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電子級紅磷的制備裝置及方法與流程

文檔序號:12086574閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種電子級紅磷的制備裝置,其特征在于:包括:

壓力容器,所述壓力容器包括用于充氣的進氣口、用于放氣的出氣口、檢測壓力的壓力表、用于密封的法蘭、支架以及容器本體;

加熱器,所述加熱器位于壓力容器內(nèi),所述加熱器包括第一熱電偶、第二熱電偶、一加熱平臺和一控制器,所述第一熱電偶、第二熱電偶彼此間隔開并嵌入加熱平臺固定,所述加熱平臺固定在支架上,所述加熱平臺包括第一加熱絲和第二加熱絲,所述控制器控制用于測溫的第一熱電偶、第二熱電偶;

反應(yīng)裝置,所述反應(yīng)裝置置于加熱平臺上固定,所述反應(yīng)裝置包括安瓿瓶、石英膜片、位移傳感器以及固定件,所述安瓿瓶由石英管和石英管帽連接而成,所述石英管帽的一端包括一注入口,所述石英管帽的另一端與石英管連接形成一腔室,所述腔室前后延伸,所述石英膜片將腔室分隔為反應(yīng)腔和配合腔,所述位移傳感器包括傳感器本體和控顯系統(tǒng),所述傳感器本體由固定件固定,所述傳感器本體在配合腔抵靠石英膜片,所述控顯系統(tǒng)與傳感器本體電性連接,所述第一加熱絲和第二加熱絲分別臨近石英膜片和反應(yīng)腔;

以及用于壓力容器抽真空的一真空泵。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級紅磷的制備裝置,其特征在于:所述加熱器還包括用于安瓿瓶保溫的若干保溫棉。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電子級紅磷的制備裝置,其特征在于:所述石英膜片的厚度為2~4mm,當(dāng)石英膜片兩側(cè)的壓差為1atm時,石英膜片的形變?yōu)?~6μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電子級紅磷的制備裝置,其特征在于:所述真空泵與壓力容器之間通過波紋軟管和KF接頭連接。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電子級紅磷的制備裝置,其特征在于:所述真空泵為旋片式機械泵。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電子級紅磷的制備裝置,其特征在于:所述第一熱電偶和第二熱電偶均為K型熱電偶。

7.一種電子級紅磷的制備方法,其特征在于:采用權(quán)利要求1-6任一所述的電子級紅磷的制備裝置,包括如下步驟:

S1:將石英管、石英管帽清洗干凈并烘干,將石英管和石英管帽焊接在一起形成安瓿瓶;

S2:向安瓿瓶內(nèi)通入惰性氣體置換空氣,完全置換后,將6N黃磷通過注入口注入到安瓿瓶內(nèi),當(dāng)黃磷液位接近注入口時,停止加黃磷;

S3:把裝有黃磷的安瓿瓶的注入口密封,該過程中仍向安瓿瓶內(nèi)通入惰性氣體;

S4:完成封管后,將安瓿瓶放入加熱平臺上,固定第一熱電偶和第二熱電偶;合上壓力容器的法蘭,打開真空泵抽至壓力容器內(nèi)的壓力小于1mbar;利用固定件將傳感器本體固定,并完成傳感器本體和石英膜片的抵接,完成位移傳感器的調(diào)試;

S5:所述第一加熱絲和第二加熱絲分別臨近石英膜片和反應(yīng)腔,所述第一加熱絲和第二加熱絲均加熱時在加熱平臺和安瓿瓶形成第一溫區(qū)和第二溫區(qū),打開控制器,第一熱電偶和第二熱電偶分別檢測第一溫區(qū)和第二溫區(qū)的溫度,將第一溫區(qū)和第二溫區(qū)分別設(shè)定一目標溫度,并指定達到目標溫度相應(yīng)的加熱時間,第一加熱絲和第二加熱絲開始加熱,隨著溫度升高,安瓿瓶內(nèi)部壓力上升,傳感器本體檢測到石英膜片變形,控顯系統(tǒng)讀數(shù)發(fā)生變化,此時通過進氣口向壓力容器內(nèi)部充惰性氣體,使得控顯系統(tǒng)讀數(shù)回到初始位置,重復(fù)此操作,直到第一溫區(qū)和第二溫區(qū)達到目標溫度,整個過程中控制安瓿瓶內(nèi)外壓差小于1atm,當(dāng)溫度達到目標溫度后,保溫一定時間,保溫過程中,氣態(tài)黃磷不斷轉(zhuǎn)化為固態(tài)的電子級紅磷,安瓿瓶內(nèi)部壓力不斷下降,安瓿瓶外壓力大于安瓿瓶內(nèi)壓力,控顯系統(tǒng)讀數(shù)向另一方向發(fā)生變化,根據(jù)控顯系統(tǒng)讀數(shù)的變化將壓力容器內(nèi)的惰性氣體通過出氣口排出,確保控顯系統(tǒng)讀數(shù)回到最初位置;保溫結(jié)束后,緩慢將第一溫區(qū)和第二溫區(qū)兩個區(qū)的溫度通過一定降溫時間分別降至終點溫度;

S6:反應(yīng)結(jié)束后,打開壓力容器的法蘭,拆除位移傳感器,取出安瓿瓶,自安瓿瓶上切除石英管帽,取出瓶內(nèi)電子級紅磷。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的電子級紅磷的制備方法,其特征在于:所述S3具體為將安瓿瓶置于一焊管爐上利用氫氧焰將注入口密封。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的電子級紅磷的制備方法,其特征在于:所述S1中石英管、石英管帽的清洗具體為用901玻璃清洗劑、去離子水、AR級酒精依次清洗。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的電子級紅磷的制備方法,其特征在于:所述S5中第一溫區(qū)的目標溫度為470~510℃,加熱時間為8~12h,第二溫區(qū)的目標溫度為430~470℃,加熱時間為8~12h;當(dāng)?shù)谝粶貐^(qū)、第二溫區(qū)兩個溫區(qū)的溫度分別達到目標溫度后,分別保溫13~17h,保溫結(jié)束后,第一溫區(qū)降溫的終點溫度為70~120℃,第二溫區(qū)降溫的終點溫度為40~70℃,降溫時間均控制在6~10h。

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