本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)高純粉塊體及多晶錠制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及用純度＞99.99％及以上的高純鋁片制備高純a-Al₂O₃粉體及多晶塊料的綠色制備方法及工業(yè)化裝置。

背景技術(shù)：

藍(lán)寶石是一種氧化鋁(α-Al₂O₃)的單晶，具有優(yōu)異的光學(xué)性能、機(jī)械性能和化學(xué)穩(wěn)定性，由于其獨(dú)特的晶格結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的力學(xué)性能、良好的熱學(xué)性能，是LED最為理想的襯底材料。據(jù)麥肯錫的數(shù)據(jù)，2016年全球LED照明市場(chǎng)占有率將由現(xiàn)今的7％增加至40％以上，到2020年，LED照明市場(chǎng)收入將接近650億歐元，在全球照明市場(chǎng)中占據(jù)近60％份額。目前，中國(guó)半導(dǎo)體照明產(chǎn)品市場(chǎng)的規(guī)模達(dá)200多億元，兩三年內(nèi)將會(huì)升到500～600億元的規(guī)模。隨著LED照明的迅速發(fā)展，對(duì)藍(lán)寶石的需求也越來(lái)越大。目前國(guó)內(nèi)已經(jīng)有多家企業(yè)介入藍(lán)寶石項(xiàng)目，如：云南藍(lán)晶、重慶四聯(lián)、江蘇吉星、南京京晶及浙江上城等。

用于生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的原料是純度＞99.995％的高純氧化鋁微粉(通常稱為5N氧化鋁)，從藍(lán)寶石原料高純氧化鋁的生產(chǎn)看，目前國(guó)內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)中常用的工藝方法主要有碳酸鋁胺熱解方法、直接水解法和醇鹽水解法三種：

碳酸鋁胺熱解法采用多重結(jié)晶技術(shù)提純，它的缺點(diǎn)是金屬鐵、鎳、鈦、鋯等離子以及鹵素元素難以去除，純度最多可以達(dá)到4N，一般只能用在焰熔法寶石的生產(chǎn)上，要拿來(lái)做大尺寸藍(lán)寶石晶體原料非常困難。因此該方法無(wú)法滿足高端藍(lán)寶石生產(chǎn)的要求；

直接水解法即為純鋁直接水解法，是目前國(guó)內(nèi)規(guī)模最大的4N級(jí)氧化鋁生產(chǎn)方法。這種工藝的主缺陷有兩點(diǎn)：(1)該方法無(wú)法提純，純度不可能超過(guò)原料水平；(2)鋁水解不充分會(huì)造成產(chǎn)物中殘留未反應(yīng)的鋁金屬；鋁的存在和雜質(zhì)的含量多少對(duì)藍(lán)寶石的品質(zhì)影響非常大；

醇鹽水解法即為異丙醇鋁法，該方法是目前日本和美國(guó)主要采取生產(chǎn)高純度氧化鋁粉體的工藝，產(chǎn)品純度可以達(dá)到99.996％以上，主要用于藍(lán)寶石長(zhǎng)晶行業(yè)，和直接水解法相比，這種工藝的優(yōu)點(diǎn)是可以再次提純，是目前國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的制備純度最高的氧化鋁生產(chǎn)方法。但該方法也存在工藝復(fù)雜、設(shè)備投入大、生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于克服目前高純氧化鋁(α-Al₂O₃＜99.996％)原料生產(chǎn)過(guò)程中存在的大多數(shù)原料純度不夠、雜質(zhì)含量高、生產(chǎn)成本高及二次污染等問(wèn)題，提供一種工藝簡(jiǎn)單、無(wú)環(huán)境污染、成本低、并使其主要雜質(zhì)含量小于藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)所允許的極限值的制備方法和裝置。

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種藍(lán)寶石級(jí)高純氧化鋁塊體、多晶錠制備方法，其工藝步驟為：

(1)水解合成：將高純鋁片、催化劑強(qiáng)堿羥基氫氧化胺和高純水加入到由下部加熱部分和上部冷卻部分組成的水解合成反應(yīng)釜中，高純鋁片與高純水的質(zhì)量比為1:3，催化劑在溶液中的濃度為1～30wt％，在50～70℃水浴并攪拌下，高純鋁片與催化劑溶液反應(yīng)生成有機(jī)鋁復(fù)鹽，有機(jī)鋁復(fù)鹽進(jìn)一步水解得到氫氧化鋁和催化物，直至高純鋁片完全反應(yīng)后停止反應(yīng)，反應(yīng)得到的氫氣通過(guò)氫氣儲(chǔ)罐收集；

(2)過(guò)濾：將步驟(1)的氫氧化鋁過(guò)濾，去除未水解的鋁片，得到完全水解的氫氧化鋁；

(3)壓濾、洗滌、壓濾：將步驟(2)中完全水解的氫氧化鋁進(jìn)行壓濾、洗滌、壓濾，得到氫氧化鋁濾餅和母液；母液返回步驟(1)參與再水解，氫氧化鋁濾餅進(jìn)入下一工序；

(4)干燥：對(duì)氫氧化鋁濾餅進(jìn)行干燥，得到氫氧化鋁粉體；

(5)中溫煅燒：對(duì)步驟(4)中的氫氧化鋁粉體進(jìn)行煅燒，得到a-Al₂O₃粉體；

(6)粉碎：對(duì)步驟(5)中的a-Al₂O₃粉體進(jìn)行粉碎，得到a-Al₂O₃粉；

(7)對(duì)步驟(6)中的a-Al₂O₃粉進(jìn)行純度化驗(yàn)，若純度達(dá)到5N級(jí)，則按下列工序進(jìn)行：冷靜壓成型→高溫煅燒，得到藍(lán)寶石級(jí)高純氧化鋁塊體；若純度未達(dá)到5N級(jí)，則按下列工序進(jìn)行：造?！邷厝廴谔峒儯玫剿{(lán)寶石高純氧化鋁燒結(jié)多晶錠。

所述步驟(1)中，所述高純鋁片的純度大于99.99％，所述高純水為電阻率大于15兆歐的高純水。

所述步驟(2)中，將步驟(1)的氫氧化鋁通過(guò)微孔過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾得到的未水解的鋁片，作為步驟(1)中的鋁片原料再進(jìn)行水解反應(yīng)。

所述步驟(7)中，所述冷靜壓成型是指采用陶瓷模具在200MPa下壓力的對(duì)a-Al₂O₃粉進(jìn)行下壓，得到密度為1.8-2.0g/cm³的a-Al₂O₃塊料；所述高溫煅燒是指將所述a-Al₂O₃塊料裝入高純氧化鋁坩堝，放在莫來(lái)石推板上由推桿推入高溫煅燒爐中燒結(jié)，所述燒結(jié)的升溫速率為5℃/min，煅燒段溫度1650℃，保溫時(shí)間3.5小時(shí)。

所述步驟(7)中，所述造粒是指通過(guò)內(nèi)腔襯塑的搖擺造粒機(jī)對(duì)a-Al₂O₃粉進(jìn)行造粒，得到直徑為3～10mm的球形或不規(guī)則形的a-Al₂O₃粒料；所述高溫熔爐提純是將所述a-Al₂O₃粒料送入高頻爐進(jìn)行高溫熔融提純，所述高溫熔融提純的燒結(jié)溫度為2050-2300℃，燒結(jié)時(shí)間1～20h。

本發(fā)明還提出了一種藍(lán)寶石級(jí)高純氧化鋁塊體、多晶錠制備裝置，包括：

合成反應(yīng)釜(1)：用于進(jìn)行高純鋁片與高純水的合成反應(yīng)生成氫氧化鋁；

過(guò)濾器(2)：用于對(duì)合成反應(yīng)生成的氫氧化鋁進(jìn)行過(guò)濾，得到鋁片和完全水解的氫氧化鋁；

洗滌壓濾機(jī)(3)：用于對(duì)所述完全水解的氫氧化鋁進(jìn)行壓濾、洗滌、壓濾，得到氫氧化鋁濾餅和母液；

微波干燥機(jī)(4)：用于對(duì)所述氫氧化鋁濾餅進(jìn)行干燥，得到氫氧化鋁粉體；

微波隧道煅燒窯(5)：用于對(duì)所述氫氧化鋁粉體進(jìn)行中溫煅燒，得到a-Al₂O₃粉體；

氣流粉碎機(jī)(6)：用于對(duì)所述a-Al₂O₃粉體進(jìn)行粉碎，得到a-Al₂O₃粉；

冷靜等壓機(jī)(7)：當(dāng)所述氣流粉碎機(jī)粉碎得到的a-Al₂O₃粉純度達(dá)到5N級(jí)時(shí)，用于對(duì)a-Al₂O₃粉進(jìn)行冷靜壓成型，得到a-Al₂O₃塊料；

高溫煅燒爐(8)：用于對(duì)所述冷靜等壓機(jī)制成的a-Al₂O₃塊料進(jìn)行高溫煅燒；

制粒機(jī)(9)：當(dāng)所述氣流粉碎機(jī)粉碎得到的a-Al₂O₃粉純度未達(dá)到5N級(jí)時(shí)，用于對(duì)a-Al₂O₃粉進(jìn)行造粒，得到直徑為3～10mm的球形或不規(guī)則形的a-Al₂O₃粒料；

高頻爐(10)：用于對(duì)所述制粒機(jī)加工得到的a-Al₂O₃粒料進(jìn)行高溫提純。

所述的一種藍(lán)寶石級(jí)高純氧化鋁塊體、多晶錠制備裝置，還包括：

高純水發(fā)生器(11)：用于制備高純水，輸送到所述合成反應(yīng)釜(1)中進(jìn)行合成反應(yīng)以及輸送到所述洗滌壓濾機(jī)(3)進(jìn)行洗滌過(guò)程；

電加熱器(12)：用于加熱水，給所述合成反應(yīng)釜(1)提供加熱熱水；

高分子脫水器(13)：用于對(duì)合成反應(yīng)釜(1)中產(chǎn)生的氫氣進(jìn)行脫水；

冷凝器(14)：用于冷卻水，給所述合成反應(yīng)釜(1)提供加熱熱水，還用于冷卻經(jīng)所述高分子脫水器(13)脫水后的氫氣；

氫氣罐(15)：用于收集經(jīng)所述冷凝器(14)冷凝后的氫氣。

所述洗滌壓濾機(jī)(3)上設(shè)置有母液出口，所述母液出口與母液槽(18)連通，所述母液槽(18)經(jīng)離心泵與所述合成反應(yīng)釜(1)的進(jìn)料口連通。

所述合成反應(yīng)釜(1)包括設(shè)置在下部的加熱體(101)和設(shè)置在上部的冷卻體(102)，所述加熱體(101)通過(guò)熱水循環(huán)對(duì)合成反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行加熱，所述冷卻體(12)通過(guò)冷水循環(huán)對(duì)合成反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻；所述合成反應(yīng)釜(1)頂部設(shè)置有進(jìn)料口(103)、溫度表(104)、氫氣檢測(cè)儀(105)、水封監(jiān)控器(106)、壓力表(107)、PH值檢測(cè)儀(108)；所述合成反應(yīng)釜(1)內(nèi)部還設(shè)置有攪拌裝置(109)；

所述述合成反應(yīng)釜(1)底部的出料口與粗氫氧化鋁儲(chǔ)槽(16)連通，所述粗氫氧化鋁儲(chǔ)槽(16)通過(guò)離心泵與所述過(guò)濾器(2)的進(jìn)料口連通；所述過(guò)濾器(2)底部設(shè)置有不溶鋁片儲(chǔ)槽(21)，所述過(guò)濾器(2)的出料口與一次過(guò)濾氫氧化鋁料漿貯槽(17)連通；所述一次過(guò)濾氫氧化鋁料漿貯槽(17)通過(guò)離心泵與所述洗滌壓濾機(jī)(3)進(jìn)料口連通；

所述洗滌壓濾機(jī)(3)包括筒體部件(301)、所述筒體部件(301)內(nèi)設(shè)置有濾盤(302)、所述濾盤(301)上方設(shè)置有刮刀機(jī)構(gòu)(303)，所述刮刀機(jī)構(gòu)(303)通過(guò)傳動(dòng)部件(304)與減速機(jī)(305)連接，減速機(jī)(305)與電動(dòng)機(jī)連接，所述刮刀機(jī)構(gòu)(303)在電動(dòng)機(jī)的帶動(dòng)下，對(duì)筒體部件內(nèi)氫氧化鋁進(jìn)行壓濾、洗滌、壓濾；所述洗滌壓濾機(jī)(3)底部的出料口與洗滌壓濾氫氧化鋁料漿貯罐(19)連通，所述洗滌壓濾氫氧化鋁料漿貯罐(19)與所述微波干燥機(jī)(4)的進(jìn)料口連通。

所述微波干燥機(jī)(4)包括隧道式煅燒腔(401)、微波源(402)、微波抑制器(403)、傳送裝置(404)、抽濕裝置(405)，所述微波源(402)設(shè)置在所述隧道式煅燒腔(401)上方，所述微波抑制器(403)設(shè)置在所述隧道式煅燒腔(401)兩端，所述傳送裝置(404)設(shè)置在所述隧道式煅燒腔(401)底部，所述抽濕裝置(405)設(shè)置在所述微波源(402)上方；所述微波隧道煅燒窯(5)與所述微波干燥機(jī)(4)的結(jié)構(gòu)相同；

所述氣流粉碎機(jī)(6)包括下料閥(601)、流化床氣流粉碎機(jī)(602)、旋風(fēng)收塵器(603)、袋式收塵器(604)和空壓機(jī)(605)，所述流化床氣流粉碎機(jī)(602)和所述下料閥(6)內(nèi)腔均采用高純氧化鋁內(nèi)襯，所述旋風(fēng)收塵器(603)、袋式收塵器(604)內(nèi)腔均采用噴塑或襯處理；

所述高溫煅燒爐(8)的內(nèi)襯為氧化鋁陶瓷材料，加熱元件為硅鉬棒；

所述造粒機(jī)(9)內(nèi)腔襯塑。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果：

(1)工藝簡(jiǎn)單、穩(wěn)定、成本低廉：以廉價(jià)的鋁片為原料，一次水解制備高純氧化鋁粉，通過(guò)燒結(jié)過(guò)程降低雜質(zhì)含量，使之成為適合藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)的高質(zhì)量高純氧化鋁(α-Al₂O₃≥99.996％)，提高了產(chǎn)品附加值，降低了其價(jià)格，從而降低藍(lán)寶石單晶生產(chǎn)成本，降低LED產(chǎn)業(yè)鏈成本；本發(fā)明將反應(yīng)、壓濾-洗滌-壓濾過(guò)程中產(chǎn)生的母液、氫氣作為清潔能源回收利用，即節(jié)約原料，降低了生產(chǎn)成本，又實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程中廢液、廢氣的零排放，是一項(xiàng)綠色環(huán)保的高純氧化物生產(chǎn)技術(shù)；

(2)采用強(qiáng)堿羥基氫氧化胺作為催化劑，促進(jìn)鋁水反應(yīng)，克服了鋁水法反應(yīng)不完全的缺陷，提高了氧化鋁的純度；理論上，鋁與水會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)，但由于金屬鋁非?；顫姡?dāng)新鮮的鋁片與空氣或水接觸時(shí)，表面會(huì)被氧化成一層致密的氧化鋁保護(hù)膜，從而抑制鋁與水的直接反應(yīng)，為使鋁與水反應(yīng)，本發(fā)明采用強(qiáng)堿羥基氫氧化胺作為催化劑促進(jìn)鋁水反應(yīng)；金屬鋁與氫氧化胺的反應(yīng)歷程可用下式表示：

Al+3H₂O+R₄N⁺OH^----→2R₄N⁺Al(OH)₄ (1)

2Al+6H₂O+2R₄N⁺OH^---→2R₄N⁺Al(OH)₄+3H₂↑ (2)

R₄N⁺Al(OH)₄--→R₄N⁺OH^-+Al(OH)₃ (3)

2Al+6H₂O--→2Al(OH)₃+3H₂↑ (4)

當(dāng)鋁片與羥基氫氧化胺溶液接觸時(shí)，由于鋁片表面氧化膜的存在，水解速度緩慢，但隨著反應(yīng)的進(jìn)行，水解速度越來(lái)越快，鋁片表面的氧化膜按式(1)開(kāi)始溶解，使得溶液能夠接觸到新鮮的鋁片表面，然后鋁在OH^-的作用下按式(2)水解生產(chǎn)氫氣，同時(shí)產(chǎn)生R₄N⁺Al(OH)₄；當(dāng)R₄N⁺Al(OH)₄的濃度超過(guò)其飽和值時(shí)，就會(huì)按照式(3)分解，產(chǎn)生R₄N⁺OH和Al(OH)₃沉淀，通過(guò)此反應(yīng)，R₄N⁺OH^-得到再生，可以再參與水解反應(yīng)中去，將式(2)和式(3)相減可以得到式(4)，由此可見(jiàn)，鋁在羥基氫氧化胺溶液中反應(yīng)沒(méi)有消耗羥基氫氧化胺，只是一個(gè)不斷消耗水產(chǎn)生氫氣和沉淀氫氧化鋁的過(guò)程,其活化能約為2.5-68.4KJ/mol；

(3)本發(fā)明的制備裝置采用微波干燥和中溫煅燒高純氧化鋁技術(shù)，克服了傳統(tǒng)干燥、中溫煅燒處理工藝時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)能低、能耗高，再污染等問(wèn)題。首先采用微波干燥技術(shù)解決干燥問(wèn)題，不僅干燥速度快，產(chǎn)品干燥均勻，而且無(wú)污染，連續(xù)化生產(chǎn)。然后將高純氧化鋁采用微波隧道窯中溫煅燒，并達(dá)到轉(zhuǎn)相目的，節(jié)能、高效、環(huán)保。

(4)本發(fā)明對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中純度達(dá)不到5N級(jí)的氧化鋁粉體用制粒機(jī)制備成平均粒徑3-10mm的顆粒，然后將上述顆粒在高頻爐中2050-2300℃高溫?zé)Y(jié)，從而生產(chǎn)符合藍(lán)寶石質(zhì)量要求的燒結(jié)多晶錠，不僅降低了高純氧化鋁生產(chǎn)線的成本，同時(shí)也降低了藍(lán)寶石單晶生產(chǎn)成本，有利于提高藍(lán)寶石的單晶質(zhì)量。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例提出的一種藍(lán)寶石級(jí)高純氧化鋁塊體、多晶錠制備方法的工藝流程圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例提出的一種藍(lán)寶石級(jí)高純氧化鋁塊體、多晶錠制備裝置的連接示意圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例提出的一種藍(lán)寶石級(jí)高純氧化鋁塊體、多晶錠制備裝置中的水解合成反應(yīng)釜示意圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例提出的一種藍(lán)寶石級(jí)高純氧化鋁塊體、多晶錠制備裝置中的洗滌壓濾機(jī)的示意圖；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例提出的一種藍(lán)寶石級(jí)高純氧化鋁塊體、多晶錠制備裝置中的微波干燥機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6為本發(fā)明實(shí)施例提出的一種藍(lán)寶石級(jí)高純氧化鋁塊體、多晶錠制備裝置中的氣流粉碎機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合具體實(shí)施例和附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例；基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

如圖1所示，為本發(fā)明實(shí)施例提出的一種藍(lán)寶石級(jí)高純氧化鋁塊體、多晶錠制備方法的工藝流程圖，其制備工藝步驟為：

(1)水解合成：將高純鋁片、催化劑強(qiáng)堿羥基氫氧化胺，和高純水加入到由下部加熱部分和上部冷卻部分組成的水解合成反應(yīng)釜中，高純鋁片與高純水的質(zhì)量比為1:3，催化劑在溶液中的濃度為1～30wt％，在50～70℃水浴并攪拌下，高純鋁片與催化劑溶液反應(yīng)生成有機(jī)鋁復(fù)鹽，有機(jī)鋁復(fù)鹽進(jìn)一步水解得到氫氧化鋁和催化物強(qiáng)堿羥基氫氧化胺，直至高純鋁片完全反應(yīng)后停止反應(yīng)，反應(yīng)得到的氫氣通過(guò)氫氣儲(chǔ)罐收集。

其中，所述高純鋁片的純度大于99.99％，所述催化劑為強(qiáng)堿羥基氫氧化胺，所述高純水為電阻率大于15兆歐的高純水，所述高純水可以通過(guò)自來(lái)水通過(guò)高純水發(fā)生器來(lái)生成。

其中，水解反應(yīng)釜的下部設(shè)置有加熱裝置，上部設(shè)置有冷卻裝置，并帶有攪拌裝置、溫度、壓力、PH值、氫氣流量檢測(cè)儀器的密閉裝置，高純鋁片與強(qiáng)堿性羥基氧化物溶液反應(yīng)生成有機(jī)復(fù)鹽和氫氣，有機(jī)復(fù)鹽進(jìn)一步水解得到氫氧化鋁溶液和強(qiáng)堿羥基氫氧化胺，具體反應(yīng)式為：

2Al+6H₂O+2R₄N⁺OH^---→2R₄N⁺Al(OH)₄+3H₂↑

R₄N⁺Al(OH)₄--→R₄N⁺OH^-+Al(OH)₃

(2)過(guò)濾：將步驟(1)的氫氧化鋁過(guò)濾3通過(guò)微孔過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，去除未水解的鋁片，得到完全水解的氫氧化鋁進(jìn)入下一步工序，過(guò)濾得到的未水解的鋁片，作為步驟(1)中的鋁片原料再進(jìn)行水解反應(yīng)。

(3)壓濾、洗滌、壓濾：將步驟(2)中完全水解的氫氧化鋁進(jìn)行壓濾、洗滌、壓濾，得到氫氧化鋁濾餅和母液；母液返回步驟(1)參與再水解，氫氧化鋁濾餅進(jìn)入下一工序；母液的主要成分是高純水，催化劑強(qiáng)堿羥基氫氧化胺和有機(jī)復(fù)鹽R₄N⁺OH^-，因此可以作為步驟(1)中的反應(yīng)溶液。

(4)干燥：對(duì)氫氧化鋁濾餅進(jìn)行干燥，得到氫氧化鋁粉體。

其中，干燥設(shè)備可以為微波干燥窯，該設(shè)備由隧道式干燥腔、微波源、微波抑制器、傳送系統(tǒng)、機(jī)架及護(hù)罩、抽濕系統(tǒng)、油循環(huán)系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)等組成；干燥溫度為120～150℃總裝機(jī)功率70kW，總裝機(jī)微波功率420kW，單臺(tái)日產(chǎn)量大于1.6t。

(5)中溫煅燒：對(duì)步驟(4)中的氫氧化鋁粉體進(jìn)行煅燒，得到a-Al₂O₃粉體；

中溫煅燒設(shè)備可以為微波隧道煅燒窯，由隧道式煅燒腔、微波源、微波抑制器、傳送系統(tǒng)、機(jī)架及護(hù)罩、抽濕系統(tǒng)、油循環(huán)系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)等組成；總裝機(jī)功率220kW，總裝機(jī)微波功率120kW，單臺(tái)日產(chǎn)量大于1.0t，從進(jìn)口到出口分為預(yù)熱升溫區(qū)、保溫區(qū)和冷卻區(qū)，其中，預(yù)熱升溫區(qū)將氫氧化鋁粉體從常溫升至1200℃，保溫區(qū)將將氫氧化鋁粉體的溫度保持在1200～1250℃，保溫時(shí)間4小時(shí)后，在冷卻區(qū)將溫度降至80℃。

(6)粉碎：對(duì)步驟(5)中的a-Al2O3粉體進(jìn)行粉碎，得到a-Al₂O₃粉。

其中，粉碎設(shè)備可以為氣流粉碎機(jī)，由下料閥、流化床氣流粉碎機(jī)、旋流器、袋式收塵器、空壓機(jī)等組成，流化床氣流粉碎機(jī)內(nèi)腔、下料閥門內(nèi)腔均采用高純氧化鋁內(nèi)襯，旋風(fēng)收塵器、袋式收塵器內(nèi)腔均采用噴塑或襯處理，工作壓力3MPa。

(7)對(duì)步驟(6)中的a-Al₂O₃粉進(jìn)行純度化驗(yàn)，若純度達(dá)到5N級(jí)，則按下列工序進(jìn)行：冷靜壓成型→高溫煅燒，從而得到藍(lán)寶石級(jí)(密度3.7/cm³)高純氧化鋁塊體；若純度未達(dá)到5N級(jí)，則按下列工序進(jìn)行：造?！邷厝廴谔峒?，從而得到密度3.7/cm³，純度99.996％藍(lán)寶石高純氧化鋁燒結(jié)多晶錠。

具體地，對(duì)純度達(dá)到5N級(jí)的a-Al₂O₃粉進(jìn)行冷靜壓成型時(shí)，可以采用冷靜等壓機(jī)的陶瓷模具下壓，壓力200MPa，得到密度1.8-2.0g/cm³的a-Al₂O₃塊料，冷靜等壓機(jī)由液壓泵、冷靜等壓機(jī)、模具等組成，工作壓力300MPa，對(duì)得到的a-Al₂O₃塊料進(jìn)行高溫煅燒時(shí)，先將其裝入高純氧化鋁坩堝，放在莫來(lái)石推板上，由推桿推入高溫煅燒爐中燒結(jié)，所述燒結(jié)的升溫速率為5℃/min，煅燒段溫度1650℃，保溫時(shí)間3.5小時(shí)。

具體地，對(duì)純度未達(dá)到5N級(jí)的a-Al₂O₃粉進(jìn)行造粒時(shí)，可以通過(guò)內(nèi)腔襯塑的搖擺造粒機(jī)對(duì)a-Al₂O₃粉來(lái)完成，造粒得到的是直徑為3～10mm的球形或不規(guī)則形的a-Al₂O₃粒料；對(duì)得到的粒料進(jìn)行高溫熔爐提純時(shí)，可以通過(guò)高頻爐進(jìn)行，所述高溫熔融提純的燒結(jié)溫度為2050-2300℃，燒結(jié)時(shí)間1～20h。

(8)產(chǎn)品檢驗(yàn)：采用ICP-OES，即等離子原子發(fā)射光譜儀，對(duì)(產(chǎn)品進(jìn)行雜質(zhì)元素分析，結(jié)果表明雜質(zhì)元素Fe＜3ppm、Si＜2ppm、Ca＜1ppm、Na＜1ppm、Mg＜1ppm、Cr＜1ppm，α-Al2O3多晶塊料含量≥99.996％，達(dá)到超高純標(biāo)準(zhǔn)，滿足藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)要求。

下表1為本發(fā)明實(shí)施例提供的一種藍(lán)寶石級(jí)高純氧化鋁塊體、多晶錠制備工藝進(jìn)行生產(chǎn)時(shí)的物料平衡表，本發(fā)明為間歇式生產(chǎn)、按批次進(jìn)行，每批次產(chǎn)量為1噸、約24h生產(chǎn)一個(gè)批次，全年累計(jì)生產(chǎn)300批次，年產(chǎn)量300t。

表1物料平衡表

如圖2所示，為本發(fā)明實(shí)施例提供的一種藍(lán)寶石級(jí)高純氧化鋁塊體、多晶錠制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，該藍(lán)寶石級(jí)高純氧化鋁塊體、多晶錠制備裝置包括：合成反應(yīng)釜1、過(guò)濾器2、洗滌壓濾機(jī)3、微波干燥機(jī)4、微波隧道煅燒窯5、氣流粉碎機(jī)6、冷靜等壓機(jī)7、高溫煅燒爐8、制粒機(jī)9、和高頻爐10，其中，合成反應(yīng)釜1用于進(jìn)行高純鋁片與高純水的合成反應(yīng)生成氫氧化鋁；過(guò)濾器2用于對(duì)合成反應(yīng)生成的氫氧化鋁進(jìn)行過(guò)濾，得到鋁片和完全水解的氫氧化鋁；洗滌壓濾機(jī)3用于對(duì)所述完全水解的氫氧化鋁進(jìn)行壓濾、洗滌、壓濾，得到氫氧化鋁濾餅和母液；微波干燥機(jī)4用于對(duì)所述氫氧化鋁濾餅進(jìn)行干燥，得到氫氧化鋁粉體；微波隧道煅燒窯5用于對(duì)所述氫氧化鋁粉體進(jìn)行中溫煅燒，得到a-Al2O3粉體；氣流粉碎機(jī)6：用于對(duì)所述a-Al₂O₃粉體進(jìn)行粉碎，得到a-Al₂O₃粉；當(dāng)所述氣流粉碎機(jī)粉碎得到的a-Al₂O₃粉純度達(dá)到5N級(jí)時(shí)，冷靜等壓機(jī)7用于對(duì)a-Al2O3粉進(jìn)行冷靜壓成型，得到a-Al₂O₃塊料；高溫煅燒爐8用于對(duì)所述冷靜等壓機(jī)制成的a-Al₂O₃塊料進(jìn)行高溫煅燒；當(dāng)所述氣流粉碎機(jī)粉碎得到的a-Al₂O₃粉純度未達(dá)到5N級(jí)時(shí)，制粒機(jī)9用于對(duì)a-Al2O3粉進(jìn)行造粒，得到直徑為3～10mm的球形或不規(guī)則形的a-Al₂O₃粒料；高頻爐10用于對(duì)所述制粒機(jī)加工得到的a-Al₂O₃粒料進(jìn)行高溫提純。

進(jìn)一步地，如圖2所示，本發(fā)明實(shí)施例的一種藍(lán)寶石級(jí)高純氧化鋁塊體、多晶錠制備裝置還包括：高純水發(fā)生器11、電加熱器12、高分子脫水器13、冷凝器14、氫氣罐15用于制備高純水，輸送到所述合成反應(yīng)釜1中進(jìn)行合成反應(yīng)以及輸送到所述洗滌壓濾機(jī)3進(jìn)行洗滌過(guò)程；電加熱器12用于加熱水，給所述合成反應(yīng)釜1提供加熱熱水；高分子脫水器13用于對(duì)合成反應(yīng)釜1中產(chǎn)生的氫氣進(jìn)行脫水；冷凝器14用于冷卻水，給所述合成反應(yīng)釜1提供加熱熱水，還用于冷卻經(jīng)所述高分子脫水器13脫水后的氫氣；氫氣罐15用于收集經(jīng)所述冷凝器14冷凝后的氫氣。

進(jìn)一步地，所述洗滌壓濾機(jī)3上設(shè)置有母液出口，所述母液出口與母液槽18連通，所述母液槽18經(jīng)離心泵與所述合成反應(yīng)釜1的進(jìn)料口連通。洗滌壓濾機(jī)使用的是高純水作為洗劑，洗滌過(guò)程中，產(chǎn)生的母液僅包括高純水和催化劑，因此，可以作為合成反應(yīng)釜內(nèi)的合成反應(yīng)的原料，可以進(jìn)一步降低生產(chǎn)過(guò)程中的廢液的產(chǎn)生，綠色環(huán)保。

進(jìn)一步地，如圖3所示，所述合成反應(yīng)釜1包括設(shè)置在下部的加熱體101和設(shè)置在上部的冷卻體102，所述加熱體101通過(guò)熱水循環(huán)對(duì)合成反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行加熱，所述冷卻體12通過(guò)冷水循環(huán)對(duì)合成反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻；所述合成反應(yīng)釜1頂部設(shè)置有進(jìn)料口103、溫度表104、氫氣檢測(cè)儀105、水封監(jiān)控器106、壓力表107、PH值檢測(cè)儀108；所述合成反應(yīng)釜1內(nèi)部還設(shè)置有攪拌裝置109；如圖1所示，所述述合成反應(yīng)釜1底部的出料口與粗氫氧化鋁儲(chǔ)槽16連通，所述粗氫氧化鋁儲(chǔ)槽16通過(guò)離心泵與所述過(guò)濾器2的進(jìn)料口連通；所述過(guò)濾器2底部設(shè)置有不溶鋁片儲(chǔ)槽21，所述過(guò)濾器2的出料口與一次過(guò)濾氫氧化鋁料漿貯槽17連通；所述一次過(guò)濾氫氧化鋁料漿貯槽17通過(guò)離心泵與所述洗滌壓濾機(jī)3進(jìn)料口連通；如圖4所示，所述洗滌壓濾機(jī)3包括筒體部件301、所述筒體部件301內(nèi)設(shè)置有濾盤302、所述濾盤301上方設(shè)置有刮刀機(jī)構(gòu)303，所述刮刀機(jī)構(gòu)303通過(guò)傳動(dòng)部件304與減速機(jī)305連接，減速機(jī)305與電動(dòng)機(jī)連接，所述刮刀機(jī)構(gòu)303在電動(dòng)機(jī)的帶動(dòng)下，對(duì)筒體部件內(nèi)氫氧化鋁進(jìn)行壓濾、洗滌、壓濾；所述洗滌壓濾機(jī)3底部的出料口與洗滌壓濾氫氧化鋁料漿貯罐19連通，所述洗滌壓濾氫氧化鋁料漿貯罐19與所述微波干燥機(jī)4的進(jìn)料口連通。

進(jìn)一步地，如圖5所示，所述微波干燥機(jī)4包括隧道式煅燒腔401、微波源402、微波抑制器403、傳送裝置404、抽濕裝置405，所述微波源402設(shè)置在所述隧道式煅燒腔401上方，所述微波抑制器403設(shè)置在所述隧道式煅燒腔401兩端，所述傳送裝置404設(shè)置在所述隧道式煅燒腔401底部，所述抽濕裝置405設(shè)置在所述微波源402上方，抽濕裝置405與水蒸氣吸收塔20相連；所述微波隧道煅燒窯5與所述微波干燥機(jī)4的結(jié)構(gòu)相同，工作時(shí)，所述微波隧道煅燒窯5與所述微波干燥機(jī)4的加熱溫度不同，微波干燥劑的干燥溫度120-150℃總裝機(jī)功率70Kw，總裝機(jī)微波功率42Kw，單臺(tái)日產(chǎn)量大于1.6t，微波隧道煅燒窯5的總裝機(jī)功率220Kw，總裝機(jī)微波功率120Kw，單臺(tái)日產(chǎn)量大于1.0t，從進(jìn)口到出口分為預(yù)熱升溫區(qū)，常溫-1200℃，保溫區(qū)1200-1250℃，保溫時(shí)間4小時(shí)，冷卻區(qū)1250-80℃；如圖6所示，所述氣流粉碎機(jī)6包括下料閥601、流化床氣流粉碎機(jī)602、旋風(fēng)收塵器603、袋式收塵器604和空壓機(jī)605，所述流化床氣流粉碎機(jī)62和所述下料閥6內(nèi)腔均采用高純氧化鋁內(nèi)襯，所述旋風(fēng)收塵器63、袋式收塵器64內(nèi)腔均采用噴塑或襯處理；所述高溫煅燒爐8的內(nèi)襯為氧化鋁陶瓷材料，加熱元件為硅鉬棒；所述造粒機(jī)9內(nèi)腔襯塑。內(nèi)腔襯塑或采用高純氧化鋁內(nèi)襯可以避免高純氧化鋁的制備過(guò)程中產(chǎn)生額外的雜質(zhì)，降低高純氧化鋁的純度。

此外，所述高純水發(fā)生器11可以由原水泵、石英砂過(guò)濾器活性炭過(guò)濾器、反滲透主機(jī)、拋光搖床等組成。過(guò)濾器2可以為微孔過(guò)濾器，此外，參加水解反應(yīng)的高純水和催化劑通過(guò)計(jì)量罐22進(jìn)入所述合成反應(yīng)塔1中。

上面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作了詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施例，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。