本發(fā)明屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種晶體生長坩堝、裝置及其生長方法。

背景技術(shù)：

藍(lán)寶石晶體的生長方法包括有熱交換法(HEM)和泡生法(KY)。熱交換法原理是利用熱交換器帶走熱量，使得晶體生長形成一下冷上熱的縱向溫度梯度，同時(shí)再由控制熱交換器內(nèi)氣體流量的大小以及改變功率的高低來控制溫度梯度，由此達(dá)成坩堝內(nèi)熔液由坩堝底部籽晶往上生長的一種長晶方法。其優(yōu)點(diǎn)為：長晶開始階端可以自動引晶，其自動化程度高，容易做到工藝一致性，同時(shí)減少了引晶的勞動強(qiáng)度和成本；并且在長晶階端無物理移動，固液界面穩(wěn)定。

泡生法首先原料熔融，再將一根受冷的籽晶與熔體接觸，如果界面的溫度低于凝固點(diǎn)，則籽晶開始生長。為了使晶體不斷長大，就需要逐漸降低熔體的溫度，同時(shí)旋轉(zhuǎn)晶體，以改善熔體的溫度分布。也可以緩慢地(或分階端地)上提晶體，以擴(kuò)大散熱面。晶體在生長過程中或生長結(jié)束時(shí)不與坩堝壁接觸，這就大大減少了晶體的應(yīng)力。其優(yōu)點(diǎn)為：晶體與坩堝非接觸，最終晶體表面為自由表面，其內(nèi)壓力小，不易開裂；并且晶體與坩堝非接觸杜絕坩堝表面生核，減少坩堝雜質(zhì)引入和晶體內(nèi)部缺陷

但是在傳統(tǒng)的熱交換法和泡生法都有其相對應(yīng)的缺點(diǎn)，其中熱交換法最大的缺點(diǎn)就是因?yàn)榫w在融化過程中與放置晶體坩堝接觸，最終晶體表面為受約束表面，其內(nèi)壓力大，易開裂；并且因?yàn)榫w與坩堝接觸增加坩堝表面生核雜質(zhì)引入的幾率，增加晶體內(nèi)部缺陷。

泡生法的缺點(diǎn)是在長晶開始階端需要引晶，其對引晶熟練程度要求較高，難做到工藝一致性；并且長晶階端有物理移動，固液界面易受擾動，固液界面不穩(wěn)定。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種藍(lán)寶石晶體生長坩堝，為藍(lán)寶石晶體的生長提供場所，并可實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石晶體生長的熱交換法和泡生法的結(jié)合。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種晶體生長坩堝，包括坩堝本體，晶體生長坩堝還包括排液系統(tǒng)。坩堝本體包括側(cè)壁和與側(cè)壁連接的長晶平臺，側(cè)壁與長晶平臺圍設(shè)形成用于留置原料的容置腔。長晶平臺具有相對設(shè)置的底面和用于防止籽晶的頂面，頂面位于容置腔內(nèi)，底面位于容置腔外，頂面且與籽晶接觸。排液系統(tǒng)與底面連接并貫穿頂面，排液系統(tǒng)具有排液通道，排液通道可選地與容置腔連通或隔離。

進(jìn)一步的，晶體生長坩堝還包括環(huán)設(shè)于坩堝側(cè)壁外的加熱單元。加熱單元包括第一加熱器和第二加熱器。側(cè)壁具有相鄰長晶平臺的第一端和遠(yuǎn)離長晶平臺的第二端，第一加熱器環(huán)設(shè)在第一端，第二加熱器環(huán)設(shè)在第二端。

進(jìn)一步的，晶體生長坩堝還包括熱交換器。熱交換器包括相互匹配連接的換熱介質(zhì)供應(yīng)單元和熱交換單元，換熱介質(zhì)供應(yīng)單元具有用于控制換熱介質(zhì)的供應(yīng)量的控制單元，熱交換單元無限接近底面。

進(jìn)一步的，熱交換單元包括外管體，以及設(shè)置在外管體內(nèi)的內(nèi)管體，外管體無限接近所述底面。內(nèi)管體與外管體之間形成換熱通道，內(nèi)管體開設(shè)有與換熱通道連通的循環(huán)孔。頂面與外管體相對應(yīng)位置處設(shè)置有溫度傳感器。

進(jìn)一步的，排液系統(tǒng)包括相互匹配的排液管和排液坩堝，且排液管的管腔與排液坩堝。排液管設(shè)置于底面，排液管的管腔可選地與容置腔連通或隔離。

本發(fā)明還提供了一種基于上述晶體生長坩堝的晶體生長裝置，包括晶體生長坩堝，還包括生長爐。生長爐包括爐體和腔室，晶體生長坩堝設(shè)置于腔室內(nèi)，晶體生長坩堝與爐體之間設(shè)置有保溫層。

本發(fā)明還提供了一種基于上述藍(lán)寶石晶體生長裝置的藍(lán)寶石晶體的生長方法，本方法結(jié)合了晶體生長的熱交換法和泡生法，解決了晶體缺陷問題，實(shí)現(xiàn)了坩堝的多次利用，以下是具體技術(shù)方案：

包括以下步驟：

融化晶體原料；

使與籽晶接觸并處于熔化狀態(tài)的晶體原料冷卻以生長晶體；以及當(dāng)生長的晶體達(dá)到預(yù)設(shè)生長值時(shí)，開啟與容置腔處于隔離狀態(tài)的排液通道，使排液通道與容置腔連通。

進(jìn)一步的，熔化晶體原料的方法包括：

在側(cè)壁環(huán)設(shè)加熱單元，加熱單元包括第一加熱器和第二加熱器。側(cè)壁具有鄰近長晶平臺的第一端和遠(yuǎn)離長晶平臺的第二端，第一加熱器環(huán)設(shè)在第一端，第二加熱器環(huán)設(shè)在第二端，使第一加熱器和第二加熱器加熱晶體原料。

進(jìn)一步的，冷卻籽晶接觸并處于熔化狀態(tài)的晶體原料的方法包括：

設(shè)置包括相互匹配連接的換熱介質(zhì)供應(yīng)單元和熱交換單元熱交換器；換熱介質(zhì)供應(yīng)單元具有用于控制換熱介質(zhì)的供應(yīng)量的控制單元，熱交換單元由底面貫穿頂面并與籽晶匹配連接；

通過流體供應(yīng)單元向容置腔內(nèi)通入換熱介質(zhì)，使換熱介質(zhì)與熔化狀態(tài)的晶體原料熱交換。

進(jìn)一步的，生長的晶體達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí)通過以下方法確定：

第一加熱器具有名義電阻曲線，切名義電阻曲線具有預(yù)設(shè)并依次連接的第一上升區(qū)、第一下降區(qū)以及第二上升區(qū)；第一上升區(qū)、與第一下降區(qū)之間形成第一拐點(diǎn)，第一下降區(qū)以及第二上升區(qū)之間形成第二拐點(diǎn)；

根據(jù)第一加熱器的名義電阻曲線進(jìn)行判斷，當(dāng)?shù)谝患訜崞鞯拿x電阻曲線處于第二拐點(diǎn)時(shí)，晶體達(dá)到預(yù)設(shè)生長值。

上述方案的有益效果：

本發(fā)明提供了一種晶體生長坩堝，為晶體生長中熱交換法和泡生法結(jié)合提供場所。該坩堝通過在坩堝底部設(shè)置有排液系統(tǒng)將晶體生長過程中融化的液體進(jìn)行排出，并且通過控制中心通過加熱單元的電阻率的變化控制排液系統(tǒng)的開啟與閉合，具有控制科學(xué)精確的技術(shù)效果。晶體在接觸坩堝壁之前將未結(jié)晶的原料人為排除，最終做到晶體與坩堝少接觸而降低晶體內(nèi)部缺陷的作用。

本發(fā)明還提供了一種晶體生長裝置，裝置內(nèi)設(shè)置了坩堝并通過設(shè)置有保溫層使坩堝在加熱的過程中溫度不易散失，進(jìn)一步的保證了坩堝加熱的穩(wěn)定性，使晶體生長更為穩(wěn)定。

本發(fā)明又提供了一種晶體生長方法，該方法基于晶體生長坩堝和晶體生長裝置，將熱交換法與泡生法進(jìn)行結(jié)合并提供了一種優(yōu)化的晶體生長方法，其能減少晶體內(nèi)部缺陷、降低晶體開裂幾率和增加晶體良率，同時(shí)能夠增加剛過使用次數(shù)。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對范圍的限定，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。

圖1為本發(fā)明晶體生長裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明晶體生長坩堝結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為使用本發(fā)明提供的晶體生長坩堝、裝置及其方法生產(chǎn)出的藍(lán)寶石晶體凝結(jié)后的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為現(xiàn)有技術(shù)中凝結(jié)后結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為本發(fā)明提供的第一加熱器的名義電阻曲線；

圖6為本發(fā)明提供的晶體生長方法的等溫線圖。

圖標(biāo)：100-晶體生長裝置；200-晶體生長坩堝；300-成形晶體；300a-成形晶體；400-籽晶；110-爐體；120-腔室；130-保溫層；140-控制中心；141-顯示裝置；151-最低區(qū)間；152-最高區(qū)間；153-等溫線；210-坩堝本體；220-排液系統(tǒng)；230-加熱單元；240-熱交換器；250-溫度傳感器；211-長晶平臺；212-側(cè)壁；213-頂面；214-底面；215-容置腔；221-排液管；222-排液坩堝；231-第一加熱器；232-第二加熱器；241-流體供應(yīng)單元；242-流體流量控制單元；243-熱交換單元；244-外管體；245-內(nèi)管體；246-換熱通道。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。通常在此處附圖中描述和示出的本發(fā)明實(shí)施例的組件可以以各種不同的配置來布置和設(shè)計(jì)。因此，以下對在附圖中提供的本發(fā)明的實(shí)施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

應(yīng)注意到：相似的標(biāo)號和字母在下面的附圖中表示類似項(xiàng)，因此，一旦某一項(xiàng)在一個(gè)附圖中被定義，則在隨后的附圖中不需要對其進(jìn)行進(jìn)一步定義和解釋。

在本發(fā)明的描述中，需要說明的是，術(shù)語“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，或者是該發(fā)明產(chǎn)品使用時(shí)慣常擺放的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。此外，術(shù)語“第一”、“第二”、“第三”等僅用于區(qū)分描述，而不能理解為指示或暗示相對重要性。

在本發(fā)明的描述中，還需要說明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“設(shè)置”、“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。

參閱圖1，本實(shí)施例提供了一種晶體生長裝置100，用于包裹晶體生長坩堝200，實(shí)現(xiàn)晶體的生長。晶體生長裝置100包括：爐體110，及設(shè)置在爐體110內(nèi)的腔室120。

本實(shí)施例中爐體110為封閉式爐體110，呈立體狀結(jié)構(gòu)，具體地如圖1所示的在本實(shí)施例中爐體110為橢圓體，但在其他實(shí)施例中爐體110也可以為正方體、長方體等其他任何立體式結(jié)構(gòu)。

腔室120為爐體110圍成的空心結(jié)構(gòu)，其形狀特征與爐體110相同，當(dāng)爐體110為橢圓體時(shí)，腔室120同樣為橢圓體。當(dāng)爐體110為其他立體結(jié)構(gòu)時(shí)，比如當(dāng)爐體110為長方體時(shí)，腔室120同樣為長方體。

其中腔室120內(nèi)設(shè)有晶體生長坩堝200，在晶體生長坩堝200的外側(cè)環(huán)設(shè)有保溫層130。在本實(shí)施例中，晶體生長坩堝200為晶體的生長提供場所。在晶體生長坩堝200內(nèi)裝有晶體原料和籽晶400，在本實(shí)施例中，晶體生長坩堝200包括相互配套的坩堝本體210，加熱單元230、排液系統(tǒng)220和熱熱交換器240。在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，加熱單元230和熱交換器240也可以是根據(jù)晶體生長裝置100獨(dú)立設(shè)置的。

坩堝本體210的下端連接有排液系統(tǒng)220和熱交換器240，坩堝本體210的外側(cè)環(huán)設(shè)有加熱單元230。

參閱圖2，坩堝本體210包括長晶平臺211和與長晶平臺211垂直設(shè)置的側(cè)壁212，側(cè)壁212與長晶平臺211圍設(shè)形成用于留置原料的容置腔215。長晶平臺211包括頂面213和底面214，側(cè)壁212與頂面213垂直連接，且晶體原料籽晶400放置在頂面213上。側(cè)壁212外環(huán)設(shè)有加熱單元230，排液系統(tǒng)220和熱熱交換器240穿設(shè)于頂面213。本實(shí)施例中熱交換器240設(shè)置在長晶平臺211的中間位置處，排液系統(tǒng)220設(shè)置在熱交換器240的旁側(cè)，可為左側(cè)或右側(cè)。長晶平臺211在本實(shí)施例中為圓形結(jié)構(gòu)，但在其他實(shí)施例中可以為正方形結(jié)構(gòu)或者長方形結(jié)構(gòu)或者其他任何的三維結(jié)構(gòu)。

在本實(shí)施例中，長晶平臺211設(shè)置在腔室120的中部靠下附近，但在其他實(shí)施例中長晶平臺211也可設(shè)置在腔室120的中部位置或者腔室120的中部靠上附近的位置。

本實(shí)施例中側(cè)壁212的整體結(jié)構(gòu)為圓形，容置腔215的整體結(jié)構(gòu)為圓柱體，其中底面214與長晶平臺211的結(jié)構(gòu)相同，但在其他實(shí)施例中也可以與長晶平臺211的結(jié)構(gòu)不相同，但容置腔215的橫截面面積小于長晶平臺211的表面積，使容置腔215可以設(shè)置在長晶平臺211上。例如，在其他實(shí)施例中，長晶平臺211的表面為圓形，側(cè)壁212整體結(jié)構(gòu)為正方體結(jié)構(gòu)。

加熱單元230環(huán)設(shè)于坩堝本體210的外側(cè)，與坩堝本體210之間設(shè)置有一定的距離。加熱單元230包括第一加熱器231和第二加熱器232，并且第一加熱器231與第二加熱器232之間設(shè)置有一定的距離。

側(cè)壁212具有鄰近長晶平臺211的第一端和遠(yuǎn)離長晶平臺211的第二端。第一加熱器231環(huán)設(shè)在第一端，第二加熱器232環(huán)設(shè)在第二端

第一加熱器231設(shè)置在相對于坩堝本體210的由上到下三分之二部分，第二加熱器232設(shè)置在相對于下到上坩堝本體210三分之一部分。在其他實(shí)施例中，第一加熱器231和第二加熱器232分別相對于坩堝本體210的位置可以為其他的比例關(guān)系，但是第一加熱器231的長度始終要大于第二加熱器232。并且第二加熱器232相對于坩堝本體210所占的比例不能小于五分之一。

再次參閱圖2，熱交換器240包括相互匹配連接的用于提供換熱介質(zhì)的單元和熱交換單元243。其中用于提供換熱介質(zhì)的單元具有用于控制換熱介質(zhì)的供應(yīng)量，包括流體供應(yīng)單元241、連通流體供應(yīng)單元241的流體流量控制單元242。

熱交換單元243還包括外管體244，以及設(shè)置在外管體244內(nèi)的內(nèi)管體245。內(nèi)管體245與外管體244之間形成空心結(jié)構(gòu)為換熱通道246，在內(nèi)管體245與換熱通道246連接處設(shè)置有循環(huán)孔(圖中未標(biāo)出)，用于將流至內(nèi)管體245內(nèi)的換熱介質(zhì)流通至換熱通道246內(nèi)。內(nèi)管體245用于連通流體流量控制單元242。

排液系統(tǒng)220包括穿設(shè)于長晶平臺211的排液管221和與排液管221相對應(yīng)設(shè)置遠(yuǎn)離底面214和頂面213的排液坩堝222，即排液坩堝222設(shè)置在排液管221的下方，用于收集排液管221排出的液體。在本實(shí)施例中，排液坩堝222為半封閉結(jié)構(gòu)的容器，其底面214形狀為圓形，在其他實(shí)施例中也可以為矩形、橢圓形等其他形狀。排液坩堝222的固定可為多種方式，可通過連接桿與長晶平臺211的底面214連接進(jìn)行固定，還可以通過連接桿與爐體110各方向內(nèi)壁連接進(jìn)行固定，在本實(shí)施例中，排液坩堝222通過連接桿與長晶平臺211的底面214連接進(jìn)行固定。

請?jiān)俅螀㈤唸D1，晶體生長裝置100還可以根據(jù)需要設(shè)置配套的控制中心140。例如，控制中心140上設(shè)置有顯示裝置141。控制中心140與加熱單元230、排液系統(tǒng)220和熱交換器240分別連接，例如可以是通過數(shù)據(jù)通過通信電纜連接，或者通過無線通信設(shè)備進(jìn)行連接。在本實(shí)施例中，排液管221外套設(shè)有電磁加熱線圈，電磁加熱線圈可以獨(dú)立控制；或者，電磁加熱線圈與控制中心140連接，通過控制中心140對其進(jìn)行控制。

將晶體生長裝置100中的多個(gè)設(shè)備的控制單元集中于控制中心140，從而提高其整體的集成度，同時(shí)提高控作的便利性，便于根據(jù)晶體的具體生長情況進(jìn)行調(diào)整，從而提高晶體的品質(zhì)。

本實(shí)施例提供的一種晶體生長裝置100，實(shí)現(xiàn)了高品質(zhì)晶體的生長。排液系統(tǒng)220將晶體生長過程中融化的液體進(jìn)行排出，并且通過控制中心140通過加熱單元230的電阻率的變化控制排液系統(tǒng)220的開啟與閉合，具有控制科學(xué)精確的技術(shù)效果。晶體在接觸晶體生長坩堝200壁之前將未結(jié)晶的原料人為排除，最終做到晶體與晶體生長坩堝200少接觸而降低晶體內(nèi)部缺陷的作用。

本實(shí)施例中所有的開啟和閉合動作都可以是通過設(shè)置在外部的控制中心140來實(shí)現(xiàn)?？刂浦行?40與晶體生長裝置100中的各部件相連接，各部件例如包括第一加熱器231、第二加熱器232、溫度傳感器250、電磁加熱線圈。且在本實(shí)施例中，因?yàn)榈谝患訜崞?31和第二加熱器232之間的位置關(guān)系的不同，則第一加熱器231和第二加熱器232控制方式因?yàn)槲恢藐P(guān)系的不同也不同。當(dāng)?shù)谝患訜崞?31與第二加熱器232縱向設(shè)置在同一條直線時(shí)，第一加熱器231與第二加熱器232的控制方式為單獨(dú)控制。當(dāng)?shù)谝患訜崞?31和第二加熱器232在縱向上不為同一條直線，且第二加熱器232設(shè)置在更靠近晶體生長坩堝200的位置時(shí)，第一加熱器231和第二加熱器232為共同控制。

本發(fā)明還提供了一種基于上述晶體生長裝置100的晶體生長方法，先將籽晶400與晶體原料放置在晶體生長坩堝200內(nèi)，晶體原料為純度為99.99％的藍(lán)寶石晶體原料，在本實(shí)施例中籽晶400放置在晶體生長坩堝200的中心位置處，晶體原料放置在籽晶400的上方。

預(yù)熱結(jié)束后通過流體供應(yīng)單元241通入氦氣并增強(qiáng)第一加熱器231和第二加熱器232功率至使晶體原料完全融化，在本實(shí)施例中氦氣的通入量為12L/min，晶體生長坩堝200內(nèi)的溫度為2300℃～2500℃。

完全融化后改變氦氣流量并降低第一加熱器231功率控制晶體溶液生長形成晶體。氦氣流量的變化為以每小時(shí)增加1L/min的速率增加至50L/min，再以每小時(shí)增加2L/min的速率增加到80L/min，最后以每小時(shí)增大3L/min的速率增加到100L/min。第一加熱器231功率降低至完全融化時(shí)第一加熱器231功率的四分之一至三分之一，第二加熱器232的功率不變。

在本實(shí)施例中，晶體是由籽晶400往上、往外垂直等溫線153進(jìn)行生長，因?yàn)榈谝患訜崞?31的功率下降至完全融化時(shí)的四分之一至三分之一，且第二加熱器232功率保持不變，則形成晶體生長坩堝200底部殘留部分的液體，需要進(jìn)行排液處理。排液過程中保持氦氣通入量不變并增加第一加熱器231的功率。即在保持氦氣通入量為100L/min的情況增加第一加熱器231的功率至完全融化時(shí)的功率。

因?yàn)樵谕耆诨瘯r(shí)氦氣的通入量為12L/min，這時(shí)氦氣的通入量為100L/min，則根據(jù)晶體的生長規(guī)律和條件，因?yàn)楹獾耐ㄈ肓吭黾?，這時(shí)雖然增加了第一加熱器231的功率，但不會使晶體生長坩堝200內(nèi)的晶體全部融化，會造成部分融化。而在本實(shí)施例中，部分得到融化的晶體為與晶體生長坩堝200側(cè)壁212相接觸的晶體。所以，通過增加第一加熱器231的功率使與晶體生長坩堝200側(cè)壁212和晶體生長坩堝200底部壁接觸的晶體融化產(chǎn)生高溫溶液。所以，本實(shí)施例中，排液過程中的高溫液體都是靠近晶體生長坩堝200壁附近的晶體融化而產(chǎn)生的。

當(dāng)排液結(jié)束后逐漸降低第一加熱器231和第二加熱器232功率使晶體形成完全。

然后采用緩慢的降溫速率將晶體降至室溫，得到最終的藍(lán)寶石成形晶體300。

結(jié)合圖5、圖6可知關(guān)于排液過程，圖5為第一加熱器231的名義電阻曲線，A點(diǎn)是預(yù)熱的開始點(diǎn)，B點(diǎn)是晶體原料完全融化時(shí)的點(diǎn)即第一拐點(diǎn)，C點(diǎn)是開始排液的點(diǎn)即排液管221打開的點(diǎn)即第二拐點(diǎn)，D點(diǎn)是排液結(jié)束的點(diǎn)即第三拐點(diǎn)。

由A點(diǎn)至B點(diǎn)區(qū)間為第一上升區(qū)，B點(diǎn)至C點(diǎn)為第一下降區(qū)，C點(diǎn)至D點(diǎn)為第二上升區(qū)。第二上升區(qū)為排液區(qū)。

在晶體生長坩堝200底部放置固定籽晶400，晶體生長坩堝200內(nèi)部放置晶體原料，晶體原料放置在籽晶400的上方。通過獨(dú)立控制功率的第一加熱器231和等徑第二加熱器232加熱使原料熔化穩(wěn)定后，即晶體原料完全溶化后，名義電阻曲線這時(shí)到達(dá)B點(diǎn)。隨即通過控制中心140控制流體流量控制單元242，流體流量控制單元242再逐步增加熱交換器240內(nèi)部氦氣流量，并通過控制中心140降低第一加熱器231的功率和增加第二加熱器232的功率使原料逐漸由籽晶400往上。由圖6，并往外垂直等溫線153進(jìn)行生長。

本實(shí)施例中，降低第一加熱器231功率的目的是為了使溶液變成晶體，增加第二加熱器232功率的目的是為了與晶體生長坩堝200接觸的溶液不會因?yàn)闇囟鹊脑蚨Y(jié)晶。當(dāng)部分晶體溶液變?yōu)榫w后，不再降低第一加熱器231功率，隨即增加第一加熱器231功率。本實(shí)施例中，部分晶體溶液是指不與晶體生長坩堝200相接觸的晶體溶液，即這時(shí)在晶體生長坩堝200內(nèi)的晶體溶液只存在于與晶體生長坩堝200相接觸的位置。當(dāng)?shù)谝患訜崞?31增加功率時(shí)，在名義電阻曲線上形成了最低區(qū)間151，并形成了名義電阻曲線最低點(diǎn)C點(diǎn)。這時(shí)，通過控制中心140將電磁加熱線圈打開對排液管221進(jìn)行加熱，使流入至排液管221中的晶體溶液融化，從而使排液管221打開，實(shí)現(xiàn)排液。溶液順排液管221流入至設(shè)置在排液管221下方的排液坩堝222內(nèi)最終在較低溫度的環(huán)境下完成晶體生長。

增加第一加熱器231功率可增加晶體生長坩堝200內(nèi)晶體溶液的流動性，當(dāng)晶體生長坩堝200內(nèi)晶體溶液都通過排液管221流出晶體生長坩堝200內(nèi)時(shí)，降低第一加熱器231和第二加熱的功率。當(dāng)降低第一加熱器231功率時(shí)，排液結(jié)束，即到達(dá)名義電阻曲線的D點(diǎn)。

本實(shí)施例中的名義電阻曲線為實(shí)時(shí)變化的曲線，其通過顯示裝置141進(jìn)行顯示。名義電阻曲線的變化是因?yàn)榈谝患訜崞?31的功率變化而變化。而本實(shí)施例中第一加熱器231的功率變化是通過晶體生長坩堝200內(nèi)晶體狀態(tài)的變化而變化，而本實(shí)施例中晶體生長坩堝200內(nèi)晶體狀態(tài)的變化的判斷是通過即當(dāng)晶體開始融化時(shí)，增加第一加熱器231的功率使名義電阻曲線向上運(yùn)動。當(dāng)晶體由融化開始結(jié)晶時(shí)，降低第一加熱器231的功率時(shí)名義電阻曲線向下方運(yùn)動。當(dāng)晶體部分完成結(jié)晶，增加第一加熱器231的功率時(shí)名義電阻曲線向上方運(yùn)動，這時(shí)通過排液管221實(shí)現(xiàn)排液作業(yè)。

因?yàn)楸緦?shí)施例中，名義電阻曲線的變化是實(shí)時(shí)性的，所以不可能在C點(diǎn)和B點(diǎn)準(zhǔn)確的進(jìn)行排液的開啟和關(guān)閉處理。所以，只要在C點(diǎn)和D點(diǎn)的合理范圍內(nèi)進(jìn)行開啟和關(guān)閉即可。本實(shí)施例中在最低區(qū)間151和最高區(qū)間152內(nèi)分別進(jìn)行排液管221的開啟和閉合即可。

根據(jù)圖3與圖4的對比可以看出，圖3中的成形晶體300與晶體生長坩堝200的側(cè)壁212不接觸，而圖4中的成形晶體300a與側(cè)壁212和底部壁都有接觸。晶體與晶體生長坩堝200側(cè)壁212之間不接觸可以使晶體向上生長的晶界缺陷減少，并且降低了晶體的開裂幾率。

以下通過藍(lán)寶石晶體的生長說明本實(shí)施例提供的晶體生長方法，

本發(fā)明藍(lán)寶石晶體生長方法具體工藝過程依次如下：

(1)按照要求將70kg高純度氧化鋁原料放入真空環(huán)境中的晶體生長坩堝200中；

(2)以鎢金屬組成第一加熱器231和第二加熱器232；

(3)通入氦氣，并開啟第一加熱器231和第二加熱器232對晶體生長坩堝200進(jìn)行加熱，經(jīng)24h左右，晶體生長坩堝200內(nèi)溫度達(dá)到2050攝氏度以上，高純度氧化鋁原料被融化為高溫溶液，氦氣通入量為12L/min；

(4)逐漸增加氦氣通入量，先以每小時(shí)增加1L/min的速率增加至50L/min，再以每小時(shí)增加2L/min的速率增加到80L/min，最后以每小時(shí)增大3L/min的速率增加到100L/min；同時(shí)控制第一加熱器231的輸出功率以80～400W/h的變化逐漸減小，減小至之前的三分之二，第二加熱器232功率不變，使高溫溶液部分形成為晶體；

(5)保持氦氣通入量為100L/min不變，控制第一加熱器231輸出功率以100～500W/h的變化逐漸增加至步驟(3)中的輸出功率，使靠近晶體生長坩堝200內(nèi)壁附近的晶體逐漸融化為晶體溶液，流入排液管221中，同時(shí)打開電磁加熱線圈用于加熱排液管221使排液管221中的溶液保持較高的流動性流入至排液坩堝222內(nèi)；

(6)逐漸降低氦氣通氣量直至為零，控制第一加熱器231輸出功率以100～500W/h的變化逐漸降低至室溫，同時(shí)關(guān)閉電磁加熱線圈，得到最終成形晶體300。

本實(shí)施例生長出Φ253×293的藍(lán)寶石晶體，晶體重量為69kg，肉眼觀察沒有晶體缺陷。通過取料、切片、研磨和拋光，監(jiān)測晶體低位錯(cuò)密度360pit/cm²，200nm～4500nm透光率高達(dá)86％。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。