本發(fā)明涉及氫氧化鋁生產(chǎn)技術領域，特別是涉及一種用磷酸制晶種生產(chǎn)超細氫氧化鋁的方法。

背景技術：

由于超細氫氧化鋁熱穩(wěn)定性好且燃燒時無二次污染，是一種綠色阻燃劑產(chǎn)品，近年來國內(nèi)外對阻燃劑超細氫氧化鋁的需求量急劇增加，研制開發(fā)低成本超細氫氧化鋁阻燃劑，具有廣闊的市場應用前景和經(jīng)濟效益。目前超細氫氧化鋁制備主要有機械粉碎法和化學法，為了超細氫氧化鋁的反團聚，超細氫氧化鋁在干燥前往往加入分散劑打漿，防止粉體結塊、粒子間嚴重粘連、孔徑分布不均勻等。為了保證超細氫氧化鋁的高純度，現(xiàn)今生產(chǎn)主要采用昂貴的燒結法鋁酸鈉精液，從而使超細氫氧化鋁生產(chǎn)成本居高不下。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明就是針對上述存在的缺陷而提供一種用磷酸制晶種生產(chǎn)超細氫氧化鋁的方法。本發(fā)明用便宜的拜耳法氫鋁重新堿溶溶液為原料，用磷酸制備高活性晶種，進行分解制備超細氫氧化鋁，可大大降低生產(chǎn)成本。

本發(fā)明的一種磷酸制晶種生產(chǎn)超細氫氧化鋁技術方案為，將拜耳法氧化鋁工藝中半成品氫氧化鋁進行堿溶，加入磷酸制備晶種，種分法生產(chǎn)超細氫氧化鋁。

所述的一種用磷酸制晶種生產(chǎn)超細氫氧化鋁的方法，步驟如下：

(1)新鮮濃堿液在加熱快速攪拌下加入拜耳法氫氧化鋁，待完全溶解后，熱過濾，得高濃度鋁酸鈉溶液；

(2)晶種制備：在40-45℃恒溫水浴中，啟動攪拌器，將步驟(1)所得鋁酸鈉溶液與磷酸溶液加入種子槽內(nèi)，反應時間30-60min，結束時反應液pH＝8-9.5；40-45℃保溫陳化24小時，過濾，洗滌，制得高活性晶種；

(3)將步驟(1)所得鋁酸鈉溶液稀釋，在60℃熱水浴中，攪拌，添加步驟(2)制得的高活性晶種，反應時間20h；反應結束，液固分離，用熱水洗滌濾餅至pH＝7-8，烘干得超細氫氧化鋁阻燃劑產(chǎn)品。

步驟(1)中，新鮮濃堿液105℃快速攪拌下加入拜耳法氫氧化鋁，待完全溶解后，熱過濾，得高濃度鋁酸鈉溶液70℃保存?zhèn)溆?；所述的新鮮濃堿液苛堿濃度為220g/L。

步驟(1)中，以鋁酸鈉溶液中苛性比α_k＝1.3-1.5計算氫氧化鋁加入量。α_k在1.3-1.5之間不影響分解率和粒度分布。進一步的，以鋁酸鈉溶液中苛性比α_k＝1.3-1.42計算氫氧化鋁加入量。

步驟(2)中，攪拌器轉速為400-500r/min，磷酸溶液濃度為2mol/L。

步驟(2)中，鋁酸鈉溶液與磷酸溶液以均質流方式加入種子槽內(nèi)。

步驟(2)中，制得高活性晶種，細度在D50＝0.7μm-1μm。

步驟(3)中，步驟(1)所得鋁酸鈉溶液稀釋至苛堿濃度為110-130g/L。

步驟(3)中，攪拌轉速300-400r/min，反應時間20h。

步驟(3)中，以晶種系數(shù)為10％-30％添加步驟(2)制得的高活性晶種。

優(yōu)選的，晶種量在15％-25％為宜，種子量少，誘導期長，粒度分布寬，種子量多，不經(jīng)濟。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明采用拜耳法氫鋁堿溶液為原料，快速攪拌下加入磷酸制取活性晶種，種子分解法生產(chǎn)超細氫氧化鋁，產(chǎn)品粒度均勻分布好、不團聚、流程簡單。

磷酸能加速及加深鋁酸鈉的分解，同時反應生成的磷酸三鈉是一個非常好的分散劑。由于磷酸的引入，不需另加分散劑，磷酸根直接轉變?yōu)榱姿徕}進入赤泥，無磷酸累積影響。

試驗表明，磷酸制種生產(chǎn)超細氫氧化鋁，對氧化鋁濃度無嚴格要求，α_k控制范圍要求不嚴，α_k在1.3-1.5之間不影響分解率和粒度分布。鋁酸鈉溶液濃度高，過飽和度低，分解速率慢，分解率低。種子量少，誘導期長，粒度分布寬，種子量多生產(chǎn)不經(jīng)濟。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式：

為了更好地理解本發(fā)明，下面用具體實例來詳細說明本發(fā)明的技術方案，但是本發(fā)明并不局限于此。

實施例1

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明進一步說明。

實施例1

將180g的拜耳法氫氧化鋁加入到苛堿濃度為220g/L的400ml燒堿溶液中，105℃下重新進行溶解，鋁酸鈉溶液的α_k為1.31。在40-45℃恒溫水浴條件下，將2mol/L的磷酸與重溶鋁酸鈉溶液以均質流方式加入種子槽內(nèi)，反應時間在30min，控制結束時反應液PH＝8.5-9.5。40-45℃陳化24小時，分離，洗滌，過濾得高活性晶種(D50＝1.00μm)。以晶種系數(shù)為10％將上述晶種添加到稀釋后的鋁酸鈉溶液(苛堿濃度為120g/L，α_k＝1.34)，60℃熱水浴中，攪拌轉速為360r/min，反應時間控制在20h。反應結束，液固分離，用熱水洗滌濾餅至中性，烘干，得超細氫氧化鋁，分解率為51.3％，產(chǎn)品白度98.6％，吸油量DOP 28ml/100g，粒度分布見表1。

實施例2

將200g的拜耳法氫氧化鋁加入到苛堿濃度為220g/L的500ml燒堿溶液中，105℃下重新進行溶解，鋁酸鈉溶液的α_k為1.38。在40-45℃恒溫水浴條件下，將2mol/L的磷酸與重溶鋁酸鈉溶液以均質流方式加入種子槽內(nèi)，反應時間在45min，控制結束時反應液PH＝8.5-9。40-45℃陳化24小時，分離，洗滌，過濾得高活性晶種(D50＝0.82μm)。以晶種系數(shù)為20％將上述晶種添加到稀釋后的鋁酸鈉溶液(苛堿濃度為130g/L，α_k＝1.41)，60℃熱水浴中，攪拌轉速為360r/min，反應時間控制在20h。反應結束，液固分離，用熱水洗滌濾餅至中性，烘干，得超細氫氧化鋁，分解率56.3％以上，產(chǎn)品白度98.8％，吸油量DOP 35ml/100g，粒度分布見表1。

實施例3

將200g的拜耳法氫氧化鋁加入到苛堿濃度為220g/L的500ml燒堿溶液中，105℃下重新進行溶解，鋁酸鈉溶液的α_k為1.44。在40-45℃恒溫水浴條件下，將2mol/L的磷酸與重溶鋁酸鈉溶液以均質流方式加入種子槽內(nèi)，加料時間在60min，控制結束時反應液PH＝8.5-9。40-45℃陳化24小時，分離，洗滌，過濾得高活性晶種(D50＝0.91μm)。以晶種系數(shù)為30％將上述晶種添加到稀釋后的鋁酸鈉溶液(苛堿濃度為110g/L，α_k＝1.5)，60℃熱水浴中，攪拌轉速為360r/min，反應時間控制在20h。反應結束，液固分離，用熱水洗滌濾餅至中性，烘干，分解率61％，產(chǎn)品白度99.0％，吸油量DOP32ml/100g，粒度分布見表1。

表1超細氫氧化鋁粒度分布

單位：μm