶瓷材料中加入納米顆粒后，納米顆粒釘扎在晶界，抑制了晶粒的異常生長，并細(xì)化了晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)，引起晶界數(shù)量增加，強(qiáng)化晶界的同時(shí)限制了晶界高溫下蠕變的發(fā)生。

本發(fā)明的有益效果是：該發(fā)明在較低的燒結(jié)溫度下，獲得了高硬度、高韌性的燒結(jié)體，其硬度達(dá)到26GPa以上，斷裂韌性達(dá)到8MPa·m^1/2以上。燒結(jié)體物相組成為面心立方結(jié)構(gòu)的(Ti,Nb,V)(C,N)和α-Al₂O₃，晶體結(jié)構(gòu)較為簡單。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1不同溫度的TiN_0.4+NbC+VC+Al₂O₃的XRD圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例3不同溫度的TiN_0.5+NbC+VC+TiC+Al₂O₃的機(jī)械性能圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例6不同溫度的TiN_0.3+NbC+VC+Al₂O₃的機(jī)械性能圖；

圖4是本發(fā)明實(shí)施例7不同溫度的TiN_0.4+NbC+VC+TiC+Al₂O₃的XRD圖；

圖5是本發(fā)明實(shí)施例9不同溫度的TiN_0.6+NbC+VC+TiC+Al₂O₃的機(jī)械性能圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將TiN_0.4/NbC/VC/Al₂O₃復(fù)合粉體裝入球磨罐中，然后將球磨罐密封后安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混料，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時(shí)間為10h；球磨完成后，將混合均勻的粉料取出，根據(jù)混合料的理論密度計(jì)算，稱取獲得致密燒結(jié)體所需的物料，并裝入預(yù)先準(zhǔn)備好的石墨坩堝中，并且按照高壓組裝塊進(jìn)行組裝；將上述裝有復(fù)合粉體的組裝塊放入六面頂壓機(jī)中進(jìn)行燒結(jié)，加壓至5.0GPa，然后通電加熱燒結(jié)，燒結(jié)溫度：1500-1700℃，保溫時(shí)間：10min，升溫速率：100℃/min；保溫完成后，自然冷卻10min后開始卸壓，卸壓完成后，將六面頂六個(gè)壓頭回城并取出燒結(jié)體；去除葉臘石等組裝塊材料，對燒結(jié)體進(jìn)行打磨、去除表面層以及拋光等處理，獲得致密的燒結(jié)體。經(jīng)過X射線衍射儀分析，確定1600℃和1700℃的燒結(jié)體為α-Al₂O₃和面心立方結(jié)構(gòu)(Ti,Nb,V)(C,N)_0.4。

如圖1所示：1600℃以及1700℃獲得的燒結(jié)體物相組成為α-Al₂O₃相和面心立方結(jié)構(gòu)(Ti,Nb,V)(C,N)，2倍衍射角物相特征峰的晶面指數(shù)分別為fcc結(jié)構(gòu)的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)，晶體結(jié)構(gòu)較為簡單。

實(shí)施例2

將TiN_0.3/NbC/VC/TiC/Al₂O₃復(fù)合粉體裝入球磨罐中，然后將球磨罐密封后安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混料，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時(shí)間為10h；球磨完成后，將混合均勻的粉料取出，根據(jù)混合料的理論密度計(jì)算，稱取獲得致密燒結(jié)體所需的物料，并裝入石墨磨具中，將上下壓頭塞住密封；將上述裝有粉料的石墨模具放入普通真空熱壓燒結(jié)機(jī)中進(jìn)行燒結(jié)：真空至40-60Pa，進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度：1600℃，升溫速率：30℃/min，保溫時(shí)間：60min；保溫完成后，隨爐冷卻至1000℃以下卸壓，冷卻至300℃以下停止抽真空；冷卻至50℃以下，解除真空，取出燒結(jié)體；對燒結(jié)體進(jìn)行打磨、去除表面層以及拋光等處理，獲得致密的燒結(jié)體，經(jīng)過X射線衍射儀分析，確定燒結(jié)體為α-Al₂O₃和面心立方結(jié)構(gòu)(Ti,Nb,V)(C,N)_0.3，其維氏硬度為19.5GPa，斷裂韌性達(dá)到8.5MPa·m^1/2。

實(shí)施例3

將TiN_0.5/NbC/VC/TiC/Al₂O₃復(fù)合粉體裝入球磨罐中，然后將球磨罐密封后安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混料，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時(shí)間為10h；球磨完成后，將混合均勻的粉料取出，根據(jù)混合料的理論密度計(jì)算，稱取獲得致密燒結(jié)體所需的物料，并裝入預(yù)先準(zhǔn)備好的石墨坩堝中，并且按照高壓組裝塊進(jìn)行組裝；將上述裝有復(fù)合粉體的組裝塊放入六面頂壓機(jī)中進(jìn)行燒結(jié)，加壓至5.0GPa，然后通電加熱燒結(jié)，燒結(jié)溫度：1500-1700℃，保溫時(shí)間：10min，升溫速率：100℃/min；保溫完成后，自然冷卻10min后開始卸壓，卸壓完成后，將六面頂六個(gè)壓頭回城并取出燒結(jié)體；去除葉臘石等組裝塊材料，對燒結(jié)體進(jìn)行打磨、去除表面層以及拋光等處理，獲得致密的燒結(jié)體。經(jīng)過X射線衍射儀分析，確定1600℃和1700℃的燒結(jié)體為α-Al₂O₃和面心立方結(jié)構(gòu)(Ti,Nb,V)(C,N)_0.5，其維氏硬度均達(dá)到25GPa以上，斷裂韌性均達(dá)到6MPa·m^1/2以上。

如圖2所示：1500℃獲得的燒結(jié)體的維氏硬度達(dá)到26.8GPa，1700℃獲得的燒結(jié)體的斷裂韌性達(dá)到6.8MPa·m^1/2。在1500-1700℃燒結(jié)范圍內(nèi)，燒結(jié)體的維氏硬度達(dá)到25GPa以上，斷裂韌性均在6MPa·m^1/2左右。

實(shí)施例4

將TiN_0.6/NbC/VC/Al₂O₃復(fù)合粉體裝入球磨罐中，然后將球磨罐密封后安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混料，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時(shí)間為10h；球磨完成后，將混合均勻的粉料取出，根據(jù)混合料的理論密度計(jì)算，稱取獲得致密燒結(jié)體所需的物料，并裝入預(yù)先準(zhǔn)備好的石墨坩堝中，并且按照高壓組裝塊進(jìn)行組裝；將上述裝有復(fù)合粉體的組裝塊放入六面頂壓機(jī)中進(jìn)行燒結(jié)，加壓至5.5GPa，然后通電加熱燒結(jié)，燒結(jié)溫度：1500℃，保溫時(shí)間：10min，升溫速率：100℃/min；保溫完成后，自然冷卻10min后開始卸壓，卸壓完成后，將六面頂六個(gè)壓頭回城并取出燒結(jié)體；去除葉臘石等組裝塊材料，對燒結(jié)體進(jìn)行打磨、去除表面層以及拋光等處理，獲得致密的燒結(jié)體，經(jīng)過X射線衍射儀分析，確定燒結(jié)體為α-Al₂O₃和面心立方結(jié)構(gòu)(Ti,Nb,V)(C,N)_0.6，其維氏硬度達(dá)到23.5GPa，斷裂韌性為5.2MPa·m^1/2。

實(shí)施例5

將TiN_0.5/NbC/VC/Al₂O₃復(fù)合粉體裝入球磨罐中，然后將球磨罐密封后安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混料，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時(shí)間為10h；球磨完成后，將混合均勻的粉料取出，根據(jù)混合料的理論密度計(jì)算，稱取獲得致密燒結(jié)體所需的物料，并裝入石墨磨具中，將上下壓頭塞住密封；將上述裝有粉料的石墨模具放入普通真空熱壓燒結(jié)機(jī)中進(jìn)行燒結(jié)：真空至40-60Pa，進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度：1600℃，升溫速率：30℃/min，保溫時(shí)間：60min；保溫完成后，隨爐冷卻至1000℃以下卸壓，冷卻至300℃以下停止抽真空；冷卻至50℃以下，解除真空，取出燒結(jié)體；對燒結(jié)體進(jìn)行打磨、去除表面層以及拋光等處理，獲得致密的燒結(jié)體，經(jīng)過X射線衍射儀分析，確定燒結(jié)體為α-Al₂O₃和面心立方結(jié)構(gòu)(Ti,Nb,V)(C,N)_0.5，其維氏硬度為18.3GPa，斷裂韌性達(dá)到8.0MPa·m^1/2。

實(shí)施例6

將TiN_0.3/NbC/VC/Al₂O₃復(fù)合粉體裝入球磨罐中，然后將球磨罐密封后安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混料，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時(shí)間為10h；球磨完成后，將混合均勻的粉料取出，根據(jù)混合料的理論密度計(jì)算，稱取獲得致密燒結(jié)體所需的物料，并裝入石墨磨具中，將上下壓頭塞住密封；將上述裝有粉料的石墨模具放入放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)中進(jìn)行燒結(jié)：真空至40Pa以下，壓力為40MPa，燒結(jié)溫度：1500-1700℃，升溫速率：50℃/min，保溫時(shí)間：10min；保溫完成后，讓燒結(jié)體隨爐冷卻至50℃以下，解除真空，取出燒結(jié)體；對燒結(jié)體進(jìn)行打磨、去除表面層以及拋光等處理，獲得致密的燒結(jié)體，經(jīng)過X射線衍射儀分析，確定1700℃的燒結(jié)體為α-Al₂O₃和面心立方結(jié)構(gòu)(Ti,Nb,V)(C,N)_0.3，其維氏硬度為22.4Pa，斷裂韌性達(dá)到7.9MPa·m^1/2。

如圖3所示：1700℃獲得的燒結(jié)體的維氏硬度達(dá)到22GPa，1600℃獲得的燒結(jié)體的斷裂韌性達(dá)到8MPa·m^1/2以上。在1500-1700℃燒結(jié)范圍內(nèi)，燒結(jié)體的維氏硬度達(dá)到19GPa以上，斷裂韌性均在7.5MPa·m^1/2以上。

實(shí)施例7

將TiN_0.4/NbC/VC/TiC/Al₂O₃復(fù)合粉體裝入球磨罐中，然后將球磨罐密封后安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混料，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時(shí)間為10h；球磨完成后，將混合均勻的粉料取出，根據(jù)混合料的理論密度計(jì)算，稱取獲得致密燒結(jié)體所需的物料，并裝入預(yù)先準(zhǔn)備好的石墨坩堝中，并且按照高壓組裝塊進(jìn)行組裝；將上述裝有復(fù)合粉體的組裝塊放入六面頂壓機(jī)中進(jìn)行燒結(jié)，加壓至5.5GPa，然后通電加熱燒結(jié)，燒結(jié)溫度：1500-1700℃，保溫時(shí)間：10min，升溫速率：100℃/min；保溫完成后，自然冷卻10min后開始卸壓，卸壓完成后，將六面頂六個(gè)壓頭回城并取出燒結(jié)體；去除葉臘石等組裝塊材料，對燒結(jié)體進(jìn)行打磨、去除表面層以及拋光等處理，獲得致密的燒結(jié)體，經(jīng)過X射線衍射儀分析，確定燒結(jié)體為α-Al₂O₃和面心立方結(jié)構(gòu)(Ti,Nb,V)(C,N)_0.4，經(jīng)過X射線衍射儀分析，確定燒結(jié)體為α-Al₂O₃和面心立方結(jié)構(gòu)(Ti,Nb,V)(C,N)_0.4，其中1500℃燒結(jié)體的維氏硬度為26.8Pa，1700℃燒結(jié)體的斷裂韌性達(dá)到6.8MPa·m^1/2。

如圖4所示：1600℃和1700℃獲得的燒結(jié)體物相組成為α-Al₂O₃相和面心立方結(jié)構(gòu)(Ti,Nb,V)(C,N)，2倍衍射角物相特征峰的晶面指數(shù)分別為fcc結(jié)構(gòu)的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)，燒結(jié)體的晶體結(jié)構(gòu)較為簡單。

實(shí)施例8

將TiN_0.5/NbC/VC/TiC/Al₂O₃復(fù)合粉體裝入球磨罐中，然后將球磨罐密封后安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混料，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時(shí)間為10h；球磨完成后，將混合均勻的粉料取出，根據(jù)混合料的理論密度計(jì)算，稱取獲得致密燒結(jié)體所需的物料，并裝入石墨磨具中，將上下壓頭塞住密封；將上述裝有粉料的石墨模具放入普通真空熱壓燒結(jié)機(jī)中進(jìn)行燒結(jié)：真空至40-60Pa，進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度：1500℃，升溫速率：30℃/min，保溫時(shí)間：60min；保溫完成后，隨爐冷卻至1000℃以下卸壓，冷卻至300℃以下停止抽真空；冷卻至50℃以下，解除真空，取出燒結(jié)體；對燒結(jié)體進(jìn)行打磨、去除表面層以及拋光等處理，獲得致密的燒結(jié)體，經(jīng)過X射線衍射儀分析，確定燒結(jié)體為α-Al₂O₃和面心立方結(jié)構(gòu)(Ti,Nb,V)(C,N)_0.5，其維氏硬度為19.7GPa，斷裂韌性達(dá)到8.4MPa·m^1/2。

實(shí)施例9

將TiN_0.6/NbC/VC/TiC/Al₂O₃復(fù)合粉體裝入球磨罐中，然后將球磨罐密封后安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混料，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時(shí)間為10h；球磨完成后，將混合均勻的粉料取出，根據(jù)混合料的理論密度計(jì)算，稱取獲得致密燒結(jié)體所需的物料，并裝入石墨磨具中，將上下壓頭塞住密封；將上述裝有粉料的石墨模具放入放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)中進(jìn)行燒結(jié)：真空至40Pa以下，壓力為40MPa，燒結(jié)溫度：1500-1700℃，升溫速率：50℃/min，保溫時(shí)間：10min；保溫完成后，讓燒結(jié)體隨爐冷卻至50℃以下，解除真空，取出燒結(jié)體；對燒結(jié)體進(jìn)行打磨、去除表面層以及拋光等處理，獲得致密的燒結(jié)體，經(jīng)過X射線衍射儀分析，確定燒結(jié)體為α-Al₂O₃和面心立方結(jié)構(gòu)(Ti,Nb,V)(C,N)_0.6，其中1600℃燒結(jié)體的維氏硬度為22.5GPa，斷裂韌性達(dá)到8.1MPa·m^1/2。

如圖5所示：1600℃獲得的燒結(jié)體的維氏硬度達(dá)到22GPa以上，斷裂韌性達(dá)到8MPa·m^1/2。在1500-1700℃燒結(jié)范圍內(nèi)，燒結(jié)體的維氏硬度達(dá)到22GPa左右，斷裂韌性均在7.5MPa·m^1/2以上。

實(shí)施例10

將TiN_0.3/NbC/VC/Al₂O₃復(fù)合粉體裝入球磨罐中，然后將球磨罐密封后安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混料，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時(shí)間為10h；球磨完成后，將混合均勻的粉料取出，根據(jù)混合料的理論密度計(jì)算，稱取獲得致密燒結(jié)體所需的物料，并裝入石墨磨具中，將上下壓頭塞住密封；將上述裝有粉料的石墨模具放入普通真空熱壓燒結(jié)機(jī)中進(jìn)行燒結(jié)：真空至40-60Pa，進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度：1700℃，升溫速率：30℃/min，保溫時(shí)間：60min；保溫完成后，隨爐冷卻至1000℃以下卸壓，冷卻至300℃以下停止抽真空；冷卻至50℃以下，解除真空，取出燒結(jié)體；對燒結(jié)體進(jìn)行打磨、去除表面層以及拋光等處理，獲得致密的燒結(jié)體，經(jīng)過X射線衍射儀分析，確定燒結(jié)體為α-Al₂O₃和面心立方結(jié)構(gòu)(Ti,Nb,V)(C,N)_0.3，其維氏硬度為19.5GPa，斷裂韌性達(dá)到7.6MPa·m^1/2。