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一種無廢液排放的二氧化硅氣凝膠的制備方法及系統(tǒng)與流程

文檔序號:12157544閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種二氧化硅氣凝膠的制備方法,所述方法包括下述步驟:

(1)將水玻璃緩慢加入酸中,直到溶液的pH為5~6,靜置形成凝膠;或?qū)⑺峋徛尤胫了Aе校钡饺芤簆H為9~11,靜置形成凝膠;

(2)將步驟(1)中得到的凝膠在常溫下老化;

(3)攪拌釜中,將步驟(2)中老化后的凝膠打碎,直至凝膠成為漿狀;

(4)向步驟(3)得到的凝膠中加入醇,繼續(xù)攪拌;

(5)將步驟(4)得到的凝膠進行抽濾,得到抽濾后的醇凝膠以及醇廢液;

(6)將步驟(5)得到的醇廢液經(jīng)過蒸餾、冷凝后再次回收利用;

(7)將步驟(5)得到的抽濾后的醇凝膠輸入另一反應(yīng)釜內(nèi),再加入烷烴,以及有機硅烷化合物,在反應(yīng)釜內(nèi)攪拌反應(yīng),得混合液;

(8)將步驟(7)得到的混合液靜置分層,將下層廢酸放至廢酸桶,得到廢酸,上層凝膠在攪拌的條件下用自來水洗滌;

(9)將步驟(8)洗滌后的上層凝膠進行干燥,得到干的二氧化硅氣凝膠粉末;

(10)將步驟(8)中得到的廢酸,采用以下方法A和/或B進行回收利用:

A.取步驟(8)中得到的廢酸,替代步驟(1)中的酸,重復(fù)步驟(1)~(9)進行二氧化硅氣凝膠的制備;

B.取步驟(8)中得到的廢酸用堿性化合物進行中和,得到的產(chǎn)物用于制備相變材料。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,

步驟(1)中,所述的水玻璃的模數(shù)為2.8~3.5,波美度為28~40°Bé;所述的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或幾種,所述的酸的濃度為0.5~2mol/L;

步驟(2)中,所述的老化的時間為0.5~4h;

步驟(3)中,具體為,攪拌釜中,在轉(zhuǎn)速為800~1000rpm下將步驟(2)中老化后的凝膠打碎0.5~3h,然后在轉(zhuǎn)速為500~800rpm下繼續(xù)將凝膠打碎1~4h,直至凝膠成為漿狀。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,

步驟(4)中,所述的醇為乙醇、甲醇、正丙醇中的一種或幾種;所述的醇加入的量為步驟(1)中酸的體積的2~8倍;所述的攪拌的時間為0.5~5h;

步驟(7)中,所述的烷烴為正己烷,環(huán)己烷、正庚烷中的一種或幾種;所述的烷烴的體積為步驟(1)中酸的體積的2~8倍;

所述的有機硅烷化合物為三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的一種或幾種;所述的有機硅烷化合物的體積為步驟(1)中酸的用量體積的0.5~3倍;

所述攪拌反應(yīng)的時間為1~4h;

步驟(8)中,所述的廢酸的體積為步驟(1)中酸的體積1.8~2.3倍;

所述的洗滌的次數(shù)為3~5次。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,

步驟(9)中,

所述的干燥為將上層凝膠輸入噴霧干燥裝置,固體粉末隨氣流到布濾袋中收集最后得到干的二氧化硅氣凝膠粉末,烷烴蒸汽隨氣流到冷凝塔,冷凝后流入冷凝液收集裝置內(nèi),將冷凝得到的冷凝液回收液置于容器中靜置分層,將下層水分離掉,得到上層烷烴溶液繼續(xù)用于二氧化硅氣凝膠的制備;

或,將步驟(8)洗滌后的上層凝膠進行抽濾,將抽濾后的氣凝膠粉末放入鼓風干燥箱于120℃干燥2~8h即可得到干的二氧化硅氣凝膠粉末,下層濾液置于容器中靜置分層,將下層水分離掉,得到上層烷烴溶液繼續(xù)用于二氧化硅氣凝膠的制備。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,

步驟(10)中,

取步驟(8)中得到的廢酸體積的10%~13%的廢酸采用方法A進行回收利用,取步驟(8)中得到的廢酸體積的87%~90%的廢酸采用方法B進行回收利用;

方法A中的廢酸重復(fù)步驟(1)~(9)之前,用自來水稀釋2~8倍,使其pH達到-0.3~0.3。

6.如權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述的堿性化合物選自氫氧化鐵,氫氧化亞鐵,氫氧化鈉,氫氧化鎂,氫氧化鋁,氫氧化銅,氫氧化鉀,氫氧化鈣,氫氧化鎵,氫氧化鋅;氧化鈉、氧化鎂、氧化鈣、氧化鋇、氧化鋅、氧化鋁、氧化鉻;碳酸鈉、硅酸鉀、醋酸鈉、碳酸氫鈉。

7.一種氣凝膠制備系統(tǒng),其特征在于,包括:

原料桶,其用于稀釋水玻璃;

第一反應(yīng)釜,其與所述原料桶連接,并用于將稀釋后的水玻璃與酸反應(yīng)而形成凝膠,并加入醇進行醇水置換從而形成醇凝膠;

真空過濾機,其與所述第一反應(yīng)釜連接,并用于對所述醇凝膠進行固液分離,從而獲得凝膠和醇廢液,且將所述醇廢液回送至所述第一反應(yīng)釜;

第一儲料桶,其與所述真空過濾機連接,并用于使固液分離所獲得的凝膠與液體烷烴混合從而獲得凝膠和烷烴的混合物;

烷烴桶,其與所述第一儲料桶連接,并用于向所述第一儲料桶供給所述液體烷烴;

第二反應(yīng)釜,其與所述第一儲料桶連接,并用于使所述凝膠和烷烴的混合物與有機硅烷化合物反應(yīng)從而獲得廢酸溶液和凝膠溶液;

第二儲料桶,其與所述第二反應(yīng)釜連接,并用于對所述凝膠溶液進行攪拌;

干燥塔,其與所述第二儲料桶連接,并用于對凝膠溶液進行干燥,從而獲得干的二氧化硅氣凝膠粉末和烷烴蒸汽;

除塵器,其與所述干燥塔連接,并用于分離所述干的二氧化硅氣凝膠粉末和所述烷烴蒸汽,且對分離后所獲得的所述氣凝膠進行收集;

洗滌冷凝器,其與所述除塵器連接,并用于通過冷凝而將分離后所獲得的所述烷烴蒸汽轉(zhuǎn)換為液體烷烴;

烷烴回收桶,其與所述洗滌冷凝器連接,并用于對所述液體烷烴進行回收,

所述第一反應(yīng)釜與所述第二反應(yīng)釜連接,從而將所述第二反應(yīng)釜所獲得廢酸溶液回送至所述第一反應(yīng)釜,

所述烷烴回收桶與所述烷烴桶連接,從而將所述烷烴回收桶所回收的液體烷烴向所述烷烴桶進行傳送。

8.如權(quán)利要求7所述的氣凝膠制備系統(tǒng),其特征在于,還包括:

有機硅烷化合物桶,其與所述第二反應(yīng)釜連接,并用于向所述第二反應(yīng)釜供給所述有機硅烷化合物;

加熱器,其與所述干燥塔連接,并用于對所述干燥塔進行加熱。

9.如權(quán)利要求8所述的氣凝膠制備系統(tǒng),其特征在于,

在所述干燥塔的頂部具有霧化噴頭,所述霧化噴頭使所述凝膠溶液霧化噴射,

所述干燥塔的底部呈圓錐狀,并且在圓錐的切線方向上形成有風口,通過所述風口從而使經(jīng)所述加熱器所加熱的氣體進入所述干燥塔。

10.如權(quán)利要求7所述的氣凝膠制備系統(tǒng),其特征在于,還包括:

所述洗滌冷凝裝置包括洗滌器和冷凝器,

所述洗滌器用于對所述烷烴蒸汽進行洗滌,所述冷凝器與所述洗滌器連接,并用于對所述洗滌冷器進行制冷。

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