本發(fā)明屬于一種冰晶石的制備方法，特別是一種利用鋁電解槽陰極炭塊堿性浸出液為原料制取冰晶石的方法。
技術(shù)背景
在鋁電解生產(chǎn)過程中，陰極炭塊由于鈉和冰晶石等雜質(zhì)的滲透而膨脹，進(jìn)一步引起電解槽的破損。國內(nèi)鋁電解槽槽齡在2000天左右就需要進(jìn)行大修，大修過程中產(chǎn)生的廢舊陰極炭塊是鋁電解行業(yè)中主要固體污染物之一。工業(yè)鋁電解槽的氟平衡調(diào)查統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示，每生產(chǎn)1噸電解鋁，將會(huì)產(chǎn)生10kg左右的廢舊陰極炭塊。以2015年為例，我國電解鋁產(chǎn)量已經(jīng)達(dá)到3141萬噸，產(chǎn)生的廢舊陰極炭塊達(dá)30萬噸以上，其數(shù)量巨大不可忽視。其中含氟物質(zhì)占30％左右，對(duì)其進(jìn)行堿浸可以有效的消除含氟物質(zhì)對(duì)環(huán)境和人體的危害。但對(duì)浸出液的回收處理成為現(xiàn)階段亟待解決的問題。
冰晶石是重要的無機(jī)氟化鹽，一般指氟鋁酸鈉，其分子式為Na3AlF6。其作為一種化工產(chǎn)品，主要用于鋁電解的助熔劑；也用作研磨產(chǎn)品的的耐磨添加劑，鐵合金及沸騰鋼的熔劑，鑄造的脫氧劑，鏈烯烴聚合催化劑，以及用于玻璃抗反射涂層，搪瓷的乳化劑，玻璃的乳白劑，焊材的助熔劑，陶瓷業(yè)的填充劑，農(nóng)藥的殺蟲劑等。隨著我國工業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)冰晶石的需求量越來越大，其潛在的市場(chǎng)價(jià)值不斷增加。
冰晶石的的天然礦十分稀少，目前市場(chǎng)上流通的冰晶石絕大多數(shù)是通過人工合成的。人工合成過程中的主要原料為螢石和磷灰石，其均屬于不可再生資源；目前，生產(chǎn)冰晶石的方法主要有氫氟酸法、氟硅酸法、碳酸化法、黏土鹽鹵法來制取冰晶石。這些方法均存在環(huán)境污染大，原料價(jià)格貴、生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)。為此，世界各國在盡可能的利用各種工業(yè)氟廢渣中的氟資源來生產(chǎn)冰晶石。
電解鋁行業(yè)是冰晶石的最大用戶，在電解鋁過程中產(chǎn)生的陰極炭塊是一種含氟較高的固體廢棄物，以往都堆棄處理，既污染了環(huán)境，又造成氟的浪費(fèi)。因此，對(duì)電解鋁過程中產(chǎn)生的陰極炭塊這種高氟固體廢棄物的利用具有較好的前景。其中，利用電解鋁含氟廢渣制冰晶石的方法主要有兩種，一種是采用浮選的方法，分離其中的炭素，再對(duì)含炭較少的渣用酸處理，制取冰晶石。這種方法生產(chǎn)的冰晶石質(zhì)量較好，但是其前一步進(jìn)行浮選，增加了處理工序；后續(xù)使用酸浸的方法，對(duì)設(shè)備腐蝕較為嚴(yán)重。另一種是將其在高溫下進(jìn)行脫炭后，再與氟化氫鈉進(jìn)行高溫煅燒(100～600℃)或加入氫氟酸和碳酸鈉等后續(xù)處理方法生產(chǎn)冰晶石，回收電解質(zhì)。但以上方法存在能耗大，流程長，成本高，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決鋁電解槽陰極炭塊堿浸液的污染問題，以及現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提出了一種用鋁電解槽陰極炭塊堿性浸出液制取冰晶石的方法，以達(dá)到以廢治廢，降低能耗，縮短流程，減輕設(shè)備損耗的目的。
一種用鋁電解槽陰極炭塊堿性浸出液生產(chǎn)冰晶石的方法，包括以下步驟：
步驟(1)：鋁電解槽陰極炭塊粉磨后與堿液混合、浸出后固液分離；
步驟(2)：采用氟化鈉調(diào)節(jié)步驟(1)分離得到的濾液的Al∶Na∶F摩爾比為1∶2.5～4∶5.5～7.5，隨后投加Na3AlF6作為晶種，接著鼓入富CO2氣體并攪拌反應(yīng)；反應(yīng)后經(jīng)固液分離、干燥得冰晶石。
本發(fā)明中采用堿液來對(duì)陰極炭塊進(jìn)行浸出處理，相比較于酸浸降低了處理過程中對(duì)設(shè)備的腐蝕；此外，再配合于步驟(2)中所述的Al∶Na∶F摩爾比范圍和Na3AlF6晶種的誘導(dǎo)，有助于降低冰晶石在溶液中的形核難度，提高析出效率；制得高純度的冰晶石。
步驟(1)中，鋁電解槽陰極炭塊中含電解質(zhì)優(yōu)選為30～50wt％。
步驟(1)中，將陰極炭塊破碎、粉磨至-200目的顆粒占總重量的60％以上。
通過物理破碎可將分布在陰極炭塊裂縫和孔洞，以及被炭質(zhì)材料包裹的電解質(zhì)暴露，提高堿浸效率，電解質(zhì)浸出較為徹底。
作為優(yōu)選，步驟(1)中將陰極炭塊破碎、粉磨至-200目的顆粒占總重量的75％以上。
將步驟(1)處理好的陰極炭塊與堿液混合調(diào)漿，所述的堿液為堿金屬氧化物、氫氧化物、碳酸鹽中的至少一種的水溶液。
步驟(1)中，堿浸過程中，堿液參與的主要反應(yīng)為：
Na3AlF6+4OH-＝NaAl(OH)4+2NaF+F-
Al2O3+2OH-＝2AlO2-+H2O
作為優(yōu)選，所述的堿液可為NaOH、NaO、Na2O2、KOH、LiOH、Na2CO3中的至少一種的水溶液。
進(jìn)一步優(yōu)選，所述的堿液為NaOH、NaO、Na2O中的至少一種的水溶液。
作為優(yōu)選，堿液中，溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～50％；進(jìn)一步優(yōu)選為20～30％。
堿液中，所述的溶質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)指堿液中所溶解的堿金屬氧化物、氫氧化物、碳酸鹽中的至少一種的重量百分?jǐn)?shù)。
步驟(1)中，堿液與陰極炭塊的液/固質(zhì)量比優(yōu)選為5～10∶1；進(jìn)一步優(yōu)選為6～8∶1。
將所述的堿液與所述固液比的陰極炭塊混合調(diào)漿后，在一定溫度下攪拌浸出。
作為優(yōu)選，攪拌浸出過程的溫度為20～90℃；進(jìn)一步優(yōu)選為40～70℃。
浸出過程的攪拌速率優(yōu)選為150～220r/min；進(jìn)一步優(yōu)選為170～200r/min。
在所述的浸出溫度和攪拌速率下，優(yōu)選的浸出時(shí)間為0.5～3h；進(jìn)一步優(yōu)選為1～2h。
作為優(yōu)選，步驟(1)中，陰極炭粉與堿液的按照液固質(zhì)量比5～10∶1混合調(diào)漿，隨后在150～220r/min的攪拌速率、20～90℃下浸出0.5～3h；所述的堿液為NaOH、NaO、Na2O2、KOH、LiOH、Na2CO3至少一種的水溶液，其中，溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～50％。
進(jìn)一步優(yōu)選，步驟(1)中，按照陰極炭粉與堿液的液固質(zhì)量比6～8∶1調(diào)漿，隨后在170～200r/min的攪拌速率、40～70℃下浸出1～2h；所述堿液為重量百分?jǐn)?shù)為20～30％的NaOH、NaO、Na2O2中至少一種的水溶液。
堿浸反應(yīng)結(jié)束之后，通過固液分離，得到第一濾渣和第一濾液(步驟(1)固液分離得到的濾液)，所述的固液分離可采用現(xiàn)有常用手段，例如離心、過濾、抽濾、真空抽濾等。
本發(fā)明中，在所述較溫和的條件下即可高效浸出；所得到的第一濾渣含有炭；可作為炭質(zhì)燃料或其他炭質(zhì)材料；固液分離得到的濾液基本不含硅雜質(zhì)。
第一濾液中鋁元素相對(duì)于氟元素和鈉元素，含量較高；本發(fā)明中，通過投加氟化鈉來調(diào)節(jié)溶液中的氟、鋁、鈉在第一濾液中的比例，保證析出冰晶石的分子比。
作為優(yōu)選，步驟(2)中，向步驟(1)固液分離得到的濾液中加入氟化鈉用于調(diào)節(jié)溶液體系中Al∶Na∶F的摩爾比為1∶3～3.5∶6～7。
步驟(2)中，向通過氟化鈉調(diào)節(jié)過后的溶液中加入高純Na3AlF6固體。
本發(fā)明中，以投加氟化鈉的溶液為基準(zhǔn)，按液/固質(zhì)量比200～800∶1的比例投加Na3AlF6晶種。
所述的液/固質(zhì)量比指氟化鈉調(diào)節(jié)后的溶液的重量和Na3AlF6晶種的重量比值。
作為優(yōu)選，步驟(2)中，按液/固質(zhì)量比400～700∶1的比例向氟化鈉調(diào)節(jié)后的溶液中投加Na3AlF6晶種。
本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，投加所述量的晶種有助于進(jìn)一步降低冰晶石的形核難度，進(jìn)一步提升析出效率；并且可以與CO2的通入速率協(xié)同作用生成較大粒度的冰晶石。
步驟(2)中，向投加了氟化鈉和Na3AlF6晶種的溶液中鼓入富CO2氣體；攪拌反應(yīng)、析出冰晶石晶體。
其中步驟(2)中，反應(yīng)方程式例如為：
6NaF+NaAlO2+2CO2＝Na3AlF6↓+2Na2CO3
本發(fā)明中，步驟(2)中，在所述的Al∶Na∶F摩爾比和晶種下，通過調(diào)控鼓入的CO2的氣體速率及反應(yīng)過程的攪拌速率；有助于進(jìn)一步提升制得的冰晶石純度、加速析晶速度以及改善析晶的粒度，得到高分子比冰晶石。
所述的富CO2氣體例如可為純CO2或者CO2與保護(hù)性氣體或空氣的混合氣體；所述的保護(hù)性氣體例如可為N2、惰性氣體的至少一種。
為更利于冰晶石析晶過程的調(diào)控，所述的富CO2氣體中，CO2的體積百分?jǐn)?shù)為40～70％；進(jìn)一步優(yōu)選為50～60％。
本發(fā)明中，在所優(yōu)選的富CO2氣體氛圍下，優(yōu)選的富CO2氣體通入速率為10～30L/h；進(jìn)一步優(yōu)選為10～15L/h。
作為優(yōu)選，步驟(2)中，攪拌反應(yīng)過程的溫度為50～110℃；進(jìn)一步優(yōu)選為60～90℃。
作為優(yōu)選，步驟(2)中，攪拌速率為120～200r/min，進(jìn)一步優(yōu)選為150～180r/mm。
步驟(2)中，在所述的溫度、攪拌速率及氣流速度下，反應(yīng)時(shí)間為10～50min；優(yōu)選為20～40min。
作為優(yōu)選，步驟(2)中，以10～30L/h向投加晶種的溶液中鼓入40～70vol％的富CO2氣體，并在50～110℃的溫度下、120～200r/min的攪拌轉(zhuǎn)速下反應(yīng)10～50min，反應(yīng)結(jié)束后析晶，隨后經(jīng)固液分離處理。
進(jìn)一步優(yōu)選，步驟(2)中，以10～15L/h向投加晶種的溶液中鼓入50～60vol％的富CO2氣體，并在60～90℃的溫度下、150～180r/min的攪拌轉(zhuǎn)速下反應(yīng)20～40min，反應(yīng)結(jié)束后析晶，隨后經(jīng)固液分離處理。
步驟(2)反應(yīng)結(jié)束后，固液分離后得第二濾液和第二濾渣，第二濾渣在100～150℃下干燥得到冰晶石產(chǎn)品。優(yōu)選的干燥溫度為110～130℃。
本發(fā)明中，優(yōu)選的利用鋁電解槽陰極炭塊堿性浸出液生產(chǎn)冰晶石的方法，包括以下步驟：
步驟(a)：把鋁電解槽陰極炭塊粉磨至-200目占60％以上粉料；
步驟(b)：按照液/固質(zhì)量比5～10∶1將步驟(a)得到的粉料與堿液混合調(diào)漿、隨后再在150～220r/min的攪拌速率、20～90℃下浸出0.5～3h，再后過濾得到第一濾液和第一濾渣；所用堿液為NaOH、NaO、Na2O2、KOH、LiOH、Na2CO3至少一種的水溶液，溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～50％；
步驟(c)：向步驟(b)得到的第一濾液中加入氟化鈉調(diào)節(jié)濾液中Al∶Na∶F＝1∶2.5～4∶5.5～7.5，再按液/固質(zhì)量比200～800∶1的比例投加Na3AlF6晶種，再按10～30L/h的速率鼓入富40～70vol％的CO2氣體，并在50～110℃溫度下、120～200r/min的攪拌速率下反應(yīng)10～50min；過濾的第二濾液和第二濾渣；第二濾渣在100～150℃下干燥得到冰晶石產(chǎn)品。
本發(fā)明中，更優(yōu)選的利用鋁電解槽陰極炭塊堿性浸出液生產(chǎn)冰晶石的方法，包括以下步驟：
步驟(a)：把鋁電解槽陰極炭塊粉磨至-200目的顆粒占總重量的75％以上；
步驟(b)：按照陰極炭粉與堿液的液固質(zhì)量比為6～8∶1調(diào)漿，隨后在170～200r/min的攪拌速率、40～70℃下浸出1～2h；所用堿液為重量百分?jǐn)?shù)為20～30％的NaOH、NaO、Na2O2中至少一種的水溶液；
步驟(c)：向步驟(b)產(chǎn)生的第一濾液中加入氟化鈉調(diào)節(jié)濾液中Al∶Na∶F的摩爾比為1∶3～3.5∶6～7，再按10～15L/h的速率鼓入50～60vol％的富CO2氣體，并在60～90℃溫度下、150～180r/min的攪拌速率下反應(yīng)20～40min；過濾的第二濾液和第二濾渣；第二濾渣在110～130℃下干燥得到冰晶石產(chǎn)品。
步驟(2)中，第二濾液可以返回堿浸使用，也可用于生產(chǎn)Na2CO3。
本發(fā)明具有以下較好的效果：
1、本發(fā)明利用鋁電解槽陰極炭塊堿性浸出液制取冰晶石，既消除了陰極炭塊中氟化物的危害，使得堿浸后的炭渣可以直接使用，又利用堿性浸出液生產(chǎn)冰晶石，代替了螢石等傳統(tǒng)氟源，降低原料的成本，節(jié)約資源，減輕環(huán)境壓力，變廢為寶，且整個(gè)過程實(shí)現(xiàn)了閉路循環(huán)，具有較好的環(huán)保效益。
2、本發(fā)明利用鋁電解槽陰極炭塊堿性浸出液制取冰晶石，通過加入晶種，減少了形核過程，加快了冰晶石析出速率，有利于其大顆粒的形成；此外，協(xié)同配合與CO2氣體通入速率及反應(yīng)過程攪拌速率及溫度的調(diào)控，可有效控制形成粒度均勻的高分子比冰晶石。
3、本發(fā)明利用鋁電解槽陰極炭塊堿性浸出液制取冰晶石，相比于傳統(tǒng)的碳酸化制取冰晶石的方法，免去脫硅的步驟，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)流程；并且堿浸液中硅含量遠(yuǎn)低于0.25g/L，避免了原料中硅對(duì)冰晶石質(zhì)量的影響。
4、本發(fā)明利用鋁電解槽陰極炭塊堿性浸出液制取冰晶石，相比于現(xiàn)有的利用鋁電解含氟廢渣制取冰晶石的方法，不需要浮選、脫鐵、脫炭等處理過程，減少了處理流程；用堿取代酸進(jìn)行浸出，降低了對(duì)設(shè)備的腐蝕，減少了氫氟酸的溢出和后續(xù)的吸收工藝；不采用火法處理(本發(fā)明最高處理溫度處于火法處理溫度的最低溫度)，降低生產(chǎn)能耗，節(jié)約成本。
具體實(shí)施方法：
以下實(shí)施例按照上述操作方法實(shí)施，其中，各實(shí)施例及對(duì)比例所用陰極炭塊為同一成分含量，含電解質(zhì)39.54％。
實(shí)施例1：
將100g鋁電解槽陰極炭塊磨細(xì)至-200目占總顆粒重量的75％，然后按照液固質(zhì)量比6∶1與質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％的NaOH溶液混合調(diào)漿、在加熱溫度為60℃、攪拌速率180r/min的條件下浸出1.5h，反應(yīng)結(jié)束后過濾得到第一濾液和第一濾渣。向第一濾液中加入氟化鈉調(diào)節(jié)Al∶Na∶F＝1∶3.1∶6.3，再加入1gNa3AlF6固體，接著按照12.5L/h的速率通入純度為55％的富C02氣體，在70℃，170r/min條件下生成沉淀，反應(yīng)30min，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣在120℃下干燥得到冰晶石產(chǎn)品。最終得到純度為98.35％、分子比為3.05∶1的冰晶石35.64g。
對(duì)比例1：
將100g鋁電解槽陰極炭塊磨細(xì)至-200目占總顆粒重量的75％，然后按照液固質(zhì)量比6∶1與質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％的NaOH溶液混合調(diào)漿、在加熱溫度為60℃、攪拌速率180r/min的條件下浸出1.5h，反應(yīng)結(jié)束后過濾得到第一濾液和第一濾渣。向第一濾液中加入氟化鈉調(diào)節(jié)Al∶Na∶F＝1∶3.1∶6.3，接著按照12.5L/h的速率通入純度為55％的富CO2氣體，在70℃，170r/min條件下生成沉淀，反應(yīng)90min，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣在120℃下干燥得到冰晶石產(chǎn)品。最終得到純度為97.75％、分子比為3.02∶1的冰晶石33.94g。
對(duì)比例2：
將100g鋁電解槽陰極炭塊磨細(xì)至-200目占總顆粒重量的75％，然后按照液固質(zhì)量比6∶1與質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％的NaOH溶液混合調(diào)漿、在加熱溫度為60℃、攪拌速率180r/min的條件下浸出1.5h，反應(yīng)結(jié)束后過濾得到第一濾液和第一濾渣。向第一濾液中加入氟化鈉調(diào)節(jié)Al∶Na∶F＝1∶2.6∶5.6，再加入1gNa3AlF6固體，接著按照12.5L/h的速率通入純度為55％的富CO2氣體，在70℃，170r/min條件下生成沉淀，反應(yīng)30min，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣在120℃下干燥得到冰晶石產(chǎn)品。最終得到純度為96.73％、分子比為2.71∶1的冰晶石34.69g。
對(duì)比例3：
將100g鋁電解槽陰極炭塊磨細(xì)至-200目占總顆粒重量的75％，然后按照液固質(zhì)量比6∶1與質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％的NaOH溶液混合調(diào)漿、在加熱溫度為60℃、攪拌速率180r/min的條件下浸出1.5h，反應(yīng)結(jié)束后過濾得到第一濾液和第一濾渣。向第一濾液中加入氟化鈉調(diào)節(jié)Al∶Na∶F＝1∶3.1∶6.3，再加入1gNa3AlF6固體，接著按照5L/h的速率通入純度為55％的富CO2氣體，在70℃，170r/min條件下生成沉淀，反應(yīng)100min，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣在120℃下干燥得到冰晶石產(chǎn)品。最終得到純度為97.27％、分子比為2.98∶1的冰晶石34.63g。
對(duì)比例4：
將100g鋁電解槽陰極炭塊磨細(xì)至-200目占總顆粒重量的75％，然后按照液固質(zhì)量比6∶1與質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％的NaOH溶液混合調(diào)漿、在加熱溫度為60℃、攪拌速率180r/min的條件下浸出1.5h，反應(yīng)結(jié)束后過濾得到第一濾液和第一濾渣。向第一濾液中加入1gNa3AlF6固體，接著按照12.5L/h的速率通入純度為55％的富CO2氣體，在70℃，170r/min條件下生成沉淀，反應(yīng)30min，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣在120℃下干燥得到冰晶石產(chǎn)品。最終得到純度為94.59％、分子比為2.43∶1的冰晶石34.88g。
實(shí)施例2：
將100g鋁電解槽陰極炭塊磨細(xì)至-200目占總顆粒重量的75％，然后按照液固質(zhì)量比7∶1與質(zhì)量分?jǐn)?shù)30％的NaOH溶液混合調(diào)漿、在加熱溫度為50℃、攪拌速率170r/min的條件下浸出1h，反應(yīng)結(jié)束后過濾得到第一濾液和第一濾渣。向第一濾液中加入氟化鈉調(diào)節(jié)Al∶Na∶F＝1∶3.2∶6.2，再加入1.25gNa3AlF6固體，接著按照15L/h的速率通入純度為50％的富CO2氣體，在80℃，160r/min條件下生成沉淀，反應(yīng)20min，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣在110℃下干燥得到冰晶石產(chǎn)品。最終得到純度為97.81％、分子比為2.98∶1的冰晶石34.96g。
實(shí)施例3：
將100g鋁電解槽陰極炭塊磨細(xì)至-200目占總顆粒重量的75％，然后按照液固質(zhì)量比8∶1與質(zhì)量分?jǐn)?shù)25％的NaOH溶液混合調(diào)漿、在加熱溫度為70℃、攪拌速率200r/min的條件下浸出1.25h，反應(yīng)結(jié)束后過濾得到第一濾液和第一濾渣。向第一濾液中加入氟化鈉調(diào)節(jié)Al∶Na∶F＝1∶3.1∶6.2，再加入1.5gNa3AlF6固體，接著按照10L/h的速率通入純度為60％的富CO2氣體，在60℃，150r/min條件下生成沉淀，反應(yīng)40min，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣在110℃下干燥得到冰晶石產(chǎn)品。最終得到純度為98.12％、分子比為2.95∶1的冰晶石35.06g。
實(shí)施例4：
將100g鋁電解槽陰極炭塊磨細(xì)至-200目占總顆粒重量的75％，然后按照液固質(zhì)量比8∶1與質(zhì)量分?jǐn)?shù)25％的NaOH溶液混合調(diào)漿、在加熱溫度為70℃、攪拌速率200r/min的條件下浸出1.25h，反應(yīng)結(jié)束后過濾得到第一濾液和第一濾渣。向第一濾液中加入氟化鈉調(diào)節(jié)Al∶Na∶F＝1∶3.2∶6.1，再加入1.5gNa3AlF6固體，接著按照15L/h的速率通入純度為60％的富CO2氣體，在90℃，180r/min條件下生成沉淀，反應(yīng)40min，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣在110℃下干燥得到冰晶石產(chǎn)品。最終得到純度為97.51％、分子比為2.88∶1的冰晶石34.56g。
實(shí)施例5：
將100g鋁電解槽陰極炭塊磨細(xì)至-200目占總顆粒重量的75％，然后按照液固質(zhì)量比8∶1與質(zhì)量分?jǐn)?shù)25％的NaOH溶液混合調(diào)漿、在加熱溫度為70℃、攪拌速率200r/min的條件下浸出1.25h，反應(yīng)結(jié)束后過濾得到第一濾液和第一濾渣。向第一濾液中加入氟化鈉調(diào)節(jié)Al∶Na∶F＝1∶3.3∶6.2，再加入1gNa3AlF6固體，接著按照10L/h的速率通入純度為50％的富CO2氣體，在60℃，150r/min條件下生成沉淀，反應(yīng)30min，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣在110℃下干燥得到冰晶石產(chǎn)品。最終得到純度為98.01％、分子比為2.93∶1的冰晶石34.64g。
以上所述，僅為本發(fā)明優(yōu)選實(shí)驗(yàn)方案的結(jié)果。
本發(fā)明，相比于本課題組的相似發(fā)明，除了在晶種添加中不同之外，還利用氟化鈉對(duì)其元素比進(jìn)行了調(diào)節(jié)，在晶種、通氣量、元素比三者的作用下，易于快速的生成高分子比、大顆粒電解質(zhì)，而與本發(fā)明相似的本課題組另一發(fā)明生成的冰晶石不能保證冰晶石的高分子比，不利用工業(yè)使用。