本發(fā)明涉及陶瓷材料領(lǐng)域,尤其涉及一種白色氧化鋯燒結(jié)體及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù):
白色氧化鋯陶瓷是一種新型的陶瓷結(jié)構(gòu)件材料,具有優(yōu)良的力學(xué)性能,質(zhì)地輕硬度高韌性好,已成為陶瓷開(kāi)發(fā)的重點(diǎn)。
一般制備白色氧化鋯燒結(jié)體的方式是將氧化鋯粉體與氧化鋁直接研磨混合,但這類(lèi)方法制備的氧化鋯燒結(jié)體易出現(xiàn)氣孔,且強(qiáng)度低、易開(kāi)裂、顏色分布不均勻。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種白色氧化鋯燒結(jié)體的制備方法,其包括如下步驟:
(1)制備氧化鋁粉料:將氧化鋁與水混合,加入分散劑,研磨后即得所述氧化鋁粉料;
(2)制備氧化鋯粉料:將可溶性鋯鹽和釔鹽混合溶于水,調(diào)節(jié)pH值至8-10,然后于140-200℃下水熱合成10-72h,所得反應(yīng)溶液依次經(jīng)洗滌、干燥后即得所述氧化鋯粉料;
(3)制備白色氧化鋯燒結(jié)體用材料:將所述氧化鋯粉料經(jīng)800-1100℃熱處理后,加入所述氧化鋁粉料,經(jīng)研磨和造粒后,即得所述白色氧化鋯燒結(jié)體用材料;
(4)將所述白色氧化鋯燒結(jié)體用材料加工成型,然后在常壓大氣中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié),即得。
本發(fā)明所述制備方法,使得氧化鋁均勻分布在氧化鋯粉料內(nèi),制備的白色氧化鋯燒結(jié)體強(qiáng)度高、韌性大,不易開(kāi)裂,成色好,顏色分布均勻。
具體的,步驟(1)中所述氧化鋁與水的質(zhì)量比為1-1.2:1。
具體的,所述分散劑為丙烯酸、聚丙烯酸、丙烯酰胺、聚氨酯中的至少一種;和/或,所述分散劑的添加量為所述氧化鋁粉料總質(zhì)量的0.1%-0.5%。
本發(fā)明所述步驟(1)具體為:將氧化鋁與水等比例混合,加入分散劑,用鋯珠進(jìn)行濕式研磨,研磨1-5h后即得所述氧化鋁粉料;其中,所述分散劑的添加量為所述氧化鋁粉料總質(zhì)量的0.15%-0.3%。
具體的,步驟(2)中所述鋯鹽和釔鹽的摩爾比為94-98:2-6;優(yōu)選為96:4。本發(fā)明所述鋯鹽和釔鹽選用現(xiàn)有的常規(guī)鹽類(lèi)即可。
具體的,步驟(3)中所述熱處理的時(shí)間為1-5h;
和/或,步驟(3)中所述氧化鋯粉料和氧化鋁粉料的質(zhì)量比為:70-90:10-30,優(yōu)選為75-85:15-25,更優(yōu)選為80:20。
具體的,步驟(3)所述造粒過(guò)程中添加了粘合劑,且所述粘合劑的添加量為所述白色氧化鋯燒結(jié)體用材料總質(zhì)量的2%-8%;
優(yōu)選的,所述粘合劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、丙烯酸樹(shù)脂、羧甲基纖維素中的至少一種。
具體的,步驟(4)所述高溫?zé)Y(jié)的溫度為1400-1550℃,時(shí)間為1-4h。
具體的,本發(fā)明中,所述氧化鋁粉料的平均粒徑為0.08-0.5μm;所述氧化鋯粉料的BET比表面積為5-16m2/g,平均粒徑為0.2-0.6μm;所述白色氧化鋯燒結(jié)體用材料的平均造粒粒徑為10-60μm。
本發(fā)明還提供了一種所述方法制備的白色氧化鋯燒結(jié)體。該白色氧化鋯燒結(jié)體強(qiáng)度高、韌性大,不易開(kāi)裂,成色好,顏色分布均勻;且性能指標(biāo)優(yōu)良,其三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度>1100MPa,斷裂韌性大于15MPa·m1/2,晶粒大小為0.2-0.6μm,經(jīng)測(cè)試Lab(顏色模型)可知,L值≥92,a值為-1~1,b值為-1~1。
本發(fā)明還提供了所述白色氧化鋯燒結(jié)體在制備陶瓷結(jié)構(gòu)件中的應(yīng)用;
優(yōu)選的,所述陶瓷結(jié)構(gòu)件為陶瓷刀、研磨珠、手表鏈或手機(jī)外殼中的任一種。
本發(fā)明還提供了一種制備上述白色氧化鋯燒結(jié)體的方法,即,將所述氧化鋯粉料經(jīng)800-1100℃熱處理后,加入所述氧化鋁,研磨,研磨過(guò)程中加入所述分散劑和粘合劑,再依次經(jīng)造粒、成型后高溫?zé)Y(jié),即得。
本發(fā)明所述方法,氧化鋁均勻分布在氧化鋯基體內(nèi),制備的白色氧化鋯燒結(jié)體強(qiáng)度高、韌性大,成色好,顏色分布均勻。本發(fā)明采用上述原料制備的白色氧化鋯燒結(jié)體強(qiáng)度高、韌性大,不易開(kāi)裂,顏色分布均勻。
本發(fā)明的上述技術(shù)方案具有以下有益效果:本發(fā)明所述方法,使得氧化鋁均勻分布在氧化鋯基體內(nèi),制備的白色氧化鋯燒結(jié)體強(qiáng)度高、韌性大,不易開(kāi)裂,成色好,顏色分布均勻,其三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度>1100MPa,斷裂韌性大于15MPa·m1/2,晶粒大小為0.2-0.6μm,經(jīng)測(cè)試Lab(顏色模型)可知,L值≥92,a值為-1~1,b值為-1~1,因而該白色氧化鋯燒結(jié)體性能優(yōu)良,在制備陶瓷刀、研磨珠、手表鏈、手機(jī)外殼等陶瓷結(jié)構(gòu)件上具有重要的應(yīng)用推廣價(jià)值。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明,但不能用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。若未特別指明,實(shí)施例中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段,所用原料均為市售商品。
實(shí)施例1
本實(shí)施例提供了一種白色氧化鋯燒結(jié)體的制備方法,其包括如下步驟:
(1)將氧化鋁與水等比例混合,加入聚丙烯酸,用鋯珠進(jìn)行濕式研磨,研磨1-5h后得氧化鋁粉料;其中,所述聚丙烯酸的添加量為所述氧化鋁粉料總質(zhì)量的0.2%;
(2)將可溶性鋯鹽和釔鹽按98:2的摩爾比混合溶于水,攪拌條件下用氨水調(diào)節(jié)pH值至9,然后于180℃下水熱合成52h,所得反應(yīng)溶液依次經(jīng)純水洗滌、干燥,得氧化鋯粉料;所述氧化鋯粉料中氧化釔的摩爾百分比為2%,所述氧化鋯粉料的BET比表面積為7.2m2/g,平均粒徑為0.25μm;
(3)將所述氧化鋯粉料經(jīng)1000℃熱處理2h后,向80kg氧化鋯粉料中加入20kg氧化鋁粉料,研磨,然后通過(guò)噴霧造粒的方式進(jìn)行造粒,造粒過(guò)程中加入3.5kg聚乙烯醇,得到平均造粒粒徑為37μm的白色氧化鋯燒結(jié)體用材料;
(4)將所述白色氧化鋯燒結(jié)體用材料在200MPa的壓力下加工成型,然后于常壓大氣中在1450℃下燒結(jié)3h,即得。
實(shí)施例2
本實(shí)施例提供了一種白色氧化鋯燒結(jié)體的制備方法,其包括如下步驟:
(1)將氧化鋁與水等比例混合,加入丙烯酸,用鋯珠進(jìn)行濕式研磨,研磨1-5h后得氧化鋁粉料;其中,所述丙烯酸的添加量為所述氧化鋁粉料總質(zhì)量的0.15%。
(2)將可溶性鋯鹽和釔鹽按97.5:2.5的質(zhì)量比混合溶于水,攪拌條件下用氨水調(diào)節(jié)pH值至8.5,然后于145℃下水熱合成36h,所得反應(yīng)溶液依次經(jīng)純水洗滌、干燥,得氧化鋯粉料;所述氧化鋯粉料中氧化釔的摩爾百分比為2.5%,所述氧化鋯粉料的BET比表面積為13.2m2/g,平均粒徑為0.39μm;
(3)將所述氧化鋯粉料經(jīng)900℃熱處理2h后,向80kg氧化鋯粉料中加入20kg氧化鋁粉料,研磨,然后通過(guò)噴霧造粒的方式進(jìn)行造粒,造粒過(guò)程中加入2kg聚乙二醇,得到平均造粒粒徑為45μm的白色氧化鋯燒結(jié)體用材料;
(4)將所述白色氧化鋯燒結(jié)體用材料在155MPa的壓力下加工成型,然后于常壓大氣中在1400℃下燒結(jié)4h,即得。
實(shí)施例3
本實(shí)施例提供了一種白色氧化鋯燒結(jié)體的制備方法,其包括如下步驟:
(1)將氧化鋁與水等比例混合,加入聚氨酯,用鋯珠進(jìn)行濕式研磨,研磨1-5h后得氧化鋁粉料;其中,所述聚氨酯的添加量為所述氧化鋁粉料總質(zhì)量的0.5%。
(2)將可溶性鋯鹽和釔鹽按97:3的質(zhì)量比混合溶于水,攪拌條件下用氨水調(diào)節(jié)pH值至10,然后于170℃下水熱合成18h,所得反應(yīng)溶液依次經(jīng)純水洗滌、干燥,得氧化鋯粉料;所述氧化鋯粉料中氧化釔的摩爾百分比為3%,所述氧化鋯粉料的BET比表面積為6.2m2/g,平均粒徑為0.46μm;
(3)將所述氧化鋯粉料經(jīng)850℃熱處理4h后,向80kg氧化鋯粉料中加入20kg氧化鋁粉料,研磨,然后通過(guò)噴霧造粒的方式進(jìn)行造粒,造粒過(guò)程中加入7.5kg丙烯酸樹(shù)脂,得到平均造粒粒徑為33μm的白色氧化鋯燒結(jié)體用材料;
(4)將所述白色氧化鋯燒結(jié)體用材料在250MPa的壓力下加工成型,然后于常壓大氣中在1550℃下燒結(jié)1.5h,即得。
實(shí)施例4
本實(shí)施例提供了一種白色氧化鋯燒結(jié)體的制備方法,其包括如下步驟:
(1)將氧化鋁與水等比例混合,加入聚丙烯酸,用鋯珠進(jìn)行濕式研磨,研磨1-5h后得氧化鋁粉料;其中,所述聚丙烯酸的添加量為所述氧化鋁粉料總質(zhì)量的0.35%。
(2)將可溶性鋯鹽和釔鹽按97.5:2.5的質(zhì)量比混合溶于水,攪拌條件下用氨水調(diào)節(jié)pH值至8.2,然后于145℃下水熱合成70h,所得反應(yīng)溶液依次經(jīng)純水洗滌、干燥,得氧化鋯粉料;所述氧化鋯粉料中氧化釔的摩爾百分比為2.5%,所述氧化鋯粉料的BET比表面積為15.6m2/g,平均粒徑為0.356μm;
(3)將所述氧化鋯粉料經(jīng)840℃熱處理4h后,向85kg氧化鋯粉料中加入15kg氧化鋁粉料,研磨,然后通過(guò)噴霧造粒的方式進(jìn)行造粒,造粒過(guò)程中加入2.8kg羧甲基纖維素,得到平均造粒粒徑為43μm的白色氧化鋯燒結(jié)體用材料;
(4)將所述白色氧化鋯燒結(jié)體用材料在175MPa的壓力下加工成型,然后于常壓大氣中在1480℃下燒結(jié)3h,即得。
實(shí)施例5
本實(shí)施例提供了一種白色氧化鋯燒結(jié)體的制備方法,其包括如下步驟:
(1)將氧化鋁與水等比例混合,加入丙烯酰胺,用鋯珠進(jìn)行濕式研磨,研磨1-5h后得氧化鋁粉料;其中,所述丙烯酰胺的添加量為所述氧化鋁粉料總質(zhì)量的0.15%。
(2)將可溶性鋯鹽和釔鹽按97.5:2.5的質(zhì)量比混合溶于水,攪拌條件下用氨水調(diào)節(jié)pH值至9.6,然后于150℃下水熱合成14h,所得反應(yīng)溶液依次經(jīng)純水洗滌、干燥,得氧化鋯粉料;所述氧化鋯粉料中氧化釔的摩爾百分比為2.5%,所述氧化鋯粉料的BET比表面積為5.8m2/g,平均粒徑為0.25μm;
(3)將所述氧化鋯粉料經(jīng)1080℃熱處理3h后,向75kg氧化鋯粉料中加入25kg氧化鋁粉料,研磨,然后通過(guò)噴霧造粒的方式進(jìn)行造粒,造粒過(guò)程中加入2.5kg聚乙烯醇,得到平均造粒粒徑為35μm的白色氧化鋯燒結(jié)體用材料;
(4)將所述白色氧化鋯燒結(jié)體用材料在190MPa的壓力下加工成型,然后于常壓大氣中在1510℃下燒結(jié)2h,即得。
實(shí)施例6
本實(shí)施例提供了一種白色氧化鋯燒結(jié)體的制備方法,其包括如下步驟:
(1)將氧化鋁與水等比例混合,加入聚丙烯酸,用鋯珠進(jìn)行濕式研磨,研磨1-5h后得氧化鋁粉料;其中,所述聚丙烯酸的添加量為所述氧化鋁粉料總質(zhì)量的0.35%。
(2)將可溶性鋯鹽和釔鹽按97.5:2.5的質(zhì)量比混合溶于水,攪拌條件下用氨水調(diào)節(jié)pH值至8.6,然后于160℃下水熱合成30h,所得反應(yīng)溶液依次經(jīng)純水洗滌、干燥,得氧化鋯粉料;所述氧化鋯粉料中氧化釔的摩爾百分比為2.5%,所述氧化鋯粉料的BET比表面積為12.3m2/g,平均粒徑為0.452μm;
(3)將所述氧化鋯粉料經(jīng)950℃熱處理3h后,向80kg氧化鋯粉料中加入20kg氧化鋁粉料,研磨,然后通過(guò)噴霧造粒的方式進(jìn)行造粒,造粒過(guò)程中加入6kg聚乙烯醇,得到平均造粒粒徑為44μm的白色氧化鋯燒結(jié)體用材料;
(4)將所述白色氧化鋯燒結(jié)體用材料在160MPa的壓力下加工成型,然后于常壓大氣中在1500℃下燒結(jié)3h,即得。
實(shí)施例7
本實(shí)施例提供了一種白色氧化鋯燒結(jié)體的制備方法,其包括如下步驟:
(1)將氧化鋁與水等比例混合,加入丙烯酰胺,用鋯珠進(jìn)行濕式研磨,研磨1-5h后得氧化鋁粉料;其中,所述丙烯酰胺的添加量為所述氧化鋁粉料總質(zhì)量的0.5%。
(2)將可溶性鋯鹽和釔鹽按97.5:2.5的質(zhì)量比混合溶于水,攪拌條件下用氨水調(diào)節(jié)pH值至9.0,然后于180℃下水熱合成40h,所得反應(yīng)溶液依次經(jīng)純水洗滌、干燥,得氧化鋯粉料;所述氧化鋯粉料中氧化釔的摩爾百分比為2.5%,所述氧化鋯粉料的BET比表面積為13.6m2/g,平均粒徑為0.52μm;
(3)將所述氧化鋯粉料經(jīng)950℃熱處理4h后,向80kg氧化鋯粉料中加入20kg氧化鋁粉料,研磨,然后通過(guò)噴霧造粒的方式進(jìn)行造粒,造粒過(guò)程中加入4.2kg丙烯酸樹(shù)脂,得到平均造粒粒徑為37μm的白色氧化鋯燒結(jié)體用材料;
(4)將所述白色氧化鋯燒結(jié)體用材料在230MPa的壓力下加工成型,然后于常壓大氣中在1550℃下燒結(jié)3h,即得。
實(shí)施例1-7所制備的白色氧化鋯燒結(jié)體的性能指標(biāo)如下表所示:
本發(fā)明的實(shí)施例是為了示例和描述起見(jiàn)而給出的,而并不是無(wú)遺漏的或者將本發(fā)明限于所公開(kāi)的形式。很多修改和變化對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言是顯而易見(jiàn)的。選擇和描述實(shí)施例是為了更好說(shuō)明本發(fā)明的原理和實(shí)際應(yīng)用,并且使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能夠理解本發(fā)明從而設(shè)計(jì)適于特定用途的帶有各種修改的各種實(shí)施例。