本發(fā)明涉及氧化鈦顆粒的水分散液和醇分散液的制造方法，詳細而言，涉及可賦予醇分散液的氧化鈦顆粒水分散液的制造方法，所述醇分散液實質(zhì)上維持了水分散液中包含的氧化鈦顆粒的分散直徑和該分散液的透明性，并且涉及以這種氧化鈦顆粒的水分散液作為起始物質(zhì)，將該氧化鈦顆粒的水分散液中的分散介質(zhì)置換成醇，并實質(zhì)上維持了上述氧化鈦顆粒的水分散液中的上述氧化鈦顆粒的分散直徑和透明性的醇分散液的制造方法。

進而，本發(fā)明涉及通過上述那樣的方法得到的氧化鈦顆粒的水分散液和醇分散液。

背景技術(shù)：

以往，二氧化硅、氧化鋁、氧化鋅、氧化錫、氧化鋯、氧化鈦等無機氧化物顆粒的分散液被用于各種產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域，尤其是，在光學領(lǐng)域中被廣泛用于調(diào)整折射率。各種無機氧化物顆粒之中，氧化鈦顆粒的折射率高，因此，優(yōu)選用于提高光學材料的折射率。

以往，這種無機氧化物顆粒的分散液使用了分散介質(zhì)為水的分散液，但在多種光學材料用途、例如光學用膜的制造中，通常，水分散液與樹脂成分混合使用時，上述水分散液尤其是不容易與非水溶性的樹脂成分進行混煉，因此，近年來，強烈要求分散介質(zhì)為親油性有機溶劑的有機分散液。

但是，包括氧化鈦顆粒在內(nèi)，無機氧化物顆粒通常在水性溶劑中大致具有良好的分散性，但對于親油性有機溶劑，分散性通常較低。

因而，近年來，作為制造以親油性有機溶劑為分散介質(zhì)的氧化鈦顆粒有機分散液的方法，提出了下述方法：得到氧化鈦顆粒的水漿料，將該水漿料中的氧化鈦顆粒用相對于氧化鈦100摩爾份為15~100摩爾份的范圍量的酸進行解膠，得到氧化鈦顆粒的水分散液，接著，將上述水分散液中的分散介質(zhì)、即水置換成醇，得到氧化鈦顆粒的醇分散液，接著，將該分散液中的分散介質(zhì)、即醇置換成更親油性的有機溶劑的方法（參照專利文獻1）。

但是，在獲得上述氧化鈦顆粒的醇分散液的方法中，將水漿料中的氧化鈦顆粒用酸進行解膠，得到氧化鈦顆粒的水分散液，并將該水分散液的分散介質(zhì)置換成醇時，存在下述問題：根據(jù)作為上述解膠劑而使用的酸的種類，氧化鈦顆粒發(fā)生聚集、肥大化，所得醇分散液的透明性明顯受損。

現(xiàn)有技術(shù)文獻

專利文獻

專利文獻1：國際公開2012/023621號。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的問題

本發(fā)明是為了解決將氧化鈦顆粒的水分散液的分散介質(zhì)置換成醇而得到醇分散液的方法中的上述問題而進行的，其目的在于，提供可賦予醇分散液的氧化鈦顆粒水分散液的制造方法，所述醇分散液實質(zhì)上維持了水分散液中包含的氧化鈦顆粒的分散直徑和該分散液的透明性，并且提供以這種氧化鈦顆粒的水分散液作為起始物質(zhì)，將該氧化鈦顆粒的水分散液中的分散介質(zhì)置換成醇，并實質(zhì)上維持了上述氧化鈦顆粒的水分散液中的上述氧化鈦顆粒的分散直徑和透明性的醇分散液的制造方法。

進而，本發(fā)明的目的在于，提供通過上述方法得到的氧化鈦顆粒的水分散液和醇分散液。

用于解決問題的方法

根據(jù)本發(fā)明，提供氧化鈦顆粒的水分散液的制造方法，其包括下述工序：

（a）在相對于氧化鈦100摩爾份為15~250摩爾份的乙酸和15~90摩爾份的硝酸的存在下，用介質(zhì)攪拌磨機或高壓分散機對氧化鈦顆粒的水漿料進行濕式分散處理，從而得到清洗前的氧化鈦顆粒的水分散液的第一工序；以及

（b）將通過上述第一工序（a）得到的清洗前的氧化鈦顆粒的水分散液進行清洗的第二工序。

進而，根據(jù)本發(fā)明，提供氧化鈦顆粒的醇分散液的制造方法，其包括下述工序：

（a）在相對于氧化鈦100摩爾份為15~250摩爾份的乙酸和15~90摩爾份的硝酸的存在下，用介質(zhì)攪拌磨機或高壓分散機對氧化鈦顆粒的水漿料進行濕式分散處理，從而得到清洗前的氧化鈦顆粒的水分散液的第一工序；

（b）將通過上述第一工序（a）得到的清洗前的氧化鈦顆粒的水分散液進行清洗的第二工序；以及

（c）將通過上述第二工序（b）得到的氧化鈦顆粒的水分散液的分散介質(zhì)、即水置換成選自甲醇和乙醇中的至少1種醇溶劑的第三工序。

進而，本發(fā)明提供通過上述方法得到的氧化鈦顆粒的水分散液和醇分散液。

發(fā)明的效果

根據(jù)本發(fā)明，能夠得到可賦予醇分散液的氧化鈦顆粒的水分散液，所述醇分散液基本上維持了水分散液中包含的氧化鈦顆粒的分散直徑和該分散液的透明性。

進而，根據(jù)本發(fā)明，通過以這種氧化鈦顆粒的水分散液作為起始物質(zhì)，并將該氧化鈦顆粒的水分散液中的分散介質(zhì)置換成醇，能夠得到實質(zhì)上維持了上述氧化鈦顆粒的水分散液中的上述氧化鈦顆粒的分散直徑和上述氧化鈦顆粒的水分散液的透明性的醇分散液。

因此，根據(jù)本發(fā)明，以包含分散直徑微細的氧化鈦顆粒且透明性優(yōu)異的氧化鈦顆粒的水分散液作為起始物質(zhì)，能夠得到維持了這種氧化鈦顆粒的微細分散直徑和分散液的透明性的氧化鈦顆粒的醇分散液。

具體實施方式

基于本發(fā)明的氧化鈦顆粒水分散液的制造方法包括下述工序：

（a）在相對于氧化鈦100摩爾份為15~250摩爾份的乙酸和15~90摩爾份的硝酸的存在下，用介質(zhì)攪拌磨機或高壓分散機對氧化鈦顆粒的水漿料進行濕式分散處理，從而得到清洗前的氧化鈦顆粒的水分散液的第一工序；以及

（b）將通過上述第一工序（a）得到的清洗前的氧化鈦顆粒的水分散液進行清洗的第二工序。

本發(fā)明中，氧化鈦顆粒的晶形沒有特別限定，可以為金紅石、銳鈦礦、板鈦礦或它們的混合物，優(yōu)選為金紅石或銳鈦礦型。

此外，本發(fā)明中，氧化鈦顆粒的水漿料的制造方法、來源沒有特別限定，例如，通過下述方法得到的氧化鈦顆粒的水漿料在本發(fā)明的方法中是可優(yōu)選使用的氧化鈦顆粒的水漿料的一例。

即，本發(fā)明的方法中可優(yōu)選使用的氧化鈦顆粒的水漿料可通過下述方法、即包括下述工序的方法來獲得：

（1）將四氯化鈦水溶液的氯離子濃度調(diào)整至0.5摩爾/l以上且低于4.4摩爾/l后，以25~75℃范圍的溫度進行加熱，將四氯化鈦進行水解，得到包含析出的金紅石型氧化鈦顆粒的水漿料的第一工序；

（2）將通過上述第一工序得到的水漿料進行過濾、水洗，得到去除了溶存的水溶性鹽類的水漿料的第二工序；

（3）使通過上述第二工序得到的水漿料在有機酸的存在下發(fā)生水熱反應(yīng)的第三工序；以及

（4）將通過上述第三工序得到的水漿料進行過濾、水洗，去除溶存的水溶性鹽類的第四工序。

上述第一工序是將四氯化鈦在水中進行水解，使金紅石型氧化鈦顆粒析出，從而得到包含這種金紅石型氧化鈦顆粒的漿料的工序。即，在第一工序中，對于四氯化鈦水溶液，以氧化鈦（tio2、以下相同）計的含有率處于10~100g/l的范圍、氯濃度達到0.5摩爾/l以上且低于4.4摩爾/l的方式，向四氯化鈦水溶液中添加水來調(diào)整后，在25~75℃范圍的溫度下，沒有特別限定，加熱1~10小時，將四氯化鈦進行水解，從而使金紅石型氧化鈦顆粒析出。

在這種四氯化鈦的水解時，四氯化鈦水溶液的氯濃度為4.4摩爾/l以上時，在75℃以下的水解溫度下，難以使四氯化鈦水溶液以實用的速度進行水解。另一方面，四氯化鈦水溶液的氯濃度小于0.5摩爾/l時，對于使四氯化鈦水溶液以工業(yè)規(guī)模進行水解而言，濃度過小，沒有效率且不實用。

四氯化鈦的水解溫度超過75℃時，即使使氯離子濃度為0.5摩爾/l以上且低于4.4摩爾/l的范圍，有時也會在四氯化鈦的水解物中混入有銳鈦礦型氧化鈦、板鈦礦型氧化鈦。

四氯化鈦的水解速度取決于水解溫度，溫度越高則水解速度越快，因此在工業(yè)上是有利的。四氯化鈦的水解速度低于25℃時，難以使四氯化鈦水溶液以實用的速度進行水解。

上述第一工序中，特別優(yōu)選的是，以四氯化鈦水溶液的氯濃度達到1.0摩爾/l以上且4.3摩爾/l以下的方式，向四氯化鈦水溶液中添加水來調(diào)整后，在30~75℃范圍的溫度下，沒有限定，加熱1~5小時，將四氯化鈦進行水解，從而使金紅石型氧化鈦顆粒析出。

上述第二工序是將通過上述第一工序得到的漿料進行過濾、水洗，從而去除漿料中溶存的水溶性鹽類的工序。在該第二工序中，用于將漿料進行過濾、水洗的手段、方法沒有特別限定，通過在過濾之前向漿料添加適當?shù)膲A而將漿料的ph制成氧化鈦的等電點，能夠高效地對漿料進行過濾、水洗。

上述第三工序是使通過上述第二工序得到的漿料在作為顆粒生長抑制劑的有機酸的存在下發(fā)生水熱反應(yīng)，抑制金紅石型氧化鈦顆粒的生長且提高結(jié)晶性的工序。作為上述有機酸，可以使用羧酸、羥基羧酸，這些羧酸、羥基羧酸可以為鹽。作為這種有機酸的具體例，可列舉出例如甲酸、乙酸、丙酸等單羧酸及其鹽；草酸、丙二酸、琥珀酸、富馬酸、馬來酸等多元酸及其鹽；乳酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、葡糖酸等羥基羧酸及其鹽。作為上述羧酸、羥基羧酸的鹽，可優(yōu)選使用例如鈉鹽、鉀鹽之類的堿金屬鹽。

在上述第三工序中，通過相對于氧化鈦100摩爾份使用75摩爾份以上的上述那樣的有機酸，能夠因水熱反應(yīng)來抑制所得金紅石型氧化鈦顆粒的生長，有效地提高結(jié)晶性。有機酸的量相對于氧化鈦100摩爾份少于75摩爾份時，在水熱反應(yīng)中觀察不到抑制金紅石型氧化鈦顆粒生長的效果。有機酸相對于氧化鈦100摩爾份的更優(yōu)選量為85摩爾份以上。另一方面，有機酸相對于氧化鈦的量的上限沒有特別限定，但是，即使過分地大量使用，提高金紅石型氧化鈦顆粒的結(jié)晶性的效果也不會發(fā)生變化，因此，通常有機酸的量相對于氧化鈦100摩爾份為200摩爾份以下就是充分的。

在上述第三工序中，上述水熱反應(yīng)的溫度為120~180℃的范圍。水熱反應(yīng)的溫度低于120℃時，無法提高金紅石型氧化鈦顆粒的結(jié)晶性，另一方面，高于180℃時，顆粒明顯生長。即，難以抑制顆粒的生長且提高結(jié)晶性。尤其是，在140~160℃的范圍內(nèi)進行水熱反應(yīng)時，不僅抑制金紅石型氧化鈦顆粒的生長且提高結(jié)晶性，還能夠通過短時間的反應(yīng)來獲得上述效果，因此是有利的。

上述第四工序是向在上述第三工序中通過水熱反應(yīng)得到的漿料中添加適當?shù)乃苄詨A、例如氫氧化鈉水溶液，將漿料中的前述有機酸中和后，將漿料進行過濾、水洗，去除漿料中溶存的水溶性鹽類，將所得氧化鈦顆粒在水中進行二次漿化，從而得到目標氧化鈦顆粒的水漿料的工序。

在該第四工序中，用于將上述氧化鈦顆粒的水漿料進行過濾、水洗的手段、方法沒有任何限定，如上所述，通過向利用水熱反應(yīng)得到的漿料中添加適當?shù)膲A而將漿料的ph制成氧化鈦的等電點，能夠高效地進行過濾、水洗。特別優(yōu)選進行過濾、水洗，使得以金紅石型氧化鈦顆粒的濃度達到100g/l的方式在水中進行二次漿化時的電導度為100μs/cm以下。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的是，如上那樣操作，得到氧化鈦顆粒的水漿料后，將該氧化鈦顆粒的水漿料賦予前述（a）~（c）的工序，從而得到氧化鈦顆粒的醇分散液。

前述工序（a）是向氧化鈦的水漿料中添加乙酸和硝酸，將金紅石型氧化鈦顆粒進行解膠后，進行濕式分散處理而得到氧化鈦顆粒的水分散液的工序。

根據(jù)本發(fā)明，通過這樣地向氧化鈦的水漿料中添加乙酸和硝酸，將氧化鈦進行解膠后，進行濕式分散，在前述工序（c）中，將氧化鈦的水漿料的分散介質(zhì)、即水置換成醇時，即使所得分散液中的分散介質(zhì)、即醇的比例增加，也能夠抑制分散液中的氧化鈦顆粒的聚集，能夠得到透明性優(yōu)異的氧化鈦的醇分散液。

僅向氧化鈦的水漿料中添加硝酸，將氧化鈦進行解膠后，進行濕式分散時，將水漿料的分散介質(zhì)、即水置換成醇時，隨著所得分散液中的分散介質(zhì)、即醇的比例增加，分散液中的氧化鈦顆粒發(fā)生聚集，透明性受損。

此外，僅向氧化鈦的水漿料中添加乙酸，將氧化鈦進行解膠后，進行濕式分散時，在前述工序（b）中，隨著水溶性鹽類的去除，水分散液的粘度上升，進而，流動性喪失而發(fā)生凝膠化。

根據(jù)本發(fā)明，向氧化鈦的水漿料中添加乙酸和硝酸，將氧化鈦進行解膠時，相對于氧化鈦100摩爾份，分別以15~250摩爾份的范圍使用乙酸，以15~90摩爾份的范圍使用硝酸。

前述工序（a）中的濕式分散處理使用介質(zhì)攪拌磨機或高壓分散機進行。作為上述介質(zhì)攪拌磨機，優(yōu)選使用例如珠磨機。作為珠，優(yōu)選為莫氏硬度高于氧化鈦的珠，優(yōu)選使用例如氧化鋯珠。根據(jù)優(yōu)選的方式，將具有15~300μm直徑的氧化鋯珠投入至珠磨機中，進行分散處理，能夠得到金紅石型氧化鈦顆粒的水分散液。

前述工序（b）是為了對通過上述工序（a）得到的氧化鈦的水分散液賦予分散穩(wěn)定性而去除多余的酸類和水分散液中溶存的水溶性鹽類的工序。用于去除該多余的酸類和水分散液中溶存的水溶性鹽類的手段、方法沒有特別限定，可以利用例如透析、超濾等。

通過上述工序（a）得到的氧化鈦的水分散液包含被用作解膠劑的乙酸和硝酸，因此，其電導度通常大于10ms/cm，在該工序（b）中，通過清洗至水分散液的電導度達到0.5~5ms/cm、優(yōu)選達到1~4ms/cm的范圍為止，能夠得到分散穩(wěn)定性優(yōu)異的金紅石型氧化鈦顆粒的水分散液。

像這樣，按照上述方法，將四氯化鈦在水溶液中進行水解而使金紅石型氧化鈦顆粒析出，將其在有機酸的存在下發(fā)生水熱處理，抑制顆粒生長并提高其結(jié)晶性，接著，根據(jù)本發(fā)明，通過向這樣操作而得到的金紅石型氧化鈦顆粒的水漿料中添加乙酸和硝酸而進行解膠后，進行濕式分散處理，將所得水分散液清洗至其電導度達到上述范圍為止，去除多余的酸和溶存的水溶性鹽類，能夠得到以微細顆粒的形式穩(wěn)定地分散在水中且高透明性的水分散液而不使金紅石型氧化鈦顆粒聚集，并且，通過將這樣操作而得到的水分散液的分散介質(zhì)置換成醇，能夠得到實質(zhì)上維持了水分散液中的氧化鈦顆粒的微細分散直徑和水分散液的高透明性的醇分散液。

即，按照上述方法，由四氯化鈦出發(fā)，能夠得到包含分散直徑微細的氧化鈦顆粒且透明性優(yōu)異的氧化鈦顆粒的水分散液。即，能夠得到氧化鈦顆粒的含有率為10重量%以上、總透光率為50%以上、在通過動態(tài)光散射法進行測定的粒度分布中的氧化鈦顆粒的d50處于1~20nm、優(yōu)選處于2~10nm的范圍、d90為40nm以下、d100優(yōu)選為80nm以下、溫度25℃下的粘度為10mpa?s以下的氧化鈦顆粒的水分散液。

尤其是，根據(jù)本發(fā)明，通過相對于氧化鈦100摩爾份而以15~90摩爾份、優(yōu)選以20~80摩爾份的范圍使用硝酸，且使用超過100摩爾份的乙酸，即，以110~200摩爾份的范圍進行使用，將所得氧化鈦顆粒的水分散液的分散介質(zhì)置換成醇時，能夠得到實質(zhì)上維持了水分散液中的氧化鈦顆粒的微細分散直徑和水分散液的高透明性的醇分散液。

由此，根據(jù)本發(fā)明，通過將如上操作而得到的氧化鈦顆粒的水分散液的分散介質(zhì)、即水置換成前述醇溶劑，能夠得到含有10重量%以上的氧化鈦顆粒、總透光率為50%以上、d50處于1~20nm、優(yōu)選處于2~10nm的范圍、d90為40nm以下、d100優(yōu)選為80nm以下、溫度25℃下的粘度為10mpa?s以下的氧化鈦顆粒的醇分散液。

實施例

以下，基于實施例來詳細說明本發(fā)明，但本發(fā)明完全不限定于這些實施例。

以下，超濾使用了旭化成ケミカルズ株式會社制造的“マイクローザ”（型號：acp-1010d、分級分子量為13000）。分散液中的氧化鈦顆粒的分散直徑通過動態(tài)光散射法（日機裝株式會社制造的upa-ut）進行測定。

關(guān)于氧化鈦顆粒的分散液的總透光率，使用霧度計（日本電色工業(yè)株式會社制造的ndh4000），向光程長為10mm的比色皿中填充離子交換水并測定透光率（空白值）t0，同樣地向比色皿中填充分散液并測定透光率t，以（t/t0）×100的形式來求出。

粘度利用音叉型振動式sv型粘度計（エー?アンド?デイ株式會社制造的sv-1a（測定粘度范圍為0.3~1000mpa?s））進行測定。

電導度利用便攜式電導率計（東亞ディーケーケー株式會社制造的cm-31p）進行測定。

參考例1

（金紅石型氧化鈦顆粒的水漿料a的調(diào)整）

向具備回流裝置的可分離燒瓶中投入以氯離子濃度達到2.3摩爾/l、基于鈦離子濃度以氧化鈦計達到50.7g/l的方式進行了調(diào)整的四氯化鈦水溶液3l，在70℃下加熱3小時，進行水解，從而得到包含所析出的金紅石型氧化鈦顆粒的水漿料。（第一工序）

使用捕集直徑為300nm的玻璃纖維濾紙，對上述水漿料進行過濾，去除未反應(yīng)的四氯化鈦和溶存成分。將這樣操作而得到的氧化鈦顆粒在水中進行二次漿化，向所得水漿料中添加氫氧化鈉水溶液，直至上述水漿料的ph達到7.0為止，然后，使用捕集直徑為300nm的玻璃纖維濾紙進行過濾、水洗。此時，將金紅石型氧化鈦顆粒按照以氧化鈦計達到50g/l的方式在水中進行二次漿化時，反復(fù)過濾、水洗至漿料的電導度達到100μs/cm以下為止，去除水溶性鹽類。（第二工序）

將通過上述第二工序得到的金紅石型氧化鈦顆粒按照以氧化鈦計達到50g/l的方式在水中進行二次漿化，向所得水漿料中添加相對于氧化鈦100摩爾份為150摩爾份的乙酸，以150℃進行3小時的水熱反應(yīng)，從而提高金紅石型氧化鈦顆粒的結(jié)晶性。（第三工序）

向通過上述水熱反應(yīng)得到的水漿料中添加氫氧化鈉水溶液直至其ph達到5.0為止，然后使用捕集直徑為300nm的玻璃纖維濾紙進行過濾、水洗。此時，將金紅石型氧化鈦顆粒按照以氧化鈦計達到100g/l的方式在水中進行二次漿化時，反復(fù)進行過濾、水洗，直至漿料的電導度達到100μs/cm以下為止，去除水溶性鹽類，將所得金紅石型氧化鈦顆粒按照以氧化鈦計達到100g/l的方式在水中進行二次漿化，從而得到金紅石型氧化鈦顆粒的水漿料a。（第四工序）

實施例1

向通過參考例1得到的金紅石型氧化鈦顆粒的水漿料a中添加相對于氧化鈦100摩爾份為152摩爾份的乙酸和52摩爾份的硝酸，進行解膠后，添加水，將水漿料按照以氧化鈦計達到50g/l的方式進行稀釋。

使用壽工業(yè)株式會社制造的循環(huán)型珠磨機“ウルトラアペックスミルuam-05”，對這樣操作而得到的水漿料2l進行18小時的濕式分散處理，從而得到金紅石型氧化鈦顆粒的水分散液。在上述濕式分散處理中，使用直徑為30μm的氧化鋯珠，珠磨機的轉(zhuǎn)速設(shè)為2940rpm。

將上述金紅石型氧化鈦顆粒的水分散液濃縮至金紅石型氧化鈦顆粒的含有率達到15重量%為止，用超濾膜清洗至電導度達到3.2ms/cm為止，去除多余的酸類和水溶性鹽類，從而得到氧化鈦水分散液（1-ia）。

通過使用超濾膜濃縮所得氧化鈦水分散液（1-ia）500g，并且投入與濃縮濾液量為等量的甲醇，連續(xù)且同時平行地進行濃縮和基于甲醇的稀釋，從而將分散液中的顆粒濃度維持至15重量%，并且將分散液的分散介質(zhì)由水置換成甲醇，從而得到氧化鈦顆粒的含有率為15重量%的氧化鈦的甲醇分散液（1-iia）。此時，稀釋所用的甲醇量為2l。

實施例2~9

向通過參考例1得到的金紅石型氧化鈦顆粒的水漿料a中添加相對于氧化鈦100摩爾份為表1記載比例的乙酸和硝酸，進行解膠，除此之外，與實施例1同樣地進行處理，從而得到氧化鈦的水分散液（2-ia~9-ia）和氧化鈦的甲醇分散液（2-iia~9-iia）。

實施例10

將銳鈦礦型氧化鈦顆粒的水漿料（堺化學工業(yè)株式會社制csb-m）用水稀釋，制成氧化鈦含有率為100g/l的水漿料b。向該氧化鈦顆粒的水漿料中添加相對于氧化鈦100摩爾份為152摩爾份的乙酸和52摩爾份的硝酸，進行解膠后，添加水，將水漿料按照以氧化鈦計達到50g/l的方式進行稀釋。

使用壽工業(yè)株式會社制造的循環(huán)型珠磨機“ウルトラアペックスミルuam-05”，對這樣操作而得到的水漿料2l進行18小時的濕式分散處理，從而得到金紅石型氧化鈦顆粒的水分散液。在上述濕式分散處理中，使用直徑為30μm的氧化鋯珠，珠磨機的轉(zhuǎn)速設(shè)為2940rpm。

將上述金紅石型氧化鈦顆粒的水分散液濃縮至氧化鈦顆粒的含有率達到15重量%為止，用超濾膜清洗至電導度達到3.8ms/cm為止，去除多余的酸類和水溶性鹽類，從而得到氧化鈦顆粒的水分散液（10-ia）。

通過使用超濾膜濃縮所得氧化鈦顆粒的水分散液（10-ia）500g，并且投入與濃縮濾液量為等量的甲醇，連續(xù)且同時平行地進行濃縮和基于甲醇的稀釋，從而將分散液中的顆粒濃度維持至15重量%，并且將分散液的分散介質(zhì)由水置換成甲醇，從而得到氧化鈦顆粒的含有率為15重量%的氧化鈦顆粒的甲醇分散液（10-iia）。此時，稀釋所用的甲醇量為2l。

比較例1

向通過參考例1得到的金紅石型氧化鈦顆粒的水漿料a中添加相對于氧化鈦100摩爾份為52摩爾份的硝酸，進行解膠后，添加水，將水漿料按照以氧化鈦計達到50g/l的方式進行稀釋。

使用壽工業(yè)株式會社制造的循環(huán)型珠磨機“ウルトラアペックスミルuam-05”，對這樣操作而得到的水漿料2l進行18小時的濕式分散處理，從而得到金紅石型氧化鈦顆粒的水分散液。在上述濕式分散處理中，使用直徑為30μm的氧化鋯珠，珠磨機的轉(zhuǎn)速設(shè)為2940rpm。

將上述金紅石型氧化鈦顆粒的水分散液濃縮至金紅石型氧化鈦顆粒的含有率達到15重量%為止，用超濾膜清洗至電導度達到3.7ms/cm為止，去除多余的酸類和水溶性鹽類，從而得到氧化鈦的水分散液（1-ib）。

通過使用超濾膜濃縮所得氧化鈦的水分散液（1-ib）500g，并且投入與濃縮濾液量為等量的甲醇，連續(xù)且同時平行地進行濃縮和基于甲醇的稀釋，從而將分散液中的顆粒濃度維持至15重量%，并且將分散液的分散介質(zhì)由水置換成甲醇，從而得到氧化鈦顆粒的含有率為15重量%的氧化鈦的甲醇分散液（1-iib）。此時，稀釋所用的甲醇量為2l。

所得氧化鈦顆粒的水分散液（1-ib）的透射率低，此外，分散直徑也大、透明性差。進而，在將上述水分散液的分散介質(zhì)、即水置換成甲醇而得到的甲醇分散液（1-iib）中，氧化鈦顆粒發(fā)生聚集，分散直徑明顯肥大化，透明性更差。

比較例2

向通過參考例1得到的金紅石型氧化鈦顆粒的水漿料a中添加相對于氧化鈦100摩爾份為152摩爾份的乙酸，進行解膠后，添加水，將水漿料按照以氧化鈦計達到50g/l的方式進行稀釋。

使用壽工業(yè)株式會社制造的循環(huán)型珠磨機“ウルトラアペックスミルuam-05”，對這樣操作而得到的漿料2l進行18小時的濕式分散處理，從而得到金紅石型氧化鈦顆粒的水分散液。在上述濕式分散處理中，使用直徑為30μm的氧化鋯珠，珠磨機的轉(zhuǎn)速設(shè)為2940rpm。

將上述金紅石型氧化鈦顆粒的水分散液濃縮至金紅石型氧化鈦顆粒的含有率達到15重量%為止，用超濾膜進行清洗，在去除多于的酸類和水溶性鹽類的過程中，其粘度上升而發(fā)生凝膠化。

比較例3~6

向通過參考例1得到的金紅石型氧化鈦顆粒的水漿料a中，以相對于氧化鈦100摩爾份為表2記載的比例添加乙酸和硝酸，進行解膠，除此之外，與實施例1同樣地進行處理，從而得到氧化鈦水分散液（3-ib~6-ib）和氧化鈦的甲醇分散液（3-iib~6-iib）。

上述實施例和比較例中使用的氧化鈦的晶形、第一工序中的氧化鈦顆粒的水漿料的濕式分散處理（解膠）時使用的酸的種類和量、將第二工序中的氧化鈦的水分散液進行清洗后的電導度、上述實施例和比較例中分別得到的氧化鈦的水分散液和甲醇分散液的氧化鈦濃度、總透光率、25℃下的粘度、以及由基于動態(tài)散射法的粒度分布測定得到的分散直徑d50、d90和d100示于表1和表2。

[表1]

[表2]

由表1和表2所示結(jié)果可明確：根據(jù)本發(fā)明，向氧化鈦顆粒的水漿料中添加相對于氧化鈦分別為特定比例的乙酸和硝酸，進行解膠后，進行濕式分散處理，得到氧化鈦顆粒的水分散液，清洗該水分散液，去除多余的酸類和水溶性鹽類，得到氧化鈦水分散液，其后，將該氧化鈦水分散液的分散介質(zhì)、即水置換成甲醇，從而能夠得到維持了水分散液中的氧化鈦顆粒的微細分散直徑和水分散液中的優(yōu)異透明性的醇分散液。

尤其是，根據(jù)本發(fā)明，即使相對于氧化鈦100摩爾份使用超過100摩爾份的量的乙酸，以相對于氧化鈦100摩爾份為特定的比例組合使用硝酸，將氧化鈦顆粒的水漿料進行解膠，進行濕式分散處理，得到氧化鈦顆粒的水分散液，如上所述地進行處理，從而能夠得到維持了水分散液中的氧化鈦顆粒的微細分散直徑和水分散液中的優(yōu)異透明性的醇分散液。

而且，優(yōu)選的是，如上那樣操作，得到氧化鈦顆粒的水漿料，將其按照本發(fā)明，在乙酸和硝酸的存在下進行解膠，進行濕式分散處理，去除多余的酸類和溶存的水溶性鹽類，從而能夠得到以高含有率包含氧化鈦顆粒且具有低粘度、且包含微細氧化鈦顆粒的高透明性的醇分散液。

如比較例1所示那樣，如果僅使用硝酸將氧化鈦水漿料進行解膠后，將其分散介質(zhì)置換成甲醇，則能夠得到氧化鈦的甲醇分散液，但是，對于所得甲醇分散液而言，氧化鈦顆粒顯著聚集，分散直徑明顯肥大化。

根據(jù)比較例2，僅使用乙酸，將氧化鈦水漿料進行解膠后，進行濕式分散處理，得到氧化鈦顆粒的水分散液，但在將其濃縮并用超濾膜進行清洗來去除多余的酸類和水溶性鹽類的過程中，其粘度上升而發(fā)生凝膠化。

但是，硝酸的用量相對于氧化鈦100摩爾份為100摩爾份以上時，如比較例3~5所示那樣，無論乙酸的用量如何，所得水分散液和醇分散液中的氧化鈦顆粒均顯著聚集，透明性低。

此外，相對于氧化鈦100摩爾份僅使用100摩爾份以上的硝酸，將氧化鈦顆粒的水漿料進行解膠，并實施濕式分散處理時，如比較例6所示那樣，在水漿料中殘留有粗大的聚集顆粒，如果將漿料進行靜置，則這種粗大聚集顆粒發(fā)生沉降，無法獲得氧化鈦顆粒的水分散液。