本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是涉及一種氧化釔納米材料的制備方法。

背景技術(shù)：

氧化釔（Y₂O₃）材料由于其獨(dú)殊的晶體結(jié)構(gòu)，成為激光介質(zhì)材料研究領(lǐng)域中的重要研究對象。立方相的氧化釔具有優(yōu)良物理化學(xué)性質(zhì)，以及在280 nm～8 mm波段的寬頻段內(nèi)的較高透明性。而且氧化釔的熔點(diǎn)高達(dá) 2430 °C。氧化釔也可以用作制造微波用磁性材料和軍工用重要材料，也用作光學(xué)玻璃、陶瓷材料添加劑、大屏幕電視用高亮度熒光粉和其他顯像管涂料。還用于制造薄膜電容器和特種耐火材料，以及高壓水銀燈、激光、儲存元件等的磁泡材料。

為了獲得高質(zhì)量的氧化釔納米材料，人們采用了各種不同的制備方法，比如固相反應(yīng)法、化學(xué)共沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法、乳液法、燃燒法等。其中固相燒結(jié)反應(yīng)法是制備粉末最常用的方法之一,但產(chǎn)物中的成分容易產(chǎn)生偏差，并且單相的煅燒溫度2000 °C 以上。溶膠-凝膠法法雖是比較理想簡便易行的制備氧化釔納米材料的方法，但一般都要用到價(jià)格昂貴的醇鹽，不利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種工藝簡單，目的產(chǎn)物收率高，制備成本低，產(chǎn)品純度高的氧化釔納米材料的制備方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的。

一種氧化釔納米材料的制備方法，系將乙酰丙酮釔在甲醇中充分溶解后，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，過濾、洗滌后，再經(jīng)過干燥、煅燒冷卻后即得目的產(chǎn)物。

作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.01～0.1 mol/L。

進(jìn)一步地，本發(fā)明所述溶劑熱反應(yīng)溫度在110～220 °C，反應(yīng)時(shí)間為6～48小時(shí)。

更進(jìn)一步地，本發(fā)明所述干燥時(shí)間為1～5小時(shí)，干燥溫度為60～150°C，升溫速率為2～10 °C/分鐘。

更進(jìn)一步地，本發(fā)明所述煅燒時(shí)間為2～8小時(shí)，煅燒溫度為600～800 °C，升溫速率為2～20 °C/分鐘。

本發(fā)明利用溶劑熱-煅燒兩步法，成功的在低溫條件下制備出了純度較高的氧化釔納米材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點(diǎn)。

（1）氧化釔納米材料的制備工藝路線簡單，制備成本低，操作容易控制。在不高于800 °C的條件下就可以制備出純相的氧化釔納米材料，并且生產(chǎn)效率較高，目的產(chǎn)物收率為99.5%～99.9%。

（2）目的產(chǎn)物氧化釔納米材料，其純度高（99.92％～99.98％），雜質(zhì)含量低，分散性好（通過SEM圖可以看出）。

（3）合成氧化釔材料是納米尺度材料，其尺寸為30~50 nm，可滿足工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域?qū)ρ趸惣{米材料產(chǎn)品的要求。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅局限于下列內(nèi)容的表述。

圖1為本發(fā)明所制備的氧化釔納米材料的SEM形貌圖。

圖2為本發(fā)明所制備的氧化釔納米材料的SEM形貌圖。

圖3為本發(fā)明所制備的氧化釔納米材料的SEM形貌圖。

圖4為本發(fā)明所制備的氧化釔納米材料的SEM形貌圖。

圖5為本發(fā)明所制備的氧化釔納米材料的SEM形貌圖。

圖6為本發(fā)明所制備的氧化釔納米材料的X射線衍射花樣圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明將乙酰丙酮釔在甲醇中充分溶解后，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)（溫度在110～220 °C，時(shí)間為6～48小時(shí)），過濾、洗滌、干燥、煅燒冷卻后即得目的產(chǎn)物（干燥時(shí)間為1～5小時(shí)，溫度為60～120 °C，升溫速率為2～10 °C/分鐘。煅燒時(shí)間為2～8小時(shí)，溫度為600～800°C，升溫速率為2～20 °C/分鐘）。

其制備步驟是。

（1）將乙酰丙酮釔按照一定的摩爾比稱量后，放入甲醇中充分溶解。將得到的混和溶液在一定溫度下，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，溶劑熱反應(yīng)溫度在110～220 °C，溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為6～48小時(shí)。

（2）溶劑熱反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻至室溫后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾、洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率為2～10 °C/分鐘,在60～120 °C條件下，干燥1～5 小時(shí)。

（3）上述干燥過后，將所得到的產(chǎn)品直接在馬弗爐中煅燒，馬弗爐中程序升溫的升溫速率范圍在2～20 °C/min。煅燒時(shí)間為2～8小時(shí)，煅燒溫度為600～800°C。自然冷卻后即制得氧化釔納米材料。

參見圖1～5所示，為本發(fā)明所制備的氧化釔納米材料進(jìn)行的掃描電鏡（SEM）圖，所得產(chǎn)品氧化釔納米材料，納米粒子的尺寸為30~50 nm。圖6為本發(fā)明所制備的氧化釔納米材料的X射線衍射花樣圖，其PDF卡號為：65-3178。

實(shí)施例1。

準(zhǔn)確稱量乙酰丙酮釔放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，配制的摩爾濃度為0.01 mol/L的乙酰丙酮釔甲醇溶液。將得到的甲醇溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，溶劑熱反應(yīng)溫度在220 °C，溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。溶劑熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在100 °C條件下干燥3 小時(shí)。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時(shí)間為8小時(shí)，煅燒溫度為600 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到氧化釔納米材料，尺寸為30 nm，其產(chǎn)品的收率為99.9%。產(chǎn)品純度為99.98%，雜質(zhì)碳含量小于0.02%。

實(shí)施例2。

準(zhǔn)確稱量乙酰丙酮釔放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，配制的摩爾濃度為0.02 mol/L的乙酰丙酮釔甲醇溶液。將得到的甲醇溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，溶劑熱反應(yīng)溫度在110 °C，溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為48小時(shí)。溶劑熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在60 °C條件下干燥5 小時(shí)。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時(shí)間為5小時(shí)，煅燒溫度為700 °C，升溫速率為20 °C/分鐘。自然冷卻后即得到氧化釔納米材料，尺寸為50 nm，其產(chǎn)品的收率為99.5%。產(chǎn)品純度為99.92%，雜質(zhì)碳含量小于0.08%。

實(shí)施例3。

準(zhǔn)確稱量乙酰丙酮釔放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，配制的摩爾濃度為0.05 mol/L的乙酰丙酮釔甲醇溶液。將得到的甲醇溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，溶劑熱反應(yīng)溫度在200 °C，溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。溶劑熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥1 小時(shí)。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時(shí)間為4小時(shí)，煅燒溫度為700 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到氧化釔納米材料，尺寸為40 nm，其產(chǎn)品的收率為99.6%。產(chǎn)品純度為99.95%，雜質(zhì)碳含量小于0.05%。

實(shí)施例4。

準(zhǔn)確稱量乙酰丙酮釔放入甲醇中（12C，99.95%）攪拌溶解，配制的摩爾濃度為0. 1 mol/L的乙酰丙酮釔甲醇溶液。將得到的甲醇溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，溶劑熱反應(yīng)溫度在220 °C，溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)。溶劑熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥2 小時(shí)。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時(shí)間為6小時(shí)，煅燒溫度為700 °C，升溫速率為20 °C/分鐘。自然冷卻后即得到氧化釔納米材料，尺寸為35 nm，其產(chǎn)品的收率為99.6%。產(chǎn)品純度為99.96%，雜質(zhì)碳含量小于0.04%。

實(shí)施例5。

準(zhǔn)確稱量乙酰丙酮釔放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，配制的摩爾濃度為0.05 mol/L的乙酰丙酮釔甲醇溶液。將得到的甲醇溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，溶劑熱反應(yīng)溫度在200 °C，溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。溶劑熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在100 °C條件下干燥1 小時(shí)。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時(shí)間為2小時(shí)，煅燒溫度為800 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到氧化釔納米材料，尺寸為45 nm，其產(chǎn)品的收率為99.7%。產(chǎn)品純度為99.97%，雜質(zhì)碳含量小于0.03%。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。