本發(fā)明涉及粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種氮化鋁粉體的制備方法。

背景技術(shù)：

氮化鋁材料具有高熱導(dǎo)率、優(yōu)良的電學(xué)性能、較優(yōu)良的力學(xué)性能以及與硅相匹配的熱膨脹系數(shù)，同時(shí)具有優(yōu)良的抗氧化、耐熱沖擊性能，是高功率密度集成電路、高功率LED及IGBT模塊用理想的散熱封裝材料。氮化鋁有非常高的熱導(dǎo)率且電絕緣性優(yōu)異，可作為改善樹(shù)脂材料導(dǎo)熱性的優(yōu)良的填料。如氮化鋁能有效改善環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸、聚酰亞胺、有機(jī)橡膠硅等材料的熱導(dǎo)率。但若將氮化鋁作為填料來(lái)改善樹(shù)脂材料導(dǎo)熱率，要求氮化鋁粉體具有較高的顆粒度、球形度才能有利于在樹(shù)脂基體中分散，同時(shí)氮化鋁粉體還需要有較好的耐水解性防止因氮化鋁粉體的水解而造成的導(dǎo)熱效果下降。

然而傳統(tǒng)的制備氮化鋁粉體的方法主要有：碳熱還原法、鋁粉氮化法和氣相法等，常用的兩種工業(yè)化量產(chǎn)的方法為碳熱還原法和鋁粉氮化法。碳熱還原法主要為將鋁鹽和碳原料均勻混合，在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行氮化，氮化過(guò)程中添加少量的助劑，提高反應(yīng)速率并降低氮化溫度。鋁粉氮化法是將鋁粉通過(guò)高溫在氮?dú)鈿夥障录訜嶂苯拥傻X粉。但上述制備方法通常僅適用于傳統(tǒng)氮化鋁散熱基板用原材料的制備，氮化鋁分離的粒徑D50較小，通常為1μm左右，耐水解性較差，不適于作為樹(shù)脂填料應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于此，有必要提供一種能夠制備顆粒較大、耐水解性能較好的氮化鋁粉體的制備方法。

一種氮化鋁粉體的制備方法，包括如下步驟：

在鋁鹽中滴加沉淀劑進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)，并在反應(yīng)過(guò)程中加入助劑，反應(yīng)后收集沉淀，所述沉淀經(jīng)水洗、干燥、煅燒后得到粉體，其中，所述助劑選自稀土氧化物和堿性氧化物中的至少一種，所述粉體中含有氧化鋁以及所述助劑；

將所述粉體與碳原料混合得到混合物，所述混合物濕法球磨后得到漿料；

將所述漿料離心霧化后形成造粒球；以及

在氮?dú)夥諊袑?duì)所述造粒球進(jìn)行氮化，得到所述氮化鋁粉體。

在一個(gè)實(shí)施方式中，所述助劑選自氧化釔、氧化鏑、氧化鐿、氧化鈣和氧化鋇中的至少一種。

在一個(gè)實(shí)施方式中，所述助劑占所述粉體質(zhì)量的0.01％～1％。

在一個(gè)實(shí)施方式中，所述鋁鹽選自硝酸鋁、硫酸鋁和氯化鋁中的至少一種，所述沉淀劑選自尿素、氨水和碳酸氫銨中的至少一種，所述鋁鹽與所述沉淀劑發(fā)生化學(xué)沉淀反應(yīng)生成氧化鋁。

在一個(gè)實(shí)施方式中，所述碳原料選自石墨粉、碳黑和乙炔黑中的至少一種，所述粉體與所述碳原料按照鋁與碳的摩爾比為1:3～5混合。

在一個(gè)實(shí)施方式中，所述將所述粉體與碳原料混合得到混合物，所述混合物濕法球磨后得到漿料的操作中，還包括在所述混合物中加入粘結(jié)劑和分散劑，所述粘結(jié)劑與所述混合物的質(zhì)量比為1～5:100，所述分散劑與所述混合物的質(zhì)量比為0.1～1:100，在所述濕法球磨的過(guò)程中加入溶劑，得到的所述漿料的固含量為45％～65％。

在一個(gè)實(shí)施方式中，所述將所述漿料離心霧化后形成造粒球的操作中，將所述漿料在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行離心霧化，離心霧化的進(jìn)口溫度為200℃～250℃，離心霧化的出口溫度為90℃～110℃，離心霧化的轉(zhuǎn)速為12000rpm～18000rpm。

在一個(gè)實(shí)施方式中，所述在氮?dú)夥諊袑?duì)所述造粒球進(jìn)行氮化的操作具體為：將所述造粒球置于石墨坩堝中，在溫度為1550℃～1700℃條件下氮化5h～15h。

在一個(gè)實(shí)施方式中，所述在氮?dú)夥諊袑?duì)所述造粒球進(jìn)行氮化的操作之后，還包括將氮化后的所述造粒球進(jìn)行除碳處理，所述除碳處理的溫度為600℃～720℃，保溫時(shí)間為3h～10h。

在一個(gè)實(shí)施方式中，所述氮化鋁粉體的D50粒徑為30μm～50μm。

上述氮化鋁粉體的制備方法，先將鋁鹽和弱堿沉淀劑混合后進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)，在鋁鹽與沉淀劑反應(yīng)的過(guò)程中加入助劑。鋁鹽與沉淀劑反應(yīng)生成氫氧化鋁或氫氧化鋁水合物沉淀，在反應(yīng)的過(guò)程中加入助劑，使得氫氧化鋁或氫氧化鋁水合物與助劑充分混勻，助劑引入的更加均勻，將沉淀物經(jīng)水洗、干燥、煅燒后得到含有助劑的氧化鋁粉體。含有助劑的粉體與碳原料混合得到混合物，球磨并離心霧化后形成造粒球。造粒球在氮?dú)夥諊械瘯r(shí)，助劑能有效與氧化鋁反應(yīng)形成氧化鋁-稀土氧化物或氧化鋁-堿性氧化物的中間液相，通過(guò)液相溶解析出機(jī)制能有效控制氮化后得到的氮化鋁粉體的球形度。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，該方法制備的氮化鋁粉體球形度好，顆粒較大，D50粒徑能夠達(dá)到30μm～50μm，耐水解性較好。

附圖說(shuō)明

圖1為一實(shí)施方式的氮化鋁粉體的制備方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做詳細(xì)的說(shuō)明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開(kāi)的具體實(shí)施的限制。

請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的氮化鋁粉體的制備方法包括以下步驟S110～S140。

S110、在鋁鹽中滴加沉淀劑進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)，并在反應(yīng)過(guò)程中加入助劑，反應(yīng)后收集沉淀，沉淀經(jīng)水洗、干燥、煅燒后得到粉體。

其中，助劑選自稀土氧化物和堿性氧化物中的至少一種，粉體中含有氧化鋁以及助劑。

具體的，在鋁鹽中滴加沉淀劑的過(guò)程中，鋁鹽能夠與沉淀劑發(fā)生化學(xué)沉淀反應(yīng)，生產(chǎn)沉淀。在鋁鹽與沉淀劑反應(yīng)的過(guò)程中加入助劑，助劑選自稀土氧化物和堿性氧化物中的至少一種。本發(fā)明在制備氧化鋁的過(guò)程中加入助劑。粉體中的助劑能夠與生成的氫氧化鋁沉淀充分混勻，助劑引入的更加均勻，從而得到含有助劑的粉體。

具體的，鋁鹽可以選自硝酸鋁、硫酸鋁和氯化鋁中的至少一種，沉淀劑可以選自尿素、氨水和碳酸氫銨中的至少一種，鋁鹽與沉淀劑發(fā)生化學(xué)沉淀反應(yīng)生成氧化鋁。

本實(shí)施方式中，鋁鹽為硫酸鋁，化學(xué)式：Al(SO₄)₃。沉淀劑為尿素，化學(xué)式：CO(NH₂)₂。硫酸鋁與尿素在溶液中混合進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)。具體可以將硫酸鋁溶液與尿素溶液混合，硝酸鋁與碳酸氫銨發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成氫氧化鋁或者氫氧化鋁水合物(Al(OH)₃·nH₂O)沉淀。當(dāng)然，可以理解，在其他實(shí)施方式中，鋁鹽也還可以是氯化鋁(AlCl₃)等，沉淀劑還可以為碳酸銨(NH₄)₂CO₃等，只要能夠通過(guò)化學(xué)沉淀反應(yīng)得到氫氧化鋁或氫氧化鋁水合物即可。

具體的，助劑選自氧化釔(Y₂O₃)、氧化鏑(Dy₂O₃)、氧化鐿(Yb₂O₃)、氧化鈣(CaO)和氧化鋇(BaO)中的至少一種。

具體的，助劑占粉體質(zhì)量的0.01％～1％，即粉體中助劑的含量為0.01wt％～1wt％。在反應(yīng)的過(guò)程中加入助劑，助劑可以分批次均勻的加入，使得粉體中助劑與氧化鋁沉淀充分混勻，助劑引入的更加均勻。

在一個(gè)實(shí)施方式中，制備的粉體的粒徑D50為5μm～8μm，比表面積為0.8m²/g～1m²/g。

本實(shí)施方式通過(guò)在化學(xué)沉淀反應(yīng)制備氧化鋁原料的過(guò)程中即引入助劑，改變了傳統(tǒng)的在碳熱還原反應(yīng)過(guò)程中再引入助劑的方式。本實(shí)施方式的得到的粉體中助劑與氧化鋁原料能夠混勻的更充分，造粒球在氮?dú)夥諊械瘯r(shí)，助劑能有效與氧化鋁反應(yīng)形成氧化鋁-稀土氧化物或氧化鋁-堿性氧化物的中間液相，顆粒不易崩解，通過(guò)液相溶解析出機(jī)制能有效控制氮化后得到的氮化鋁粉體的球形度。

S120、將S110中得到的粉體與碳原料混合得到混合物，混合物濕法球磨后得到漿料。

具體的，碳原料選自石墨粉、碳黑和乙炔黑中的至少一種，粉體與碳原料按照鋁(Al)與碳(C)的摩爾比為1:3～5混合。本實(shí)施方式中，碳原料具有高純、高比表的特征。

具體的，將粉體與碳原料混合得到混合物，混合物濕法球磨后得到漿料的操作中，還包括在混合物中加入粘結(jié)劑和分散劑，粘結(jié)劑與混合物的質(zhì)量比為1～5:100。分散劑與混合物的質(zhì)量比為0.1～1:100。在濕法球磨的過(guò)程中加入溶劑，得到的漿料的固含量為45％～65％。

本實(shí)施方式中，先將粘結(jié)劑和分散劑加入到混合物中，邊球磨邊加入溶劑，球磨1h～24h，使得漿料的固含量為45％～65％。

具體的，粘結(jié)劑可以為油脂類的粘結(jié)劑，本實(shí)施方式選用日本中京油脂的粘結(jié)劑。分散劑可以為聚乙二醇(PEG)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚丙烯酸銨等。本實(shí)施方式選用日本中京油脂的分散劑。

具體的，溶劑可以為水或有機(jī)溶劑等。通過(guò)濕法球磨，可將混合物中各組分混合的更加均勻，形成的漿料可直接用于造粒。

S130、將S120中得到的漿料離心霧化后形成造粒球。

具體的，將漿料離心霧化后形成造粒球的操作中，將漿料在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行離心霧化，離心霧化的進(jìn)口溫度為200℃～250℃，離心霧化的出口溫度為90℃～110℃，離心霧化的轉(zhuǎn)速為12000rpm～18000rpm。

本實(shí)施方式中，將濕法球磨后的形成的漿料一邊攪拌，一邊離心霧化噴霧造粒，并以一定的進(jìn)口溫度、出口溫度以及離心霧化的轉(zhuǎn)速形成造粒球，使得造粒球的粒徑更加均勻。

S140、在氮?dú)夥諊袑?duì)S130中得到的造粒球進(jìn)行氮化，得到氮化鋁粉體。

本實(shí)施方式中，形成造粒球后，造粒球不經(jīng)過(guò)粉碎，直接加入氮化裝置中進(jìn)行氮化。

具體的，在氮?dú)夥諊袑?duì)造粒球進(jìn)行氮化的操作具體為：將造粒球置于石墨坩堝中，在溫度為1550℃～1700℃條件下氮化5h～15h。石墨坩堝的材質(zhì)為碳，不會(huì)引入其他金屬雜質(zhì)。氮?dú)獾牧髁?SLM)可根據(jù)實(shí)際反應(yīng)量來(lái)調(diào)整，具體可以為1L/min-50L/min。

氮?dú)夥諊校瑴囟葹?550℃～1700℃條件下氮化5h～15h后，含有助劑的粉體與碳原料發(fā)生碳熱還原反應(yīng)，生成大顆粒氮化鋁(AlN)粉體。

本發(fā)明創(chuàng)造性的在化學(xué)沉淀反應(yīng)制備氧化鋁原料的過(guò)程中即引入助劑，改變了傳統(tǒng)的在碳熱還原反應(yīng)過(guò)程中再引入助劑的方式。使得助劑引入更加均勻，助劑與氧化鋁能夠混勻的更充分，造粒球在氮?dú)夥諊械瘯r(shí)，造粒球無(wú)需經(jīng)過(guò)粉碎再于助劑混合，從而使得造粒球能夠保持較好的球形結(jié)構(gòu)和較大的粒徑。一方面，氮化時(shí)，助劑能有效與氧化鋁反應(yīng)形成氧化鋁-稀土氧化物或氧化鋁-堿性氧化物的中間液相，顆粒不易崩解，通過(guò)液相溶解析出機(jī)制能有效控制氮化后得到的氮化鋁粉體的球形度。另一方面，助劑還能提高反應(yīng)速率并降低氮化溫度。

具體的，本實(shí)施方式中，在氮?dú)夥諊袑?duì)造粒球進(jìn)行氮化的操作之后，還包括將氮化后的造粒球進(jìn)行除碳處理，除碳處理的溫度為600℃～720℃，保溫時(shí)間為3h～10h。經(jīng)除碳處理后，氮化鋁粉體的純度更高，提高氮含量，降低氧含量。除碳處理后，將氮化鋁真空包裝儲(chǔ)存。

在一個(gè)實(shí)施方式中，制備得到的氮化鋁粉體的直徑為30μm～50μm。具體的，氮化鋁粉體群的平均直徑可用中位粒徑D50表示。

上述氮化鋁粉體的制備方法，先將鋁鹽和沉淀劑混合后進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)，在鋁鹽與沉淀劑反應(yīng)的過(guò)程中加入稀土氧化物或堿性氧化物助劑，反應(yīng)后收集沉淀，沉淀經(jīng)水洗、干燥、煅燒后得到粉體。粉體中助劑與氧化鋁充分混勻，助劑引入的更加均勻。含有助劑的粉體與碳原料混合得到混合物，球磨并離心霧化后形成造粒球。造粒球在氮?dú)夥諊械瘯r(shí)，助劑能有效與氧化鋁反應(yīng)形成氧化鋁-稀土氧化物或氧化鋁-堿性氧化物的中間液相，通過(guò)液相溶解析出機(jī)制能有效控制氮化后得到的氮化鋁粉體的球形度。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，該方法制備的氮化鋁氮含量高，氧含量低，顆粒球形度好，顆粒較大，粒徑D50能夠達(dá)到30μm～50μm，耐水解性較好。

以下為具體實(shí)施例部分。

以下實(shí)施例如無(wú)特別說(shuō)明，未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件。

實(shí)施例1

在硫酸鋁中滴加尿素進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)，在反應(yīng)的過(guò)程中加入氧化鈣(CaO)，反應(yīng)后收集沉淀，將沉淀經(jīng)水洗、干燥、煅燒后得到粉體，引入的氧化鈣占粉體質(zhì)量的0.1％。得到的粉體顆粒形貌近球形，粒徑D50范圍為0.6μm，比表面積(BET)為10m²/g。按照鋁與碳的摩爾比為1:4的比例將粉體與碳黑混合得到混合物。在混合物中加入粘結(jié)劑和分散劑，其中，粘結(jié)劑與混合物的質(zhì)量比為2:100，分散劑與混合物的質(zhì)量比為0.5:100，濕法球磨混合4h后得到漿料。將球磨后的漿料一邊攪拌，一邊噴霧造粒得到造粒球，造粒工藝參數(shù)為進(jìn)口溫度240℃，出口溫度為100℃，霧化器轉(zhuǎn)速為15000rpm。將造粒球直接裝入石墨坩堝進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，反應(yīng)條件為1550℃氮化6h，氮?dú)饬髁繛?0L/min，氮化后的造粒球經(jīng)箱式爐除碳，除碳處理的溫度為660℃,保溫時(shí)間為5h，制備的球形氮化鋁粉體。

對(duì)實(shí)施例1制備的球形氮化鋁粉體進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果如下如表1。表中的單位ppm表示百萬(wàn)分之一。

表1：實(shí)施例1制備的球形氮化鋁粉體性能測(cè)試結(jié)果

從表1可以看出，氮化鋁粉體的氮含量高，氧含量低，顆粒球形度好，顆粒較大，雜質(zhì)含量少。將制備的氮化鋁粉體以10％質(zhì)量分?jǐn)?shù)分散在水中，每隔一個(gè)小時(shí)檢測(cè)懸浮液的pH值，期間持續(xù)不間斷進(jìn)行攪拌，經(jīng)檢測(cè)，所制備的氮化鋁粉體可以保持3天以上基本不發(fā)生水解，說(shuō)明具有良好的耐水解性能。

實(shí)施例2

在硝酸鋁溶液中滴加尿素進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)，在反應(yīng)的過(guò)程中加入氧化鈣(CaO)，反應(yīng)后收集沉淀，將沉淀經(jīng)水洗、干燥、煅燒后得到粉體，引入的氧化鈣占粉體質(zhì)量的0.06％。得到的粉體顆粒形貌近球形，粒徑D50范圍為1.0μm，比表面積(BET)為8.2m²/g。按照鋁與碳的摩爾比為1:5的比例將粉體與碳黑混合得到混合物。在混合物中加入粘結(jié)劑和分散劑，其中，粘結(jié)劑與混合物的質(zhì)量比為3:100，分散劑與混合物的質(zhì)量比為0.5:100，濕法球磨混合4h后得到漿料。將球磨后的漿料一邊攪拌，一邊噴霧造粒得到造粒球，造粒工藝參數(shù)為進(jìn)口溫度250℃，出口溫度為110℃，霧化器轉(zhuǎn)速為16000rpm。將造粒球直接裝入石墨坩堝進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，反應(yīng)條件為1600℃氮化6h，氮?dú)饬髁繛?0L/min，氮化后的造粒球經(jīng)箱式爐除碳，除碳處理的溫度為660℃,保溫時(shí)間為5h，制備的球形氮化鋁粉體。

對(duì)實(shí)施例2制備的球形氮化鋁粉體進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果如下如表2。表中的單位ppm表示百萬(wàn)分之一。

表2：實(shí)施例2制備的球形氮化鋁粉體性能測(cè)試結(jié)果

從表2可以看出，氮化鋁粉體的氮含量高，氧含量低，顆粒球形度好，顆粒較大，雜質(zhì)含量少。將制備的氮化鋁粉體以10％質(zhì)量分?jǐn)?shù)分散在水中，每隔一個(gè)小時(shí)檢測(cè)懸浮液的pH值，期間持續(xù)不間斷進(jìn)行攪拌，經(jīng)檢測(cè)，所制備的氮化鋁粉體可以保持3天以上基本不發(fā)生水解，說(shuō)明具有良好的耐水解性能。

實(shí)施例3

在氯化鋁溶液中滴加氨水進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)，在反應(yīng)的過(guò)程中加入氧化釔(Y₂O₃)，反應(yīng)后收集沉淀，將沉淀經(jīng)水洗、干燥、煅燒后得到粉體，引入的氧化釔占粉體質(zhì)量的0.06％。得到的粉體顆粒形貌近球形，粒徑D50范圍為0.6μm，比表面積(BET)為10m²/g。按照鋁與碳的摩爾比為1:4的比例將粉體與碳黑混合得到混合物。在混合物中加入粘結(jié)劑和分散劑，其中，粘結(jié)劑與混合物的質(zhì)量比為2:100，分散劑與混合物的質(zhì)量比為0.5:100，濕法球磨混合4h后得到漿料。將球磨后的漿料一邊攪拌，一邊噴霧造粒得到造粒球，造粒工藝參數(shù)為進(jìn)口溫度240℃，出口溫度為100℃，霧化器轉(zhuǎn)速為15000rpm。將造粒球直接裝入石墨坩堝進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，反應(yīng)條件為1550℃氮化6h，氮?dú)饬髁繛?0L/min，氮化后的造粒球經(jīng)箱式爐除碳，除碳處理的溫度為660℃,保溫時(shí)間為5h，制備的球形氮化鋁粉體。

對(duì)實(shí)施例3制備的球形氮化鋁粉體進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果如下如表3。表中的單位ppm表示百萬(wàn)分之一。

表3：實(shí)施例3制備的球形氮化鋁粉體性能測(cè)試結(jié)果

從表3可以看出，氮化鋁粉體的氮含量高，氧含量低，顆粒球形度好，顆粒較大，雜質(zhì)含量少。將制備的氮化鋁粉體以10％質(zhì)量分?jǐn)?shù)分散在水中，每隔一個(gè)小時(shí)檢測(cè)懸浮液的pH值，期間持續(xù)不間斷進(jìn)行攪拌，經(jīng)檢測(cè)，所制備的氮化鋁粉體可以保持3天以上基本不發(fā)生水解，說(shuō)明具有良好的耐水解性能。

實(shí)施例4

在硝酸鋁溶液中滴加碳酸氫銨進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)，在反應(yīng)的過(guò)程中加入氧化鏑(Dy₂O₃)，反應(yīng)后收集沉淀，將沉淀經(jīng)水洗、干燥、煅燒后得到粉體，引入的氧化鏑占粉體的質(zhì)量的0.1％。得到的粉體顆粒形貌近球形，粒徑D50范圍為1.0μm，比表面積(BET)為20m²/g。按照鋁與碳的摩爾比為1:3的比例將粉體與石墨粉混合得到混合物。在混合物中加入粘結(jié)劑和分散劑，其中，粘結(jié)劑與混合物的質(zhì)量比為1:100，分散劑與混合物的質(zhì)量比為1:100，濕法球磨混合24h后得到漿料。將球磨后的漿料一邊攪拌，一邊噴霧造粒得到造粒球，造粒工藝參數(shù)為進(jìn)口溫度200℃，出口溫度為90℃，霧化器轉(zhuǎn)速為12000rpm。將造粒球直接裝入石墨坩堝進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，反應(yīng)條件為1550℃氮化5h，氮?dú)饬髁繛?0L/min，氮化后的造粒球經(jīng)箱式爐除碳，除碳處理的溫度為600℃,保溫時(shí)間為3h，制備的球形氮化鋁粉體。

對(duì)實(shí)施例4制備的球形氮化鋁粉體進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果如下如表4。表中的單位ppm表示百萬(wàn)分之一。

表4：實(shí)施例4制備的球形氮化鋁粉體性能測(cè)試結(jié)果

從表4可以看出，氮化鋁粉體的氮含量高，氧含量低，顆粒球形度好，顆粒較大，雜質(zhì)含量少。將制備的氮化鋁粉體以10％質(zhì)量分?jǐn)?shù)分散在水中，每隔一個(gè)小時(shí)檢測(cè)懸浮液的pH值，期間持續(xù)不間斷進(jìn)行攪拌，經(jīng)檢測(cè)，所制備的氮化鋁粉體可以保持3天以上基本不發(fā)生水解，說(shuō)明具有良好的耐水解性能。

實(shí)施例5

在硝酸鋁溶液中滴加碳酸銨進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)，在反應(yīng)的過(guò)程中加入氧化鐿(Yb₂O₃)和氧化鋇(BaO)，反應(yīng)后收集沉淀，將沉淀經(jīng)水洗、干燥、煅燒后得到粉體，引入的氧化鐿與氧化鋇的總質(zhì)量占粉體的質(zhì)量的1％。得到的粉體形貌近球形，粒徑D50范圍為1.0μm，比表面積(BET)為8m²/g。按照鋁與碳的摩爾比為1:5的比例將粉體與石墨粉混合得到混合物。在混合物中加入粘結(jié)劑和分散劑，其中，粘結(jié)劑與混合物的質(zhì)量比為5:100，分散劑與混合物的質(zhì)量比為0.1:100，濕法球磨混合1h后得到漿料。將球磨后的漿料一邊攪拌，一邊噴霧造粒得到造粒球，造粒工藝參數(shù)為進(jìn)口溫度250℃，出口溫度為110℃，霧化器轉(zhuǎn)速為18000rpm。將造粒球直接裝入石墨坩堝進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，反應(yīng)條件為1700℃氮化15h，氮?dú)饬髁繛?L/min，氮化后的造粒球經(jīng)箱式爐除碳，除碳處理的溫度為720℃,保溫時(shí)間為10h，制備的球形氮化鋁粉體。

對(duì)實(shí)施例5制備的球形氮化鋁粉體進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果如下如表5。表中的單位ppm表示百萬(wàn)分之一。

表5：實(shí)施例5制備的球形氮化鋁粉體性能測(cè)試結(jié)果

從表5可以看出，氮化鋁粉體的氮含量高，氧含量低，顆粒球形度好，顆粒較大，雜質(zhì)含量少。將制備的氮化鋁粉體以10％質(zhì)量分?jǐn)?shù)分散在水中，每隔一個(gè)小時(shí)檢測(cè)懸浮液的pH值，期間持續(xù)不間斷進(jìn)行攪拌，經(jīng)檢測(cè)，所制備的氮化鋁粉體可以保持3天以上基本不發(fā)生水解，說(shuō)明具有良好的耐水解性能。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。