本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，涉及一種低溫?zé)蓮姸容^高的金剛石基微晶玻璃復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
金剛石硬度和熔點極高，熱導(dǎo)率高，熱容小，熱膨脹率低，是一種性能極其優(yōu)良的超硬材料，但是金剛石燒成時擴散系數(shù)很低，單一的金剛石并不能制成生產(chǎn)應(yīng)用中所需的金剛石制品。因此，在工業(yè)生產(chǎn)中，一般通過其他材料，也就是通常所說的各類結(jié)合劑，通過各種方式把金剛石結(jié)合到一起，來制備可以投入實際應(yīng)用的各類金剛石復(fù)合材料。金剛石基微晶玻璃復(fù)合材料是一類新型重要的金剛石基復(fù)合材料，在工業(yè)各領(lǐng)域中均具有廣泛的應(yīng)用。
金剛石磨具的廣泛應(yīng)用，對金剛石基微晶玻璃復(fù)合材料的強度和金剛石與結(jié)合劑的匹配性提出了更高的要求。怎樣在其他性能不受影響的情況下，更好的提高復(fù)合材料的強度一直是國內(nèi)外研究的熱點。添加稀土氧化物或者進行高溫、長時間處理雖然可行但成本較高。加入的添加劑種類較多，雖然可能提高強度，但原料之間的反應(yīng)不易把握，高溫?zé)Y(jié)影響材料的綜合性能。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的，是在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，在不影響其主要性能的情況下，進一步提高金剛石基微晶玻璃復(fù)合材料的強度和綜合性能。本發(fā)明沒有添加較昂貴金屬或氧化物，而是選擇簡單可行的操作步驟及廉價易得的原料通過優(yōu)化的實驗工藝制成強度相對較高的金剛石基微晶玻璃復(fù)合材料。提供一種成本低廉、綠色環(huán)保、綜合性能優(yōu)良、強度較高的金剛石基微晶玻璃復(fù)合材料。
本發(fā)明通過如下技術(shù)得以實現(xiàn)。
一種低溫高強度金剛石基微晶玻璃復(fù)合材料，原料組分及其質(zhì)量比為結(jié)合劑:金剛石顆粒:粘結(jié)劑＝16﹕80﹕4；
所述結(jié)合劑的原料組分及其質(zhì)量百分比含量為：
45～52wt％SiO2、10～15wt％B2O3、3～7wt％Na2O、5～12wt％Li2O、10～15wt％Al2O3、10～20wt％ZnO、2～6wt％TiO2和2～6wt％ZrO2，在此基礎(chǔ)上，外加2～10wt％的ZnF2；
上述低溫高強度金剛石基微晶玻璃復(fù)合材料的制備方法，具有如下步驟：
(1)按基礎(chǔ)微晶玻璃結(jié)合劑的原料組分及其質(zhì)量百分比含量：45～52wt％SiO2、10～15wt％B2O3、3～7wt％Na2O、5～12wt％Li2O、10～15wt％Al2O3、10～20wt％ZnO、2～6wt％TiO2和2～6wt％ZrO2進行配料；混料后，再將混合均勻的原料放入1400℃高溫熔塊爐中熔煉，同時把熔融的玻璃體進行水淬；再把水淬后的玻璃體干燥、球磨、過篩，得到基礎(chǔ)微晶玻璃結(jié)合劑；
將2～10wt％的ZnF2粉末加入到基礎(chǔ)微晶玻璃結(jié)合劑粉末中研磨混勻，制得微晶玻璃結(jié)合劑；
(2)將步驟(1)的微晶玻璃結(jié)合劑與金剛石顆粒、粘結(jié)劑按16﹕80﹕4的質(zhì)量比混合造粒，干壓成形為坯體；
(3)將步驟(2)的坯體在高溫?zé)Y(jié)爐中于780～800℃燒結(jié)，室溫自然冷卻，制得金剛石基微晶玻璃復(fù)合材料。
所述步驟(1)熔煉之前的混料過程，放入球磨機的球料比為2﹕1，球磨4小時，過篩過的為100目篩；水淬后的玻璃體放入球磨機的球料比為3:1，球磨20小時，過篩目數(shù)為180目。
所述步驟(1)的TiO2和ZrO2的混合添加比例為2:1的摩爾比。
所述步驟(1)的B2O3、Na2O、Li2O是通過硼酸、碳酸鈉、碳酸鋰來提供。
所述步驟(1)外加ZnF2的質(zhì)量百分比含量為4％時，所制備的微晶玻璃結(jié)合劑的耐火度為662℃，流動性為280％，結(jié)晶度為76.87％。
所述步驟(2)的粘結(jié)劑是石蠟。
所述步驟(2)造粒后過篩為60目篩，干壓成形的壓力為200kN，且在此壓力下保壓20到30秒。
所述步驟(3)的溫度制度為：400℃以下升溫速率為4℃/min，于400℃保溫60min即為排蠟過程；400℃到600℃升溫速率為3℃/min，于600℃保溫60min即為微晶形成的核化過程；600℃到800℃升溫速率為3℃/min，于800℃保溫110min即為晶化過程，隨后自然冷卻。
本發(fā)明提供了一種成本低廉、綠色環(huán)保、綜合性能優(yōu)良、強度較高的金剛石基微晶玻璃復(fù)合材料。當(dāng)ZnF2添加量為4wt％時，微晶玻璃結(jié)合劑的耐火度為662℃、流動性為280％、結(jié)晶度為76.87％，復(fù)合材料的強度為90.64MPa。
附圖說明
圖1為實施例1的斷面掃描電鏡微觀形貌圖。
具體實施方式
本發(fā)明原料中除TiO2、ZrO2和ZnF2為分析純之外，其余原料均為工業(yè)純度。原料中的B2O3、Na2O、Li2O是通過硼酸、碳酸鈉、碳酸鋰來提供。
下面結(jié)合具體實施例對發(fā)明作進一步的說明。
實施例1
(1)用電子天平稱取硼酸21.32克、二氧化硅50.00克、氧化鋁11.00克、碳酸鋰19.78克、碳酸鈉8.55克、氧化鋅10.00克，氧化鈦2.26克，氧化鋯1.74克，放入球磨罐中，用氧化鋁球為介質(zhì)，按照原料：氧化鋁球的質(zhì)量比為2:1，干磨6小時，將干磨后的粉料過100目篩，將混合均勻的原料放入1400℃高溫熔塊爐中熔煉，同時把熔融的玻璃體進行水淬；再把水淬后的玻璃體干燥、球磨(3：1球料比球磨20小時)、過篩(180目)得到基礎(chǔ)微晶玻璃結(jié)合劑；
將4wt.％的ZnF2粉末加入到基礎(chǔ)微晶玻璃結(jié)合劑粉末中研磨均勻，得到微晶玻璃結(jié)合劑；
(2)按照微晶玻璃結(jié)合劑﹕金剛石顆粒﹕粘結(jié)劑的質(zhì)量比為16﹕80﹕4，稱取微晶玻璃結(jié)合劑與金剛石顆粒及粘結(jié)劑進行混合，所述粘結(jié)劑是石蠟，然后干壓成形為坯體；坯體尺寸為30mm×6mm×4mm，成型壓力為200kN，保壓時間為20至30s；
(3)將坯體在高溫?zé)Y(jié)爐中于800℃燒結(jié)，溫度制度為：400℃以下升溫速率為4℃/min，于400℃保溫60min(此為排蠟過程)；400℃到600℃升溫速率為3℃/min，于600℃保溫60min(此為微晶的核化過程)；600℃到800℃升溫速率為3℃/min，于800℃保溫110min(此為晶化過程)。之后室溫自然冷卻，制得高強度金剛石基微晶玻璃復(fù)合材料。
本發(fā)明制品的測試方法如下：
用天平稱取0.75g預(yù)先制備好的微晶玻璃結(jié)合劑粉體，干壓成型為直徑8×8mm的圓柱形，成型時的壓力控制在40kN，將成型后的圓柱體放置于干凈光滑的氧化鋁陶瓷基板上，放入燒結(jié)爐中，按金剛石復(fù)合材料制備時的燒結(jié)制度進行加熱，待試樣冷卻后側(cè)其平均半徑，用燒結(jié)前后的半徑比作為流動性的比較依據(jù)。
將微晶玻璃結(jié)合劑粉體與質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.60％的糊精液(糊精粉加水)調(diào)和好，用錐模制成致密的三角錐，三角錐的高30mm、上底等邊長2mm、下底等邊長8mm。自然干燥后，用黏土將三角錐固定在耐火錐臺上，與臺面保持78°～80°傾斜角，將制備好的錐體放入燒結(jié)爐，記錄錐體尖部傾倒水平時的溫度作為微晶玻璃結(jié)合劑的耐火度。
采用三點彎曲法進行抗彎強度測試，每個試樣選取三根試條進行測試，取平均值得到試樣的抗彎強度。
采用XRD對燒結(jié)后的微晶玻璃結(jié)合劑進行衍射分析，對圖譜進行全譜擬合，采用標(biāo)記非晶峰的方法進行樣品結(jié)晶度的計算。
圖1為實施例1的斷面掃描電鏡微觀形貌圖，圖1中顯示出在金剛石周圍均勻且緊密的吸附著均勻細小的晶體顆粒。
實施例1的相關(guān)性能測試結(jié)果為：抗彎強度90.64MPa，耐火度為662℃，流動性為281％，結(jié)晶度為76.87％。
實施例2
實施例2中除ZnF2粉末的加入量為2wt.％外，其他工藝參數(shù)與實施例1完全相同；
實施例2的有關(guān)性能測試結(jié)果為；抗彎強度86.28MPa,耐火度為664℃，流動性為273％，結(jié)晶度為76.61％。
實施例3
實施例3中除ZnF2粉末的加入量為10wt.％外，其他工藝參數(shù)與實施例1完全相同；
實施例3的有關(guān)性能測試結(jié)果為；抗彎強度79.02MPa,耐火度為677℃，流動性為265％，結(jié)晶度為83.27％。
本發(fā)明所列舉的各原料，以及原料的上下限取值、區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此不分別進行舉例說明。
以上實施例僅是對本發(fā)明做的示例性的描述，應(yīng)該說明的是，在不脫離本發(fā)明的核心的情況下，任何簡單的變形、修改或者其他本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠不花費創(chuàng)造性勞動的等同替換均落入本發(fā)明的保護范圍。