本發(fā)明屬于耐火材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鎂鐵鋁尖晶石的制備方法。

背景技術(shù)：

水泥回轉(zhuǎn)窯燒成帶用耐火材料，對于水泥窯安全運行具有舉足輕重的作用。要求耐火材料具有優(yōu)良的熱震穩(wěn)定性和抵抗化學(xué)侵蝕能力。隨著人們環(huán)保意識的增強，研制水泥窯用無鉻堿性材料勢在必行。近幾年，由于鐵鋁尖晶石具有較高的耐火度，良好的抗堿、硫、氯和熟料等侵蝕能力和良好的掛窯皮性，已成為替代鎂鉻磚材料中希望最大的一種材料。

鐵鋁尖晶石在自然界中存在極少，普遍采用電熔法合成鐵鋁尖晶石，其反應(yīng)過程不容易控制，而且不能夠完全充分反應(yīng)。機械化學(xué)的方法合成鐵鋁尖晶石，就是將鋁和四氧化三鐵用行星磨研磨一定的時間，然后在1200℃氬氣氣氛中反應(yīng)合成，但是該反應(yīng)是分兩步進(jìn)行的，工藝復(fù)雜，并且容易發(fā)生鋁熱反應(yīng)，不易控制最終的產(chǎn)物。采用反應(yīng)燒結(jié)法合成的鐵鋁尖晶石，是以特級礬土、鐵鱗和石墨為原料合成的，但是其合成溫度需要高于1550℃，并且合成純度低，生產(chǎn)成本增加。

目前水泥窯燒成帶使用的耐火材料是以鎂砂和鐵鋁尖晶石為原料生產(chǎn)的鎂鐵鋁尖晶石磚，由于該磚的主要成分為氧化鎂和鐵鋁尖晶石，導(dǎo)致在使用過程中存在導(dǎo)熱率高、抗氧化性差的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中的鎂鐵鋁尖晶石磚以鎂砂和鐵鋁尖晶石為原料存在的問題，提供了一種鎂鐵鋁尖晶石的制備方法。該方法以鎂鋁尖晶石粉和三氧化二鐵粉為原料，通過燒結(jié)法合成鎂鐵鋁尖晶石，合成效率高；并且以鎂鐵鋁尖晶石為原料生產(chǎn)的鎂鐵鋁尖晶石磚，在使用過程中不會產(chǎn)生熱應(yīng)力，即提高了材料的熱震穩(wěn)定性，又保持了良好的掛窯皮性。

一種鎂鐵鋁尖晶石的制備方法，包括以下步驟：

1)將重量百分比為90～95％的鎂鋁尖晶石和重量百分比為5～10％的三氧化二鐵置于球磨機中濕混，混合7～24小時；

其中，所述鎂鋁尖晶石粉中Al₂O₃含量為75wt％，三氧化二鐵粉中Fe₂O₃含量為95～98wt％；

所述鎂鋁尖晶石和三氧化二鐵的粒度為≤0.088mm；

2)將混好的原料于110℃干燥12～24小時，干燥后，在5～10MPa成型壓力下壓制成型，可壓制成塊、條等形狀；

3)將壓制成型的試樣在100～120℃條件下干燥20～30小時；

4)將干燥后的成型試樣埋入石墨內(nèi)，然后置于高溫爐中，以0.5～10℃/分鐘的升溫速度，升溫到1400～1600℃，并保溫3～8小時后，隨爐冷卻，即得到鎂鐵鋁尖晶石。

經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的鎂鐵鋁尖晶石收率在90％以上。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢在于：

1、該方法以鎂鋁尖晶石粉和三氧化二鐵粉為原料，原料來源廣泛，生產(chǎn)成本低廉。

2、該方法具有工藝簡單、不造成環(huán)境污染的特點。

附圖說明

圖1、本發(fā)明實施例1中產(chǎn)品的XRD圖；

圖2、本發(fā)明實施例1中產(chǎn)品的顯微結(jié)構(gòu)照片；

圖3、本發(fā)明實施例2中產(chǎn)品的XRD圖；

圖4、本發(fā)明實施例2中產(chǎn)品的顯微結(jié)構(gòu)照片；

圖5、本發(fā)明實施例3中產(chǎn)品的XRD圖；

圖6、本發(fā)明實施例3中產(chǎn)品的顯微結(jié)構(gòu)照片；

具體實施方式

以下實施例中的原料均為市購；

其中，鎂鋁尖晶石中氧化鋁含量為75wt％。

實施例1

1)將粒度≤0.088mm的鎂鋁尖晶石95g與粒度≤0.088mm、Fe₂O₃含量為98wt％的三氧化二鐵5g置于行星式球磨機中濕混，混合7小時；

2)將混好的料放在干燥箱于110℃干燥12小時，干燥后，用粉末壓片機在5MPa成型壓力下壓制成Φ20mm×10mm的原料試樣；

3)將壓制成圓條的試樣放入干燥箱，在110℃條件下干燥24小時；

4)將干燥后的試樣放入坩堝中，坩堝內(nèi)加入石墨，使試樣不與空氣接觸，然后將埋石墨后的坩堝放入高溫爐中，以5℃/分鐘的升溫速度，升溫到1550℃，保溫5小時，隨爐冷卻后，即得到鎂鐵鋁尖晶石97.5g。

經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的鎂鐵鋁尖晶石成分為Mg_0.7Fe_0.23Al_1.97O₄，XRD結(jié)果見圖1，顯微結(jié)構(gòu)見圖2；該方法收率為100％。

實施例2

1)將粒度≤0.088mm的鎂鋁尖晶石93g與粒度≤0.088mm、Fe₂O₃含量為95wt％的三氧化二鐵7g置于行星式球磨機中濕混，混合16小時；

2)將混好的料放在干燥箱于110℃干燥24小時，干燥后，用粉末壓片機在7.5MPa成型壓力下壓制成30mm×30mm×30mm塊狀的原料試樣；

3)將壓制成塊狀的試樣放入干燥箱，在100℃條件下干燥30小時；

4)將干燥后的試樣放入坩堝中，坩堝內(nèi)加入石墨，使試樣不與空氣接觸，然后將埋石墨后的坩堝放入高溫爐中，以0.5℃/分鐘的升溫速度，升溫到1400℃，保溫8小時后，隨爐冷卻，即得到鎂鐵鋁尖晶石92.5g。

經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的鎂鐵鋁尖晶石成分為Fe_1.84Mg_5.6Al_15.77O₃₂，XRD結(jié)果見圖3，顯微結(jié)構(gòu)見圖4；該方法收率為95％。

實施例3

1)將粒度≤0.088mm的鎂鋁尖晶石90g與粒度≤0.088mm、Fe₂O₃含量為97wt％的三氧化二鐵10g置于行星式球磨機中濕混，混合24小時；

2)將混好的料放在干燥箱于110℃干燥18小時，干燥后，用粉末壓片機在10MPa成型壓力下壓制成30mm×30mm×30mm塊狀的原料試樣；

3)將壓制成塊狀的試樣放入干燥箱，在120℃條件下干燥20小時；

4)將干燥后的試樣放入坩堝中，坩堝內(nèi)加入石墨，使試樣不與空氣接觸，然后將埋石墨后的坩堝放入高溫爐中，以10℃/分鐘的升溫速度，升溫到1600℃，保溫3小時后，隨爐冷卻，即得到鎂鐵鋁尖晶石88.5g。

經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的鎂鐵鋁尖晶石成分為Mg_0.7Fe_0.23Al_1.97O₄，XRD結(jié)果見圖5，顯微結(jié)構(gòu)見圖6；該方法收率為90.8％。

應(yīng)用實驗

分別以實施例1～3制得的鎂鐵鋁尖晶石為原料和以鎂砂和鐵鋁尖晶石為原料生產(chǎn)鎂鐵鋁尖晶石磚，實施例1～3制得的鎂鐵鋁尖晶石為原料生產(chǎn)的鎂鐵鋁尖晶石磚與以鎂砂和鐵鋁尖晶石為原料生產(chǎn)鎂鐵鋁尖晶石磚相比，在使用過程中不會產(chǎn)生熱應(yīng)力，提高了材料的熱震穩(wěn)定性，又保持了良好的掛窯皮性。