本發(fā)明涉及一種制備溴化鈣的方法，具體地說(shuō)是一種利用廢氫溴酸制備溴化鈣液體的方法。

背景技術(shù)：

溴化鈣在石油鉆井領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，主要用作海洋石油鉆井完井液、固井液、修井液，由于能較大幅度地提高原油產(chǎn)出率，而受到廣泛關(guān)注。傳統(tǒng)的溴化鈣的制備方法一般是以成品溴素為原料，生產(chǎn)成本高是顯而易見的。

目前為降低生產(chǎn)成本，廣泛用廉價(jià)易得的生石灰作為原料，與氫溴酸反應(yīng)制得溴化鈣溶液，該方法將溴化鈣生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)化，能使溴化鈣的生產(chǎn)成本大幅度降低。但是，由于溴化鈣溶液的使用量很大，生產(chǎn)需求量較大，氫溴酸的成本在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中仍然占很大比例。在工業(yè)實(shí)際生產(chǎn)中，產(chǎn)生的廢氫溴酸量一般較多，但得不到很好的利用，造成巨大的浪費(fèi)，如果將廢氫溴酸重新利用，會(huì)使溴化鈣溶液的生產(chǎn)成本再次降低，為企業(yè)創(chuàng)造更大的利益。由于廢氫溴酸中存在很多有機(jī)反應(yīng)的副產(chǎn)酸，采用現(xiàn)有溴化鈣溶液的制備方法，不能實(shí)現(xiàn)廢氫溴酸中有機(jī)物等雜質(zhì)的除去，嚴(yán)重影響產(chǎn)品最終質(zhì)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提出一種利用廢氫溴酸制備溴化鈣液體的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種利用廢氫溴酸制備溴化鈣液體的方法，包括以下步驟：

1）將生石灰與廢氫溴酸混合，并攪拌均勻，制得第一混合液；

2）在步驟1）所得的第一混合液中再次加入廢氫溴酸反應(yīng)，調(diào)節(jié)PH，使反應(yīng)后的PH為2-6，制得第二混合液；二次加廢氫溴酸來(lái)調(diào)節(jié)溶液至合適的PH，以方便溶液中雜質(zhì)的除去；

3）在第二混合液中加入還原劑，制得第三混合液；

4）將步驟3）所得的第三混合液中加入吸附介質(zhì)并加熱，加熱溫度為70-130℃，制得第四混合液；在該溫度下，一方面不會(huì)因溫度過(guò)低影響除雜效果，另一方面能夠使吸附介質(zhì)保持最佳的活性范圍，對(duì)雜質(zhì)具有很強(qiáng)的吸附作用；

5）將第四混合液加生石灰調(diào)節(jié)pH至3-8.5，在溫度為80-140℃下加熱，然后經(jīng)濃縮、過(guò)濾得到溴化鈣水溶液。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟1）中生石灰與廢氫溴酸按質(zhì)量比為1:1~1:2的比例混合，攪拌混合時(shí)間為0.5-1.5h。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟2）中第一混合液與廢氫溴酸的質(zhì)量比為1:1-1:2。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟2）中第一混合液與廢氫溴酸的反應(yīng)溫度為30~80℃，反應(yīng)時(shí)間為3-5h。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述的還原劑為尿素，用量為第二混合液質(zhì)量的1‰-3‰。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述生石灰的純度為95％以上，所述廢氫溴酸質(zhì)量濃度為40％-41％。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述吸附介質(zhì)的加入量為第三混合液質(zhì)量的0.5％-1％，所述吸附介質(zhì)為活性炭、活性白土、硅藻土、凹凸棒土中任意一種或幾種。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟4）中的加熱時(shí)間為0.5-2h。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟5）中的加熱時(shí)間為0.5-1.5h。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟5）中加入生石灰的量為第四混合液質(zhì)量的0.1％-0.5％。

由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下突出的有益效果：

1、本發(fā)明利用工業(yè)廢氫溴酸與生石灰反應(yīng)，制取溴化鈣溶液，在制備過(guò)程中，調(diào)節(jié)合適的工作溫度，營(yíng)造合適的PH值工作環(huán)境，方便除去有機(jī)物等較難分離的雜質(zhì)，同時(shí)配合吸附介質(zhì)吸附，合適的工作溫度使吸附介質(zhì)保持最佳的活性范圍，方便雜質(zhì)除去，與現(xiàn)有工藝相比，本發(fā)明無(wú)需使用精制的氫溴酸或溴素進(jìn)行溴化鈣生產(chǎn)，節(jié)約大量成本，且能得到質(zhì)量穩(wěn)定的溴化鈣溶液，制備方法效率高。

2、除雜效果好，利用廢氫溴酸制得的溴化鈣溶液，與通過(guò)精制的氫溴酸制得的溴化鈣溶液相比，形成的產(chǎn)品質(zhì)量無(wú)差異性，形成同等次的產(chǎn)品，成本低，并將廢氫溴酸回收利用，綠色環(huán)保。

具體實(shí)施方式

下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

一種利用廢氫溴酸制備溴化鈣液體的方法，包括以下步驟：

1）將純度為97％的生石灰與質(zhì)量濃度為40％的廢氫溴酸按質(zhì)量比為1:1的比例混合，并攪拌0.5h至均勻，制得第一混合液；

2）在步驟1）所得的第一混合液中再次加入質(zhì)量濃度為40％廢氫溴酸反應(yīng)，在溫度為30℃條件下反應(yīng)5h，第一混合液與廢氫溴酸的質(zhì)量比為1：2，調(diào)節(jié)PH，使反應(yīng)后的PH為2，制得第二混合液；

3）在第二混合液中加入第二混合液質(zhì)量1‰的尿素，制得第三混合液；

4）將步驟3）所得的第三混合液中加入第三混合液質(zhì)量0.5％的活性炭并加熱至70℃，加熱2h，制得第四混合液；

5）將第四混合液中加第四混合液質(zhì)量的0.5％，純度為97％的生石灰，調(diào)節(jié)pH至3，在溫度為80℃下加熱，加熱1.5h，然后經(jīng)濃縮、過(guò)濾得到溴化鈣水溶液。

實(shí)施例2

一種利用廢氫溴酸制備溴化鈣液體的方法，包括以下步驟：

1）將純度為97％的生石灰與質(zhì)量濃度為41％的廢氫溴酸按質(zhì)量比為1:2的比例混合，并攪拌1.5h至均勻，制得第一混合液；

2）在步驟1）所得的第一混合液中再次加入質(zhì)量濃度為41％廢氫溴酸反應(yīng)，在溫度為80℃條件下反應(yīng)3h，第一混合液與廢氫溴酸的質(zhì)量比為1:1，調(diào)節(jié)PH，使反應(yīng)后的PH為6，制得第二混合液；

3）在第二混合液中加入第二混合液質(zhì)量3‰的尿素，制得第三混合液；

4）將步驟3）所得的第三混合液中加入第三混合液質(zhì)量1％的活性白土并加熱至130℃，加熱0.5h，制得第四混合液；

5）將第四混合液中加第四混合液質(zhì)量的0.1％，純度為97％的生石灰，調(diào)節(jié)pH至8.5，在溫度為140℃下加熱，加熱0.5h，然后經(jīng)濃縮、過(guò)濾得到溴化鈣水溶液。

實(shí)施例3

一種利用廢氫溴酸制備溴化鈣液體的方法，包括以下步驟：

1）將純度為97％的生石灰與質(zhì)量濃度為40％的廢氫溴酸按質(zhì)量比為1:1.5的比例混合，并攪拌1h至均勻，制得第一混合液；

2）在步驟1）所得的第一混合液中再次加入質(zhì)量濃度為40％廢氫溴酸反應(yīng)，在溫度為55℃條件下反應(yīng)4h，第一混合液與廢氫溴酸的質(zhì)量比為1:1.5，調(diào)節(jié)PH，使反應(yīng)后的PH為4，制得第二混合液；

3）在第二混合液中加入第二混合液質(zhì)量2‰的尿素，制得第三混合液；

4）將步驟3）所得的第三混合液中加入第三混合液質(zhì)量0.75％的硅藻土并加熱至100℃，加熱1h，制得第四混合液；

5）將第四混合液中加第四混合液質(zhì)量的0.3％，純度為97％的生石灰，調(diào)節(jié)pH至5，在溫度為110℃下加熱，加熱1h，然后經(jīng)濃縮、過(guò)濾得到溴化鈣水溶液。

對(duì)照例1

一種利用廢氫溴酸制備溴化鈣液體的方法，包括以下步驟：

1）將純度為97％的生石灰與質(zhì)量濃度為40％的廢氫溴酸按質(zhì)量比為1:1.5的比例混合，并攪拌1h至均勻，制得第一混合液；

2）在步驟1）所得的第一混合液中再次加入質(zhì)量濃度為40％廢氫溴酸反應(yīng)，在溫度為55℃條件下反應(yīng)4h，調(diào)節(jié)PH，使反應(yīng)后的PH為7，制得第二混合液；

3）在第二混合液中加入第二混合液質(zhì)量2‰的尿素，制得第三混合液；

4）將步驟3）所得的第三混合液中加入第三混合液質(zhì)量0.75％的硅藻土并加熱至100℃，加熱1h，制得第四混合液；

5）將第四混合液調(diào)節(jié)pH至5，在溫度為110℃下加熱，加熱1h，然后經(jīng)濃縮、過(guò)濾得到溴化鈣水溶液。

對(duì)照例2

一種利用廢氫溴酸制備溴化鈣液體的方法，包括以下步驟：

1）將純度為97％的生石灰與質(zhì)量濃度為40％的廢氫溴酸按質(zhì)量比為1:1.5的比例混合，并攪拌1h至均勻，制得第一混合液；

2）在步驟1）所得的第一混合液中再次加入質(zhì)量濃度為40％廢氫溴酸反應(yīng)，在溫度為55℃條件下反應(yīng)4h，第一混合液與廢氫溴酸的質(zhì)量比為1:1.5，調(diào)節(jié)PH，使反應(yīng)后的PH為4，制得第二混合液；

3）在第二混合液中加入第二混合液質(zhì)量2‰的尿素，制得第三混合液；

4）將步驟3）所得的第三混合液中加入第三混合液質(zhì)量0.75％的硅藻土并加熱至135℃，加熱1h，制得第四混合液；

5）將第四混合液中加第四混合液質(zhì)量的0.3％，純度為97％的生石灰，調(diào)節(jié)pH至5，在溫度為110℃下加熱，加熱1h，然后經(jīng)濃縮、過(guò)濾得到溴化鈣水溶液。

對(duì)照例3

一種利用廢氫溴酸制備溴化鈣液體的方法，包括以下步驟：

1）將純度為97％的生石灰與質(zhì)量濃度為40％的廢氫溴酸按質(zhì)量比為1:1.5的比例混合，并攪拌1h至均勻，制得第一混合液；

2）在步驟1）所得的第一混合液中再次加入質(zhì)量濃度為40％廢氫溴酸反應(yīng)，在溫度為55℃條件下反應(yīng)4h，第一混合液與廢氫溴酸的質(zhì)量比為1:1.5，調(diào)節(jié)PH，使反應(yīng)后的PH為4，制得第二混合液；

3）在第二混合液中加入第二混合液質(zhì)量2‰的尿素，制得第三混合液；

4）將步驟3）所得的第三混合液中加入第三混合液質(zhì)量0.75％的硅藻土并加熱至100℃，加熱1h，制得第四混合液；

5）將第四混合液中加純度為97％的生石灰，調(diào)節(jié)pH至9，在溫度為110℃下加熱，加熱1h，然后經(jīng)濃縮、過(guò)濾得到溴化鈣水溶液。

將本發(fā)明實(shí)施例和對(duì)照例所得的溴化鈣產(chǎn)品進(jìn)行化驗(yàn)，結(jié)果如下表所示。

由上表可知，本發(fā)明實(shí)施例1-3所制備的產(chǎn)品質(zhì)量符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，而對(duì)照例1-3改變方法中的溫度參數(shù)、PH參數(shù)，均會(huì)對(duì)本產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生影響。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。