本發(fā)明屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鎂鋁尖晶石粉末的合成方法。

背景技術(shù)：

鎂鋁尖晶石(化學(xué)式為MgAl₂O₄，英文縮寫(xiě)MAS)之前主要用在耐火材料、耐磨材料和精細(xì)陶瓷等領(lǐng)域，近年來(lái)逐漸應(yīng)用于電子、催化劑及其載體材料、透明陶瓷、尖晶石單晶等領(lǐng)域。這對(duì)MAS粉體的性能要求也就越來(lái)越高。MAS粉體的主要性能包括純度、粒度和組成等。其中，純度是衡量粉體性能優(yōu)劣的關(guān)鍵指標(biāo)，高純MAS粉體的純度一般大于99％。

目前，常見(jiàn)到的MAS粉體制備技術(shù)主要有：固相反應(yīng)法、共沉淀法、溶劑蒸發(fā)法、溶膠-凝膠法等方法。這些制備技術(shù)都存在一定局限性：如固相反應(yīng)法成本低廉、工藝簡(jiǎn)單，但存在轉(zhuǎn)化率低、平均粒徑大、顆粒形貌難以控制的問(wèn)題；共沉淀法獲得的粉體活性高、組分均勻，但粉體分散性差，易形成硬團(tuán)聚；溶劑蒸發(fā)法基本解決了顆粒分散性問(wèn)題，但是粉體多為中空結(jié)構(gòu)，影響了粉體的應(yīng)用；溶膠-凝膠法產(chǎn)品純度較高，但是粉體分散困難。

為此，本發(fā)明提出一種制備高純鎂鋁尖晶石微粉的高分子絮凝法。高分子絮凝法是以金屬無(wú)機(jī)鹽為主要原料，以無(wú)毒的淀粉為單體、以N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑、以過(guò)氧化物為引發(fā)劑，制備得到絮凝狀(非凝膠狀)的前驅(qū)體，干燥煅燒后即得。與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明的高分子絮凝法具有環(huán)保、成本低、周期短、操作方便、溫度易控、粉體性能更加優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)。更為重要的是由于在絮凝過(guò)程中所形成的聚合物網(wǎng)絡(luò)使得MgAl₂O₄的接觸機(jī)會(huì)減少，從而減少了團(tuán)聚的產(chǎn)生，有希望獲得純度高、顆粒尺寸小和分散均勻的MAS粉體。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種鎂鋁尖晶石粉末的合成方法。采用本發(fā)明，可制備純度高、顆粒尺寸小、分散性好的MAS粉體，且該方法具有環(huán)保、成本低、周期短、操作方便、溫度易控、粉體性能更加優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)。采用高分子絮凝法制備得到的高純MAS微粉，可以廣泛應(yīng)用于耐火材料、電子、催化劑及其載體材料、透明陶瓷、尖晶石單晶等領(lǐng)域。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下方式實(shí)現(xiàn)的。

一種鎂鋁尖晶石粉末的合成方法：以水溶性淀粉作為單體，以N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，過(guò)硫酸銨作為引發(fā)劑，加入到鎂、鋁無(wú)機(jī)鹽生成鎂鋁尖晶石的反應(yīng)體系中，攪拌條件下恒溫水浴保溫，得到前驅(qū)體，隨后將前驅(qū)體干燥后煅燒，即得到高純鎂鋁尖晶石微粉。

所述的鎂鋁尖晶石粉末的合成方法：

以2-16％質(zhì)量濃度的水溶性淀粉作為單體，以2-16％質(zhì)量濃度的N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑；然后將N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺和水溶性淀粉溶液按2:1-12:1的體積比例配制成一定濃度的溶液，加入到鎂、鋁無(wú)機(jī)鹽按化學(xué)計(jì)量比配制成的溶液中，水浴加熱、攪拌，然后加入2-12％質(zhì)量濃度的過(guò)硫酸銨作為引發(fā)劑，水浴攪拌保溫，得到前驅(qū)體，隨后將前驅(qū)體干燥后煅燒，即得到鎂鋁尖晶石微粉。

所述的鎂鋁尖晶石粉末的合成方法：采用鎂、鋁無(wú)機(jī)鹽為原料，按摩爾比為Al₂O₃:MgO＝1:1的比例配制成混合溶液。

所述的鎂鋁尖晶石粉末的合成方法，鎂、鋁無(wú)機(jī)鹽混合溶液中鎂、鋁無(wú)機(jī)鹽的濃度均為0.05g/ml-1g/ml。

所述的鎂鋁尖晶石粉末的合成方法：N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺和水溶性淀粉的混合溶液與鎂、鋁無(wú)機(jī)鹽的混合溶液的體積比例為1:8-1:12。

所述的鎂鋁尖晶石粉末的合成方法：

將N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺和水溶性淀粉溶液加入到鎂、鋁無(wú)機(jī)鹽配制成的溶液中，在75-85℃溫度下水浴加熱、攪拌至少10min，然后加入過(guò)硫酸銨，在攪拌條件下60-100℃下恒溫水浴保溫至少1h，得到前驅(qū)體。

所述的鎂鋁尖晶石粉末的合成方法：將前驅(qū)體在100-120℃下干燥至少24h后，在700-1000℃下煅燒至少2h，即得到高純鎂鋁尖晶石微粉。

所述的鎂鋁尖晶石粉末的合成方法，鎂無(wú)機(jī)鹽原料包括碳酸鎂、硝酸鎂、硫酸鎂中的一種或幾種；鋁無(wú)機(jī)鹽原料包括碳酸鋁、硝酸鋁、硫酸鋁中的一種或幾種。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下列優(yōu)點(diǎn)：

(1)采用本發(fā)明得到的MAS粉體，雜質(zhì)含量少、純度高；

(2)采用本發(fā)明得到的MAS粉體，顆粒尺寸小和分散均勻；

(3)本發(fā)明制備工藝具有環(huán)保、成本低、周期短、操作方便、溫度易控、實(shí)用性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明：

圖1為本發(fā)明制備MAS粉體的步驟示意圖；

圖2為本發(fā)明制得的MAS粉體的XRD圖；

圖3為本發(fā)明制得的MAS粉體的SEM圖。

具體實(shí)施方式

下面給出的實(shí)施例擬對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不能理解為是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

硝酸鎂和硝酸鋁，按MgO:Al₂O₃摩爾比為1:1配制成混合溶液。先配制濃度為3％的淀粉和濃度為3％的N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺，然后將N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺和水溶性淀粉按5:1的體積比例配制成一定濃度的溶液，并加入到鎂、鋁無(wú)機(jī)鹽溶液(鎂、鋁無(wú)機(jī)鹽的濃度均為0.05g/ml)中，兩種混合溶液體積比為1:10。在80℃溫度下水浴加熱、攪拌10min，然后加入3％濃度的過(guò)硫酸銨作為引發(fā)劑，用恒溫加熱磁力攪拌器，在60℃下水浴保溫1h，生成白色的絮狀沉淀，得到前驅(qū)體。隨后將前驅(qū)體在110℃下干燥24h后，在800℃下煅燒2h，得到純度高于99.99％、顆粒尺寸小(0.1-10微米)和分散均勻的MAS微粉。

實(shí)施例2

硝酸鎂和硝酸鋁，按MgO:Al₂O₃摩爾比為1:1配制成混合溶液。先配制濃度為6％的淀粉和濃度為8％的N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺，然后將N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺和水溶性淀粉按8:1的體積比例配制成一定濃度的溶液，并加入到鎂、鋁無(wú)機(jī)鹽溶液中(鎂、鋁無(wú)機(jī)鹽的濃度均為0.5g/ml)，兩種混合溶液體積比為1:10。在80℃溫度下水浴加熱、攪拌10min，然后加入5％濃度的過(guò)硫酸銨作為引發(fā)劑，用恒溫加熱磁力攪拌器，在70℃下水浴保溫1h，生成白色的絮狀沉淀，得到前驅(qū)體。隨后將前驅(qū)體在110℃下干燥24h后，在900℃下煅燒2h，得到純度高于99.99％、顆粒尺寸小(0.1-10微米)和分散均勻的MAS微粉。

實(shí)施例3

硝酸鎂和硝酸鋁，按MgO:Al₂O₃摩爾比為1:1配制成混合溶液。先配制濃度為9％的淀粉和濃度為10％的N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺，然后將N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺和水溶性淀粉按10:1的體積比例配制成一定濃度的溶液，并加入到鎂、鋁無(wú)機(jī)鹽溶液中(鎂、鋁無(wú)機(jī)鹽的濃度均為0.8g/ml)，兩種混合溶液體積比為1:10。在80℃溫度下水浴加熱、攪拌10min，然后加入3％濃度的過(guò)硫酸銨作為引發(fā)劑，用恒溫加熱磁力攪拌器，在80℃下水浴保溫1h，生成白色的絮狀沉淀，得到前驅(qū)體。隨后將前驅(qū)體在110℃下干燥24h后，在1000℃下煅燒2h，得到純度高于99.99％、顆粒尺寸小(0.1-10微米)和分散均勻的MAS微粉。

實(shí)施例4

硝酸鎂和硝酸鋁，按MgO:Al₂O₃摩爾比為1:1配制成混合溶液。先配制濃度為15％的淀粉和濃度為15％的N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺，然后將N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺和水溶性淀粉按3:1的體積比例配制成一定濃度的溶液，并加入到鎂、鋁無(wú)機(jī)鹽溶液(鎂、鋁無(wú)機(jī)鹽的濃度均為1g/ml)中，兩種混合溶液體積比為1:10。在80℃溫度下水浴加熱、攪拌10min，然后加入3％濃度的過(guò)硫酸銨作為引發(fā)劑，用恒溫加熱磁力攪拌器，在100℃下水浴保溫1h，生成白色的絮狀沉淀，得到前驅(qū)體。隨后將前驅(qū)體在110℃下干燥24h后，在700℃下煅燒2h，得到純度高于99.99％、顆粒尺寸小(0.1-10微米)和分散均勻的MAS微粉。

對(duì)比例：

操作步驟和原料添加比例同上述實(shí)施例，以丙烯酰胺為單體、以N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑、以過(guò)氧化物為引發(fā)劑，制備出的凝膠作為前驅(qū)體，將凝膠干燥、煅燒即可得到亞微米級(jí)MAS粉體。制備得到的產(chǎn)品的性能進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)純度僅為95％，顆粒尺寸8-20微米的MAS微粉，而且分散不均勻。