本發(fā)明涉及材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯的制備方法。

背景技術(shù)：

2004年，英國曼徹斯特大學(xué)的A.K.Geim等首次用機(jī)械剝離石墨的方法制備出石墨烯，隨后，石墨烯作為一種新型的二維納米碳質(zhì)材料，備受人們的關(guān)注。由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和光電性質(zhì)使其成為碳材料、納米技術(shù)、凝聚態(tài)物理和功能材料等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。目前，石墨烯的主要制備方法有微機(jī)械剝離法、電化學(xué)法、外延生長(zhǎng)法、化學(xué)氣相沉積法、氧化還原法、液相剝離法等。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)的問題，提供了一種石墨烯的制備方法。

本發(fā)明所述的一種石墨烯的制備方法，方法如下：

將純鎂粉磨細(xì)至–200目顆粒占90％以上，將磨細(xì)后的鎂粉與NaCl混合后置于陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然后將兩個(gè)裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內(nèi)大氣壓在10Pa以下，使真空爐升溫至500~550℃，四氯化碳?xì)饣⑴c鎂粉發(fā)生還原反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1-3h，將反應(yīng)產(chǎn)物用鹽酸溶解，抽濾，得到石墨烯。

優(yōu)選的，鎂粉與NaCl的質(zhì)量比為1︰2-5。

優(yōu)選的，鎂粉與四氯化碳的質(zhì)量比為1︰2.5-3.5。

優(yōu)選的，抽真空，使真空爐內(nèi)大氣壓在2Pa以下。

本發(fā)明所制備的石墨烯可用于制備磷酸鐵鋰/石墨烯復(fù)合材料，步驟如下：

（1）將廢舊磷酸鐵鋰電池正極片放入乙酸乙酯和酒精的混合有機(jī)溶劑中浸泡，其中，乙酸乙酯和酒精的體積比為1～10︰1，浸泡時(shí)進(jìn)行超聲波處理，超聲頻率為50～60kHz，用攪拌器進(jìn)行攪拌，攪拌速率為150～180r/min，浸泡時(shí)間為0.5～3h，過濾，于30～90℃干燥1～2h，得到正極材料；

（2）將步驟（1）過濾干燥得到的正極材料在行星球磨機(jī)中球磨0.5～10h，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為50～1000r/min；

（3）將步驟（2）球磨后的正極材料與適量的碳酸鋰一起放入焙燒爐中焙燒，焙燒溫度為500～850℃，得到焙燒料，碳酸鋰按滿足焙燒料中Li、Fe和P的摩爾比為0.95～1.1︰0.9～1.1︰0.9～1.1的要求來添加；

（4）將步驟（3）得到的焙燒料放入0~50℃的水中進(jìn)行淬火，然后于30～120℃干燥0.5～10h；

（5）將步驟（4）干燥后的物料與導(dǎo)電炭黑混合，在500～850℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒8～30h，得到磷酸鐵鋰材料，其中干燥后的物料與導(dǎo)電炭黑的質(zhì)量比為1︰0.01~2；

（6）將純鎂粉磨細(xì)至–200目顆粒占90％以上，將磨細(xì)后的鎂粉、NaCl與步驟（5）中焙燒后得到的磷酸鐵鋰材料混合后置于陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然后將兩個(gè)裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內(nèi)大氣壓在10Pa以下，使真空爐升溫至500~550℃，四氯化碳?xì)饣⑴c鎂粉發(fā)生還原反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1-3h，將反應(yīng)產(chǎn)物用稀鹽酸溶解，抽濾，得到磷酸鐵鋰/石墨烯復(fù)合材料。

本發(fā)明制備得到的石墨烯純度高，方法簡(jiǎn)單，成本低。

本發(fā)明通過乙酸乙酯和酒精的混合有機(jī)溶劑來浸泡正極片并進(jìn)行超聲波處理，使得正極材料更利于分離。球磨后的正極材料添加一定量的碳酸鋰一起進(jìn)行焙燒，使得最終得到磷酸鐵鋰材料滿足電池材料的要求。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明做出詳細(xì)說明。

實(shí)施例1：

一種石墨烯的制備方法，方法如下：

將純鎂粉磨細(xì)至–200目顆粒占90％，將磨細(xì)后的鎂粉與NaCl混合后置于陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然后將兩個(gè)裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內(nèi)大氣壓在5Pa，使真空爐升溫至500℃，四氯化碳?xì)饣⑴c鎂粉發(fā)生還原反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1h，將反應(yīng)產(chǎn)物用鹽酸溶解，抽濾，得到石墨烯；其中，鎂粉與NaCl的質(zhì)量比為1︰2，鎂粉與四氯化碳的質(zhì)量比為1︰2.5。

實(shí)施例2：

一種石墨烯的制備方法，方法如下：

將純鎂粉磨細(xì)至–200目顆粒占95％，將磨細(xì)后的鎂粉與NaCl混合后置于陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然后將兩個(gè)裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內(nèi)大氣壓在2Pa，使真空爐升溫至550℃，四氯化碳?xì)饣⑴c鎂粉發(fā)生還原反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3h，將反應(yīng)產(chǎn)物用鹽酸溶解，抽濾，得到石墨烯；其中，鎂粉與NaCl的質(zhì)量比為1︰5，鎂粉與四氯化碳的質(zhì)量比為1︰3.5。

實(shí)施例3：

一種石墨烯的制備方法，方法如下：

將純鎂粉磨細(xì)至–200目顆粒占95％，將磨細(xì)后的鎂粉與NaCl混合后置于陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然后將兩個(gè)裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內(nèi)大氣壓在1Pa，使真空爐升溫至520℃，四氯化碳?xì)饣⑴c鎂粉發(fā)生還原反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1.5h，將反應(yīng)產(chǎn)物用鹽酸溶解，抽濾，得到石墨烯；其中，鎂粉與NaCl的質(zhì)量比為1︰3，鎂粉與四氯化碳的質(zhì)量比為1︰3.2。

實(shí)施例4：

一種磷酸鐵鋰/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：

（1）將廢舊磷酸鐵鋰電池材料拆開，將正極片取出放入乙酸乙酯和酒精的混合有機(jī)溶劑中浸泡，其中，乙酸乙酯和酒精的體積比為1︰1，浸泡時(shí)進(jìn)行超聲波處理，超聲頻率為55kHz，用攪拌器進(jìn)行攪拌，攪拌速率為160r/min，浸泡時(shí)間為2h，過濾，于85℃干燥1.5h，得到正極材料；

（2）將步驟（1）過濾干燥得到的正極材料在行星球磨機(jī)中球磨1.5h，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為350r/min；

（3）將步驟（2）球磨后的正極材料與適量的碳酸鋰一起放入焙燒爐中焙燒，焙燒溫度為620℃，得到焙燒料，碳酸鋰按滿足焙燒料中Li、Fe和P的摩爾比為1︰1︰1的要求來添加；

（4）將步驟（3）得到的焙燒料放入2℃的冷水中進(jìn)行淬火，然后于95℃干燥1h；

（5）將步驟（4）干燥后的物料與導(dǎo)電炭黑混合，在680℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒12h，得到磷酸鐵鋰材料，其中，干燥后的物料與導(dǎo)電炭黑的質(zhì)量比為1︰1；

（6）將純鎂粉磨細(xì)至–200目顆粒占95％，將磨細(xì)后的鎂粉、NaCl與步驟（5）中焙燒后得到的磷酸鐵鋰材料混合后置于陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然后將兩個(gè)裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內(nèi)大氣壓在1Pa以下，使真空爐升溫至520℃，四氯化碳?xì)饣⑴c鎂粉發(fā)生還原反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1.5h，將反應(yīng)產(chǎn)物用稀鹽酸溶解，抽濾，得到磷酸鐵鋰/石墨烯復(fù)合材料；其中，磷酸鐵鋰與NaCl的質(zhì)量比為1:1，鎂粉與NaCl的質(zhì)量比為1︰3，鎂粉與四氯化碳的質(zhì)量比為1︰3.2。