本發(fā)明涉及一種黃磷轉(zhuǎn)化為紅磷的方法及裝置，尤其涉及一種電子級(jí)紅磷的制備裝置及方法。

背景技術(shù)：

紅磷顏色由深紅色、褐色到紫色，一般大晶體呈紫色，粉狀固體呈深紅色低于673K由黃磷（白磷）轉(zhuǎn)化而成。相比黃磷，紅磷在常溫下穩(wěn)定，不易與氧反應(yīng)，其著火點(diǎn)大約為240℃。

電子級(jí)紅磷主要用于合成InP、GaP等半導(dǎo)體材料，由于紅磷與黃磷之間以及不同形態(tài)的紅磷之間存在復(fù)雜的轉(zhuǎn)化關(guān)系，很難通過(guò)直接提純低品位的紅磷得到電子級(jí)紅磷，目前普遍的做法是通過(guò)化學(xué)和物理方法獲得高純度的黃磷，然后在一定壓力下加熱黃磷使其轉(zhuǎn)化為紅磷。請(qǐng)參閱中國(guó)發(fā)明專利CN101214935B，其利用PCl₃作為原料，提純后得到6N的黃磷，然后在一定壓力和溫度下將6N黃磷轉(zhuǎn)化為6N紅磷，轉(zhuǎn)化溫度最終控制在300℃，轉(zhuǎn)化過(guò)程中向轉(zhuǎn)化鍋內(nèi)充了4~8atm的惰性氣體，充氣操作與轉(zhuǎn)化鍋內(nèi)溫度有關(guān)。根據(jù)蘭氏化學(xué)手冊(cè)相關(guān)數(shù)據(jù)黃磷的飽和蒸氣壓在300℃為1.46atm，可見磷蒸氣的理論值和實(shí)際值相差較大，專利中所采用的方法過(guò)于依賴于經(jīng)驗(yàn)，且體系改變后，必須重新探索充氣過(guò)程，存在很大的局限性。請(qǐng)參閱中國(guó)發(fā)明專利CN102556988B，該發(fā)明專利所述的常壓下將黃磷轉(zhuǎn)化為紅磷的方法存在以下缺陷：轉(zhuǎn)化溫度下，黃磷的蒸氣壓較大，很難確保所有的磷蒸氣被冷凝，轉(zhuǎn)化率較低，磷損失量較大；轉(zhuǎn)化時(shí)間較長(zhǎng)，生產(chǎn)效率較低，難于規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。

《黃磷轉(zhuǎn)化為紅磷過(guò)程中爆炸原因探析》一文中所述的紅磷轉(zhuǎn)化裝置是采用氬氣作為密封和保護(hù)氣，氬氣位于紅磷上方，密封磷蒸氣，氬氣上方設(shè)有冷凝器用于捕捉逃逸出的磷蒸氣，該裝置仍存在以下問(wèn)題：冷凝效率較低，較多磷蒸氣直接進(jìn)入尾氣管，造成大量磷的損失；合成過(guò)程中危險(xiǎn)性較高，很容易造成磷蒸氣燃燒、爆炸；對(duì)溫度控制要求較高，工藝較復(fù)雜很難實(shí)現(xiàn)工藝化生產(chǎn)。

另外，磷的化學(xué)性質(zhì)相對(duì)活躍，幾乎能與所有的元素形成二元磷化物，因此對(duì)黃磷轉(zhuǎn)化為紅磷所用的壓力容器就需要特殊的要求，尤其是用于制作壓力容器的材料，所用材料既不能污染產(chǎn)品，又必須達(dá)到轉(zhuǎn)化所需溫度和壓力，采用金屬材料制作的容器雖然可以提供轉(zhuǎn)化所需要的壓力，但難免對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)生污染；單純采用石英器皿又很難滿足轉(zhuǎn)化過(guò)程對(duì)壓力的要求。

因此，有必要重新設(shè)計(jì)一種電子級(jí)紅磷的制備裝置及方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種能安全生產(chǎn)且成本低廉的電子級(jí)紅磷的制備裝置及方法。

為實(shí)現(xiàn)前述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種電子級(jí)紅磷的制備裝置，包括：

壓力容器，所述壓力容器包括用于充氣的進(jìn)氣口、用于放氣的出氣口、檢測(cè)壓力的壓力表、用于密封的法蘭、支架以及容器本體；

加熱器，所述加熱器位于壓力容器內(nèi)，所述加熱器包括第一熱電偶、第二熱電偶、一加熱平臺(tái)和一控制器，所述第一熱電偶、第二熱電偶彼此間隔開并嵌入加熱平臺(tái)固定，所述加熱平臺(tái)固定在支架上，所述加熱平臺(tái)包括第一加熱絲和第二加熱絲，所述控制器控制用于測(cè)溫的第一熱電偶、第二熱電偶；

反應(yīng)裝置，所述反應(yīng)裝置置于加熱平臺(tái)上固定，所述反應(yīng)裝置包括安瓿瓶、石英膜片、位移傳感器以及固定件，所述安瓿瓶由石英管和石英管帽連接而成，所述石英管帽的一端包括一注入口，所述石英管帽的另一端與石英管連接形成一腔室，所述腔室前后延伸，所述石英膜片將腔室分隔為反應(yīng)腔和配合腔，所述位移傳感器包括傳感器本體和控顯系統(tǒng)，所述傳感器本體由固定件固定，所述傳感器本體在配合腔抵靠石英膜片，所述控顯系統(tǒng)與傳感器本體電性連接，所述第一加熱絲和第二加熱絲分別臨近石英膜片和反應(yīng)腔；

以及用于壓力容器抽真空的一真空泵。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述加熱器還包括用于安瓿瓶保溫的若干保溫棉。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述石英膜片的厚度為2~4mm，當(dāng)石英膜片兩側(cè)的壓差為1atm時(shí)，石英膜片的形變?yōu)?~6μm。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述真空泵與壓力容器之間通過(guò)波紋軟管和KF接頭連接。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述真空泵為旋片式機(jī)械泵。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述第一熱電偶和第二熱電偶均為K型熱電偶。

同時(shí)提出一種電子級(jí)紅磷的制備方法，采用上述的電子級(jí)紅磷的制備裝置，包括如下步驟：

S1：將石英管、石英管帽清洗干凈并烘干，將石英管和石英管帽焊接在一起形成安瓿瓶；

S2：向安瓿瓶?jī)?nèi)通入惰性氣體置換空氣，完全置換后，將6N黃磷通過(guò)注入口注入到安瓿瓶?jī)?nèi)，當(dāng)黃磷液位接近注入口時(shí)，停止加黃磷；

S3：把裝有黃磷的安瓿瓶的注入口密封，該過(guò)程中仍向安瓿瓶?jī)?nèi)通入惰性氣體；

S4：完成封管后，將安瓿瓶放入加熱平臺(tái)上，固定第一熱電偶和第二熱電偶；合上壓力容器的法蘭，打開真空泵抽至壓力容器內(nèi)的壓力小于1mbar；利用固定件將傳感器本體固定，并完成傳感器本體和石英膜片的抵接，完成位移傳感器的調(diào)試；

S5：所述第一加熱絲和第二加熱絲分別臨近石英膜片和反應(yīng)腔，所述第一加熱絲和第二加熱絲均加熱時(shí)在加熱平臺(tái)和安瓿瓶形成第一溫區(qū)和第二溫區(qū)，打開控制器，第一熱電偶和第二熱電偶分別檢測(cè)第一溫區(qū)和第二溫區(qū)的溫度，將第一溫區(qū)和第二溫區(qū)分別設(shè)定一目標(biāo)溫度，并指定達(dá)到目標(biāo)溫度相應(yīng)的加熱時(shí)間，第一加熱絲和第二加熱絲開始加熱，隨著溫度升高，安瓿瓶?jī)?nèi)部壓力上升，傳感器本體檢測(cè)到石英膜片變形，控顯系統(tǒng)讀數(shù)發(fā)生變化，此時(shí)通過(guò)進(jìn)氣口向壓力容器內(nèi)部充惰性氣體，使得控顯系統(tǒng)讀數(shù)回到初始位置，重復(fù)此操作，直到第一溫區(qū)和第二溫區(qū)達(dá)到目標(biāo)溫度，整個(gè)過(guò)程中控制安瓿瓶?jī)?nèi)外壓差小于1atm，當(dāng)溫度達(dá)到目標(biāo)溫度后，保溫一定時(shí)間，保溫過(guò)程中，氣態(tài)黃磷不斷轉(zhuǎn)化為固態(tài)的電子級(jí)紅磷，安瓿瓶?jī)?nèi)部壓力不斷下降，安瓿瓶外壓力大于安瓿瓶?jī)?nèi)壓力，控顯系統(tǒng)讀數(shù)向另一方向發(fā)生變化，根據(jù)控顯系統(tǒng)讀數(shù)的變化將壓力容器內(nèi)的惰性氣體通過(guò)出氣口排出，確?？仫@系統(tǒng)讀數(shù)回到最初位置；保溫結(jié)束后，緩慢將第一溫區(qū)和第二溫區(qū)兩個(gè)區(qū)的溫度通過(guò)一定降溫時(shí)間分別降至終點(diǎn)溫度；

S6：反應(yīng)結(jié)束后，打開壓力容器的法蘭，拆除位移傳感器，取出安瓿瓶，自安瓿瓶上切除石英管帽，取出瓶?jī)?nèi)電子級(jí)紅磷。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述S3具體為將安瓿瓶置于一焊管爐上利用氫氧焰將注入口密封。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述S1中石英管、石英管帽的清洗具體為用901玻璃清洗劑、去離子水、AR級(jí)酒精依次清洗。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述S5中第一溫區(qū)的目標(biāo)溫度為470~510℃，加熱時(shí)間為8~12h，第二溫區(qū)的目標(biāo)溫度為430~470℃，加熱時(shí)間為8~12h；當(dāng)?shù)谝粶貐^(qū)、第二溫區(qū)兩個(gè)溫區(qū)的溫度分別達(dá)到目標(biāo)溫度后，分別保溫13~17h，保溫結(jié)束后，第一溫區(qū)降溫的終點(diǎn)溫度為70~120℃，第二溫區(qū)降溫的終點(diǎn)溫度為40~70℃，降溫時(shí)間均控制在6~10h。

本發(fā)明采用的電子級(jí)紅磷的制備裝置及方法，黃磷轉(zhuǎn)化為紅磷的過(guò)程安全、可控，且由于采用密閉反應(yīng)裝置，黃磷的轉(zhuǎn)化率高；使用石英器皿作為反應(yīng)容器，在反應(yīng)溫度下石英器皿的性能相當(dāng)穩(wěn)定，不會(huì)對(duì)產(chǎn)品電子級(jí)紅磷造成污染，所得電子級(jí)紅磷的純度可達(dá)到99.9999%以上。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明電子級(jí)紅磷的制備裝置的實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明電子級(jí)紅磷的制備裝置的實(shí)施例中石英管帽的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例對(duì)技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

裝置實(shí)施例。

如圖1、2所示，一種電子級(jí)紅磷的制備裝置100，包括壓力容器1、加熱器2、反應(yīng)裝置3以及真空泵4。

壓力容器1包括用于充氣的進(jìn)氣口11、用于放氣的出氣口12、檢測(cè)壓力的壓力表13、用于密封的法蘭14、支架15以及容器本體16，在本實(shí)施例中，法蘭14包括前法蘭和后法蘭。

位于壓力容器1內(nèi)的加熱器2包括第一熱電偶21、第二熱電偶22、一加熱平臺(tái)23和一控制器24，第一熱電偶21、第二熱電偶22彼此間隔開并嵌入加熱平臺(tái)23固定，加熱平臺(tái)23固定在支架15上，加熱平臺(tái)23包括第一加熱絲231和第二加熱絲232，控制器24控制用于測(cè)溫的第一熱電偶21、第二熱電偶22。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，加熱器2還包括若干保溫棉25，保溫棉25分別置于安瓿瓶31的不同部位用于保溫。

置于加熱平臺(tái)23上固定的反應(yīng)裝置3包括安瓿瓶31、石英膜片32、位移傳感器33、固定件34，安瓿瓶31由石英管311和石英管帽312連接而成，如圖2所示，石英管帽312的一端包括一注入口313，石英管帽312的另一端與石英管311連接形成一腔室36，腔室36前后延伸，石英膜片32將腔室36分隔為反應(yīng)腔361和配合腔362，位移傳感器33包括傳感器本體331和控顯系統(tǒng)332，傳感器本體331在配合腔362抵靠石英膜片32，傳感器本體331由固定件34固定，控顯系統(tǒng)332與傳感器本體331電性連接。

第一加熱絲231和第二加熱絲232分別臨近石英膜片32和反應(yīng)腔361，第一加熱絲231和第二加熱絲232均加熱時(shí)在加熱平臺(tái)23和安瓿瓶31形成第一溫區(qū)和第二溫區(qū)。

用于壓力容器1抽真空的一真空泵4，在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，真空泵4與壓力容器1之間通過(guò)波紋軟管和KF接頭連接；在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，真空泵4為旋片式機(jī)械泵。

在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，石英膜片32的厚度為2~4mm，當(dāng)石英膜片兩側(cè)的壓差為1atm時(shí)，石英膜片的形變?yōu)?~6μm。

在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，固定件34可采用不銹鋼、聚四氟等材料加工而成。壓力容器1的主要材料是不銹鋼。第一加熱絲231和第二加熱絲232為Fe-Cr-Al合金，保溫棉25為硅酸鋁保溫棉或硅酸鋁剛性材料；第一熱電偶21、第二熱電偶22均為K型熱電偶。位移傳感器33從精量電子（深圳）有限公司購(gòu)買，其量程為±1000μm。

電子級(jí)紅磷的制備裝置100通過(guò)位移傳感器33精確測(cè)定石英膜片32受到的壓強(qiáng)，通過(guò)充氣和排氣調(diào)整壓力容器1內(nèi)反應(yīng)裝置3的內(nèi)外壓差，使得黃磷轉(zhuǎn)化為紅磷的過(guò)程安全、可控。

方法實(shí)施例。

一種電子級(jí)紅磷的制備方法，采用上述的電子級(jí)紅磷的制備裝置100，包括如下步驟：

S1：將石英管311、石英管帽312清洗干凈并烘干，將石英管311和石英管帽312焊接在一起形成安瓿瓶31；

S2：向安瓿瓶31內(nèi)通入惰性氣體置換空氣，完全置換后，將6N黃磷通過(guò)注入口313注入到安瓿瓶?jī)?nèi)，當(dāng)黃磷液位接近注入口313時(shí)，停止加黃磷；

S3：把裝有黃磷的安瓿瓶31的注入口313密封，該過(guò)程中仍向安瓿瓶31內(nèi)通入惰性氣體；

S4：完成封管后，將安瓿瓶31放入加熱平臺(tái)23上，固定第一熱電偶21和第二熱電偶22；合上壓力容器1的法蘭14，打開真空泵4抽至壓力容器1內(nèi)的壓力小于1mbar；利用固定件34將傳感器本體331固定，并完成傳感器本體331和石英膜片32的抵接，完成位移傳感器33的調(diào)試；

S5：第一加熱絲231和第二加熱絲232分別臨近石英膜片32和反應(yīng)腔361，第一加熱絲231和第二加熱絲232均加熱時(shí)在加熱平臺(tái)23和安瓿瓶31形成第一溫區(qū)和第二溫區(qū)，打開控制器24，第一熱電偶21和第二熱電偶22分別檢測(cè)第一溫區(qū)和第二溫區(qū)的溫度，第一溫區(qū)和第二溫區(qū)分別設(shè)定一目標(biāo)溫度，并指定達(dá)到目標(biāo)溫度相應(yīng)的加熱時(shí)間，第一加熱絲231和第二加熱絲232開始加熱，隨著溫度升高，安瓿瓶31內(nèi)部壓力上升，傳感器本體331檢測(cè)到石英膜片32變形，控顯系統(tǒng)332讀數(shù)發(fā)生變化，此時(shí)通過(guò)進(jìn)氣口11向壓力容器1內(nèi)部充惰性氣體，使得控顯系統(tǒng)332讀數(shù)回到初始位置，重復(fù)此操作，直到第一溫區(qū)和第二溫區(qū)達(dá)到目標(biāo)溫度，整個(gè)過(guò)程中控制安瓿瓶31內(nèi)外壓差小于1atm，當(dāng)溫度達(dá)到目標(biāo)溫度后，保溫一定時(shí)間，保溫過(guò)程中，氣態(tài)黃磷不斷轉(zhuǎn)化為固態(tài)的電子級(jí)紅磷，安瓿瓶31內(nèi)部壓力不斷下降，安瓿瓶31外壓力大于安瓿瓶31內(nèi)壓力，控顯系統(tǒng)332讀數(shù)向另一方向發(fā)生變化，根據(jù)控顯系統(tǒng)332讀數(shù)的變化將壓力容器1內(nèi)的惰性氣體通過(guò)出氣口12排出，確保控顯系統(tǒng)332讀數(shù)回到最初位置；保溫結(jié)束后，緩慢將第一溫區(qū)和第二溫區(qū)兩個(gè)區(qū)的溫度通過(guò)一定降溫時(shí)間分別降至終點(diǎn)溫度；

S6：反應(yīng)結(jié)束后，打開壓力容器1的法蘭14，拆除位移傳感器33，取出安瓿瓶31，自安瓿瓶31上切除石英管帽312，取出瓶?jī)?nèi)電子級(jí)紅磷。

在整個(gè)反應(yīng)的過(guò)程中，第一溫區(qū)的溫區(qū)都稍高于第二溫區(qū)，其原因在于保證石英膜片32附近的黃磷蒸氣不會(huì)冷凝為固態(tài)黃磷。

在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，S3具體為將安瓿瓶31置于一焊管爐上利用氫氧焰將注入口密封。

在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，S1中石英管311、石英管帽312的清洗具體為用901玻璃清洗劑、去離子水、AR級(jí)酒精依次清洗。

根據(jù)上述方法，依次進(jìn)行下述實(shí)施例1和實(shí)施例2。

所用6N黃磷由工業(yè)黃磷經(jīng)過(guò)氧化除砷、活性炭吸附脫有機(jī)物、氯化精餾、還原等工序得到6N以上的黃磷，原料黃磷中的雜質(zhì)含量見表1。

實(shí)施例1。

根據(jù)圖1裝好裝置，將石英管311與石英管帽312焊接形成一安瓿瓶31，通過(guò)注入口313通入氬氣（可用其他惰性氣體代替）置換安瓿瓶31內(nèi)空氣，氬氣流速3L/min，2小時(shí)后將6N（純度＞99.9999%）黃磷加入到安瓿瓶31內(nèi)，直至黃磷液面靠近注入口313下端時(shí)停止加黃磷，共計(jì)加黃磷5000g。在氬氣的保護(hù)下密封注入口313。然后將安瓿瓶31裝到加熱器2內(nèi)，如圖1所示裝好保溫棉25、第一熱電偶21和第二熱電偶22。通過(guò)固定件34固定傳感器本體331，并調(diào)整控顯系統(tǒng)332的讀數(shù)在500μm處，用螺栓緊固壓力容器1的法蘭14。打開真空泵4將壓力容器1內(nèi)部壓力抽至0.8mbar。設(shè)定第一溫區(qū)的目標(biāo)溫度為510℃，加熱時(shí)間為10h，第二溫區(qū)的目標(biāo)溫度為470℃，加熱時(shí)間為10h；當(dāng)兩個(gè)溫區(qū)的溫度達(dá)到目標(biāo)溫度后，分別保溫17h，保溫結(jié)束后開始降溫，設(shè)置第一溫區(qū)的最終溫度為120℃，設(shè)置第二溫區(qū)的最終溫度為70℃，降溫時(shí)間均為10h。

隨著兩個(gè)溫區(qū)的溫度上升，安瓿瓶31內(nèi)壓力不斷增加，石英膜片32向外彎曲，傳感器本體331受壓，控顯系統(tǒng)332的讀數(shù)變大，當(dāng)其讀數(shù)變化超過(guò)4μm時(shí)，通過(guò)進(jìn)氣口11向壓力容器1內(nèi)充氮?dú)?，直至控顯系統(tǒng)332的讀數(shù)回到500±2μm；整個(gè)過(guò)程中須重復(fù)以上操作，當(dāng)兩個(gè)溫區(qū)的溫度達(dá)到目標(biāo)溫度后，此時(shí)安瓿瓶31內(nèi)部壓力為9 atm。保溫和降溫過(guò)程中，由于氣態(tài)的黃磷轉(zhuǎn)化為固態(tài)紅磷，安瓿瓶31內(nèi)壓力會(huì)逐漸減小，此時(shí)石英膜片32向內(nèi)彎曲，控顯系統(tǒng)332的讀數(shù)變小，當(dāng)其讀數(shù)變化超過(guò)4μm時(shí)，須通過(guò)出氣口12將壓力容器1內(nèi)的一部分氮?dú)馀懦?，直至控顯系統(tǒng)332的讀數(shù)回到500±2μm，重復(fù)以上放氣降壓操作，直至壓力容器1內(nèi)壓力降到1 atm，兩個(gè)溫區(qū)的溫度達(dá)到終點(diǎn)溫度后，打開壓力容器1的法蘭14，取出安瓿瓶31。用金剛石切割鋸沿石英管帽312尾部將安瓿瓶31切開，總共所得紅磷的質(zhì)量為4516g，轉(zhuǎn)化率為90.32%。

利用GDMS分析紅磷的純度，得到純度可達(dá)到99.9999%以上的電子級(jí)紅磷，所得成品中雜質(zhì)元素的含量見表1。

實(shí)施例2。

根據(jù)圖1裝好裝設(shè)備，將石英管311與石英管帽312焊接形成一安瓿瓶31，通過(guò)注入口313通氬氣（可用其他惰性氣體代替）置換安瓿瓶31內(nèi)空氣，氬氣流速3L/min。2小時(shí)后將6N（純度＞99.9999%）黃磷加入到安瓿瓶31內(nèi)，直至黃磷液面靠近注入口313下端時(shí)停止加黃磷，共計(jì)加黃磷5000g。在氬氣的保護(hù)下密封注入口313。然后將安瓿瓶31安裝到加熱器2內(nèi)，如圖1所示裝好保溫棉25、第一熱電偶21和第二熱電偶22。通過(guò)固定件34固定位移傳感器33，并調(diào)整控顯系統(tǒng)332的讀數(shù)在550μm處。用螺栓緊固壓力容器1的法蘭14。打開真空泵4將壓力容器1內(nèi)部壓力抽至1mbar。在控制器24中設(shè)定第一溫區(qū)的目標(biāo)溫度為470℃，加熱時(shí)間為8h，第二溫區(qū)的目標(biāo)溫度為430℃，加熱時(shí)間為8h；當(dāng)兩個(gè)溫區(qū)的溫度達(dá)到目標(biāo)溫度后，分別保溫13h，保溫結(jié)束后開始降溫，設(shè)置第一溫區(qū)的最終溫度為70℃，設(shè)置第二溫區(qū)的最終溫度為40℃，降溫時(shí)間均為6h。

隨著兩個(gè)溫區(qū)的溫度上升，安瓿瓶31內(nèi)壓力不斷增加，石英膜片32向外彎曲，傳感器本體331受壓，控顯系統(tǒng)332的讀數(shù)變大，當(dāng)其讀數(shù)變化超過(guò)4μm時(shí)，通過(guò)進(jìn)氣口11向壓力容器1內(nèi)充氮?dú)?，直至控顯系統(tǒng)332的讀數(shù)回到550±2μm；整個(gè)過(guò)程中須重復(fù)以上操作，當(dāng)兩個(gè)溫區(qū)的溫度達(dá)到目標(biāo)溫度后，此時(shí)安瓿瓶31內(nèi)部壓力為10atm。保溫和降溫過(guò)程中，由于氣態(tài)的黃磷轉(zhuǎn)化為固態(tài)紅磷，安瓿瓶31內(nèi)壓力會(huì)逐漸減小，此時(shí)石英膜片32向內(nèi)彎曲，控顯系統(tǒng)332的讀數(shù)變小，當(dāng)其讀數(shù)變化超過(guò)4μm時(shí)，須通過(guò)出氣口12將壓力容器1內(nèi)的一部分氮?dú)馀懦觯敝量仫@系統(tǒng)332的讀數(shù)回到550±2μm，重復(fù)以上排氣降壓操作，直至壓力容器1內(nèi)壓力降到1 atm，兩個(gè)溫區(qū)的溫度達(dá)到終點(diǎn)溫度后，打開壓力容器1的法蘭14，取出安瓿瓶31。用金剛石切割鋸沿石英管帽312尾部將安瓿瓶31切開，取出塊狀紅磷，總共所得紅磷的質(zhì)量為4450g，轉(zhuǎn)化率為89.00%。

利用GDMS分析紅磷的純度，得到純度可達(dá)到99.9999%以上的電子級(jí)紅磷，所得成品中雜質(zhì)元素的含量見表1。

表1 實(shí)施例1、2中原料及成品中雜質(zhì)元素含量

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在以下方面。

1、采用本發(fā)明的制備裝置及方法，黃磷轉(zhuǎn)化為紅磷的過(guò)程安全、可控，由于安瓿瓶的內(nèi)外壓差小，所以不會(huì)出現(xiàn)磷蒸氣沖出反應(yīng)裝置造成爆炸，且由于采用密閉反應(yīng)裝置，提高了產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，黃磷的轉(zhuǎn)化率接近90%。

2、使用石英器皿作為反應(yīng)容器，在反應(yīng)溫度下石英器皿的性能相當(dāng)穩(wěn)定，不會(huì)對(duì)產(chǎn)品電子級(jí)紅磷造成污染，所得電子級(jí)紅磷的純度可達(dá)到99.9999%以上。

盡管為示例目的，已經(jīng)公開了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將意識(shí)到，在不脫離由所附的權(quán)利要求書公開的本發(fā)明的范圍和精神的情況下，各種改進(jìn)、增加以及取代是可能的。