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一種環(huán)境友好型制備石墨烯的方法與流程

文檔序號:12086685閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種環(huán)境友好型制備石墨烯的方法,其特征在于:包括以下實施步驟:

(一)制備氧化石墨烯分散液;

(二)配制二氧化硫脲還原劑:將二氧化硫脲和氫氧化鈉加入去離子水中攪拌溶解,其中二氧化硫脲與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1:3-9,二氧化硫脲與去離子水的質(zhì)量體積比為10-30g/ml;

(三)制備石墨烯粉末:在步驟(一)制備的氧化石墨烯分散液中加入步驟(二)配制的二氧化硫脲還原劑,攪拌反應(yīng),控制反應(yīng)溫度為30-80℃,反應(yīng)0.5-2.0小時,得到石墨烯混合溶液;最后對石墨烯混合溶液進行洗滌、真空冷凍干燥,即得到所述的石墨烯;

所述的氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的濃度為0.4-0.5mg/ml;

所述的二氧化硫脲還原劑與氧化石墨烯分散液的體積比為1:10-1000。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)境友好型制備石墨烯的方法,其特征在于:

所述的步驟(一)制備氧化石墨烯分散液包括以下步驟:

①首先將石墨、濃硫酸、和硝酸鈉依次加入反應(yīng)容器中,將反應(yīng)容器置于冰浴中以轉(zhuǎn)速為80-100r/min連續(xù)攪拌,保持體系溫度小于3℃反應(yīng)27-33分鐘;然后分多次緩慢加入高錳酸鉀,保持反應(yīng)體系溫度不超過15℃繼續(xù)反應(yīng)2-3小時,隨后升溫至30-40℃,反應(yīng)2.5-3小時;

②然后將步驟①得到的反應(yīng)液升溫至78-82℃并加去離子水反應(yīng)25-35分鐘;之后緩慢加入雙氧水并保持在28-38℃水浴中持續(xù)攪拌,直到溶液變成亮黃色,溶液表面沒有氣泡或氣泡數(shù)量很少為止;所述的去離子水的體積與濃硫酸體積比為2.5~3:1.5~1,所述的雙氧水中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%~30%的過氧化氫;

③之后去除步驟②所得反應(yīng)液中的金屬離子,接著將剩余反應(yīng)液真空抽濾和離心洗滌至中性,之后真空干燥得到氧化石墨烯粉末;

④最后將步驟③得到的氧化石墨烯粉末加入去離子水中超聲分散,即得到氧化石墨烯分散液;

石墨與高錳酸鉀、硝酸鈉的質(zhì)量比為石墨:高錳酸鉀:硝酸鈉=1:6-30:0.5-2.5,石墨與濃硫酸的質(zhì)量體積比為1:30-150g/ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種環(huán)境友好型制備石墨烯的方法,其特征在于:所述的濃硫酸中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的H2SO4。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種環(huán)境友好型制備石墨烯的方法,其特征在于:所述的石墨為200目天然鱗片結(jié)構(gòu)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)境友好型制備石墨烯的方法,其特征在于:步驟2中真空冷凍干燥溫度不低于-45℃,壓力為40-50Pa,干燥時間為40-50小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)境友好型制備石墨烯的方法,其特征在于:步驟(三)反應(yīng)時,采用紫外線UV固化燈對石墨烯混合溶液紫外照射30-120分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)境友好型制備石墨烯的方法,其特征在于:步驟(三)洗滌時:采用低速離心洗滌和高速離心洗滌交替洗滌15次以上,所述的低速離心速度為1500-2000rmp,所述的高速離心速度為10000-12000rmp。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種環(huán)境友好型制備石墨烯的方法,其特征在于:步驟(三)洗滌時所用的洗滌液為去離子水或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的稀鹽酸。

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