本發(fā)明涉及材料技術領域，尤其涉及一種碳納米管的制備方法。
背景技術：
碳納米管，又名巴基管，是一種具有特殊結構(徑向尺寸為納米量級，軸向尺寸為微米量級，管子兩端基本上都封口)的一維量子材料。碳納米管主要由呈六邊形排列的碳原子構成數(shù)層到數(shù)十層的同軸圓管。層與層之間保持固定的距離，約0.34nm，直徑一般為2～20nm。并且根據(jù)碳六邊形沿軸向的不同取向可以將其分成鋸齒形、扶手椅型和螺旋型三種。其中螺旋型的碳納米管具有手性，而鋸齒形和扶手椅型碳納米管沒有手性。
利用碳納米管的性質(zhì)可以制作出很多性能優(yōu)異的復合材料。例如用碳納米管材料增強的塑料力學性能優(yōu)良、導電性好、耐腐蝕、屏蔽無線電波。使用水泥做基體的碳納米管復合材料耐沖擊性好、防靜電、耐磨損、穩(wěn)定性高，不易對環(huán)境造成影響。碳納米管增強陶瓷復合材料強度高，抗沖擊性能好。碳納米管上由于存在五元環(huán)的缺陷，增強了反應活性，在高溫和其他物質(zhì)存在的條件下，碳納米管容易在端面處打開，形成一個管子，極易被金屬浸潤、和金屬形成金屬基復合材料。這樣的材料強度高、模量高、耐高溫、熱膨脹系數(shù)小、抵抗熱變性能強。
在碳納米管的某些應用中，對雜質(zhì)的要求比較苛刻，需要制備得到的碳納米管雜質(zhì)含量盡可能的少。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提出一種碳納米管的制備方法，能夠使得制備得到的碳納米管純度較高，雜質(zhì)基本被去掉。
為達此目的，本發(fā)明采用以下技術方案：
一種碳納米管的制備方法，包括：
(1)按照Fe:Al摩爾比為(5-3):1的比例，將硝酸鐵和硝酸鋁混合，并加入檸檬酸溶液中，混合均勻后，滴加氨水至pH為中性，烘干后燃燒，得到Fe2O3/Al2O3復合粉末；
(2)將所述Fe2O3/Al2O3復合粉末置于石英舟，在密封反應器中，通入氮氣并加溫至680-750℃，恒溫20-40min，通入氫氣并關閉氮氣，還原反應40-90min；然后持續(xù)通入乙炔和氫氣，調(diào)整乙炔與氫氣的體積比為1:1，反應10-30min后關閉乙炔與氫氣，通入氮氣，冷卻至室溫，得到粗碳納米管；
(3)將粗碳納米管在空氣氣氛中于450℃以上焙燒至少1小時；
(4)將經(jīng)焙燒的碳納米管置于濃鹽酸中，超聲處理至少1小時，真空過濾，用無水乙醇洗滌直至pH中性，干燥，得到所述碳納米管。
經(jīng)透射電鏡觀察步驟2得到的粗納米管，可以看到碳納米管與無定形碳、催化劑顆粒相互混合在一起。而步驟4得到的碳納米管，其中的無定形碳、催化劑均已經(jīng)被除去，碳納米管的表面變得純凈和光滑。
具體實施方式
下面通過具體實施方式來進一步說明本發(fā)明的技術方案。
實施例1
一種碳納米管的制備方法，包括：
(1)按照Fe:Al摩爾比為5:1的比例，將硝酸鐵和硝酸鋁混合，并加入檸檬酸溶液中，混合均勻后，滴加氨水至pH為中性，烘干后燃燒，得到Fe2O3/Al2O3復合粉末；
(2)將所述Fe2O3/Al2O3復合粉末置于石英舟，在密封反應器中，通入氮氣并加溫至680℃，恒溫20min，通入氫氣并關閉氮氣，還原反應40min；然后持續(xù)通入乙炔和氫氣，調(diào)整乙炔與氫氣的體積比為1:1，反應10-30min后關閉乙炔與氫氣，通入氮氣，冷卻至室溫，得到粗碳納米管；
(3)將粗碳納米管在空氣氣氛中于450℃焙燒1小時；
(4)將經(jīng)焙燒的碳納米管置于濃鹽酸中，超聲處理1小時，真空過濾，用無水乙醇洗滌直至pH中性，干燥，得到所述碳納米管。
實施例2
一種碳納米管的制備方法，包括：
(1)按照Fe:Al摩爾比為3:1的比例，將硝酸鐵和硝酸鋁混合，并加入檸檬酸溶液中，混合均勻后，滴加氨水至pH為中性，烘干后燃燒，得到Fe2O3/Al2O3復合粉末；
(2)將所述Fe2O3/Al2O3復合粉末置于石英舟，在密封反應器中，通入氮氣并加溫至750℃，恒溫40min，通入氫氣并關閉氮氣，還原反應90min；然后持續(xù)通入乙炔和氫氣，調(diào)整乙炔與氫氣的體積比為1:1，反應30min后關閉乙炔與氫氣，通入氮氣，冷卻至室溫，得到粗碳納米管；
(3)將粗碳納米管在空氣氣氛中于500℃焙燒1.5小時；
(4)將經(jīng)焙燒的碳納米管置于濃鹽酸中，超聲處理1小時，真空過濾，用無水乙醇洗滌直至pH中性，干燥，得到所述碳納米管。
實施例3
一種碳納米管的制備方法，包括：
(1)按照Fe:Al摩爾比為4:1的比例，將硝酸鐵和硝酸鋁混合，并加入檸檬酸溶液中，混合均勻后，滴加氨水至pH為中性，烘干后燃燒，得到Fe2O3/Al2O3復合粉末；
(2)將所述Fe2O3/Al2O3復合粉末置于石英舟，在密封反應器中，通入氮氣并加溫至700℃，恒溫30min，通入氫氣并關閉氮氣，還原反應60min；然后持續(xù)通入乙炔和氫氣，調(diào)整乙炔與氫氣的體積比為1:1，反應20min后關閉乙炔與氫氣，通入氮氣，冷卻至室溫，得到粗碳納米管；
(3)將粗碳納米管在空氣氣氛中于450℃焙燒1小時；
(4)將經(jīng)焙燒的碳納米管置于濃鹽酸中，超聲處理1小時，真空過濾，用無水乙醇洗滌直至pH中性，干燥，得到所述碳納米管。
實施例1-3得到的碳納米管中，無定形碳、催化劑均已經(jīng)被除去，碳納米管的表面變得純凈和光滑，因此其純度較高。