一種測定高純納米ito粉末中鋁、鈣、鐵含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種測定高純納米IT0 (納米鋼錫氧化物）粉末中鉛、巧、鐵含量的方 法，尤其涉及使用微波消解處理樣品、電感禪合等離子體質(zhì)譜儀測定高純納米IT0中鉛、 巧、鐵雜質(zhì)百分含量的方法，屬于雜質(zhì)元素含量的測定技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前針對高純納米IT0粉末中雜質(zhì)含量分析的研究較少。一般采用直流電弧原子 發(fā)射光譜法直接粉末進(jìn)樣進(jìn)行雜質(zhì)含量分析，或者采用電感禪合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行 分析，但該些方法一般流程長，檢出限高，不適用于高純材料中雜質(zhì)元素的分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種測定高純納米IT0粉末(純度在99. 99w% W上)中鉛、巧、 鐵含量的方法，樣品采用微波消解進(jìn)行前處理，并用電感禪合等離子體質(zhì)譜儀測定IT0粉 末中鉛、巧、鐵雜質(zhì)含量。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取W下技術(shù)方案：
[0005] -種測定高純納米IT0粉末中鉛、巧、鐵含量的方法，用微波消解進(jìn)行樣品前處 理，并用電感禪合等離子體質(zhì)譜儀測定IT0中鉛、巧、鐵雜質(zhì)含量，包括W下操作步驟：
[000引（1)稱取高純納米IT0粉末樣品，加入濃肥1和濃歴03,采用微波消解處理IT0樣 品，加入Sc內(nèi)標(biāo)溶液，稀釋后得到IT0樣品溶液，隨樣做空白試驗(yàn)；
[0007] (2)將IT0樣品溶液進(jìn)行干過濾得到待測溶液；
[0008] (3)配制Al、CaJe的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中Al、CaJe的濃度均依次為0、20、40、60、 80、lOOng/mU并且在各標(biāo)準(zhǔn)溶液中均加入等量的Sc內(nèi)標(biāo)溶液；
[0009] (4)選定電感禪合等離子體質(zhì)譜儀的工作條件，選擇27A1、4°化、叩e進(jìn)行測定；按照 濃度由低到高對系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，從而得到鉛、巧、鐵的工作曲線；然后對空白溶液 及IT0的待測溶液進(jìn)行測定，分別得到空白及IT0待測溶液中 27Al、4°Ca、叩e與內(nèi)標(biāo)Sc元素 的信號(hào)強(qiáng)度比值￥41、￥。。、￥。。，帶入工作曲線求得空白溶液中雜質(zhì)元素濃度值（口。）及11'0樣 品待測溶液中雜質(zhì)元素濃度值（P 1);
[0010] (5)根據(jù)步驟（4)得到的樣品待測溶液中鉛、巧、鐵元素的濃度，通過計(jì)算得到IT0 樣品中鉛、巧、鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[00川 步驟（1)中，稱取0,1g IT0樣品，加入2血濃肥1和1血濃歴03。
[0012] 所述的微波消解采用的溫度控制程序如下：
[001引 第1步，用lOmin升溫至120°C，保持lOmin ;
[0014] 第2步，再用lOmin升溫至180°C，保持lOmin，
[001引第3步，冷卻到室溫。
[0016] 微波消解處理后得到的IT0溶液轉(zhuǎn)入100血容量瓶中，加入2血濃度為1 y g/mL 的Sc內(nèi)標(biāo)溶液，然后稀釋到刻度線。
[0017] 步驟（2)中，將微波消解得到的ITO樣品溶液進(jìn)行干過濾得到待測溶液，所述的干 過濾是用干濾紙、干漏斗將溶液過濾，棄去初濾液后收集于干燥容器中待測；
[0018] 步驟（3)中，配制A1、化、化的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，在每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入2血濃度 為1 y g/mL的Sc內(nèi)標(biāo)溶液，即Sc內(nèi)標(biāo)溶液的濃度為1 y g/mL，加入量為2mL。
[0019] 步驟（4)中，27A1在氮?dú)饽Ｊ较逻M(jìn)行測定，而4化a和 5中e在氨氣（&)模式下測定。 鉛、巧、鐵的工作曲線為Yi=aXi+bi，其線性相關(guān)系數(shù)r均要求大于0. 9990,其中，Xi表示待測 元素的濃度，Yi為待測元素與內(nèi)標(biāo)Sc元素的信號(hào)強(qiáng)度比值。
[0020] 步驟（5)中，采用下述計(jì)算公式計(jì)算得到待測雜質(zhì)元素(鉛、巧、鐵）的質(zhì)量百分含 量，計(jì)算公式為：
[0021] w%=(A _A))x Vxl〇7 m
[002引公式中P。表示空白溶液中雜質(zhì)元素的濃度，單位ng/mL ; P 1表示待測溶液中雜質(zhì) 元素的濃度，單位ng/mL ;V表示溶液體積，單位mL ;m表示IT0樣品質(zhì)量，單位g。
[0023] 本發(fā)明中電感禪合等離子體質(zhì)譜儀測定ITO材料中A1、Ca、化含量的過程為：
[0024] 1)將電感禪合等離子體質(zhì)譜儀開機(jī)預(yù)熱，開啟氮?dú)?、氨氣及循環(huán)冷卻水，打開控制 軟件，設(shè)置儀器的工作參數(shù)。準(zhǔn)備就緒后，點(diǎn)擊"點(diǎn)火"快捷鍵，形成穩(wěn)定的等離子炬。
[00巧]2)編輯方法程序文件，選擇元素27A1、4°化、5中e ;設(shè)定氮?dú)饧鞍睔饣旌瞎ぷ髂Ｊ?，?輸入工作曲線上各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度值等；其中"A1選擇氮?dú)饽Ｊ綔y定，W化、5申e選擇氨氣模 式測定；
[0026] 3)在選定的工作條件下，按照濃度由低到高對各元素的系類標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析，從而 得到相應(yīng)的工作曲線Yi=aXi+bi，其線性相關(guān)系數(shù)r均要求大于0. 9990,其中，Xi表示待測元 素的濃度，Yi為待測元素與內(nèi)標(biāo)Sc元素的信號(hào)強(qiáng)度比值；然后對空白溶液及IT0的待測溶 液進(jìn)行分析，分別得到空白及IT0待測溶液中 27A1、4化a、5中e與內(nèi)標(biāo)Sc元素的信號(hào)強(qiáng)度比值 Yai、Ye。、Ype，帶入工作曲線求得空白溶液中雜質(zhì)元素濃度值（P。）及待測口0樣品溶液中雜 質(zhì)元素濃度值（P 1);
[0027] 4)根據(jù)樣品溶液中元素的濃度，通過計(jì)算得到其百分含量。
[002引本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：
[0029] 1、本發(fā)明方法中采用的微波消解處理高純納米IT0樣品，樣品中的A1、Ca、化能夠 完全溶解到溶液中，保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。
[0030] 2、電感禪合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS) W電感禪合等離子為激發(fā)源，W質(zhì)譜為檢測 器，具有靈敏度高、檢測限低、重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)，能夠準(zhǔn)確、精確的測定材料中的雜質(zhì)元素。
[0031] 3、本發(fā)明采用內(nèi)標(biāo)法消除儀器信號(hào)漂移的影響。
[0032] 4、整個(gè)分析過程簡單、快速，易于掌握。
[0033] 通過方法比對試驗(yàn)，證明本發(fā)明方法檢測結(jié)果真實(shí)可靠，能夠很好的滿足鉛、巧、 鐵含量范圍在0. 0001%?0. 010% (W%)的高純納米IT0材料的分析。
【附圖說明】
[0034] 圖1為用ICP-MS測定高純納米IT0中化的工作曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0035] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0036] 本發(fā)明采用微波消解處理樣品，用電感禪合等離子體質(zhì)譜儀測定高純納米IT0中 Al、Ca、化含量，本發(fā)明的測試實(shí)驗(yàn)在高純實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行，具體步驟如下：
[0037] 1、樣品的預(yù)處理
[0038] 稱取0,1g高純納米IT0樣品，精確至0. OOOlg于聚