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一種利用廢鋁制品升級制備高純氧化鋁的方法與流程

文檔序號:11819558閱讀:1021來源:國知局

本發(fā)明涉及一種高純氧化鋁粉的制備方法,特別涉及一種利用廢鋁制品升級制備5N級高純氧化鋁的方法,屬于廢鋁利用、無機(jī)材料合成領(lǐng)域。



背景技術(shù):

鋁作為自然界儲量最高的金屬已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于我們生活的方方面面。隨著對金屬材料性能要求的不斷提高,近年來,鋁合金材料發(fā)展迅速。但是,考慮到自然資源儲量以及大量廢鋁制品的出現(xiàn)已經(jīng)成為環(huán)境污染的關(guān)鍵問題,因此合理處理、加工廢鋁制品成為當(dāng)前人類面臨的難題。

目前處理廢鋁制品的主要方式仍然是采用回爐熔煉,這種方式主要存在鋁制品品質(zhì)降級、回收率低、合金元素殘留、生產(chǎn)成本增加、應(yīng)用范圍縮小等不足。

氧化鋁是陶瓷材料應(yīng)用范圍最廣的材料之一。高純氧化鋁作為氧化鋁材料的重要分支,被廣泛應(yīng)用于藍(lán)寶石單晶、激光晶體原料合成(如YAG單晶等)、透明陶瓷(如氧化鋁透明陶瓷、YAG透明陶瓷等)等方面。利用無機(jī)化學(xué)方法將廢鋁制品轉(zhuǎn)化成高純氧化鋁粉體為廢鋁制品的保級、升級回收利用提供了新的發(fā)展方向。專利文獻(xiàn)CN103214013A提供一種用鋁條與熱堿液,除雜通入CO2后酸洗、焙燒制備高純氧化鋁粉,此工藝反應(yīng)激烈,除雜劑除雜同時(shí)引進(jìn)雜質(zhì)元素,二次除雜過程操作復(fù)雜、純度達(dá)到99.999%以上,但其對原料要求較嚴(yán)格,須采用純度達(dá)98%的金屬鋁作為鋁源,難以有效利用大量廢鋁制品。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是提供一種利用廢鋁制品升級制備高純氧化鋁的方法,通過將廢鋁制品轉(zhuǎn)化為高純氧化鋁,以達(dá)到廢鋁升級處理并且開辟廢鋁新用途的目的。

為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案:

一種利用廢鋁制品升級制備高純氧化鋁的方法,包括如下步驟:

(1)先將清洗干凈的廢鋁制品熔化得到鋁液,再將鋁液霧化后與水反應(yīng)生成Al(OH)3,該步主要的化學(xué)反應(yīng)為:Al + H2O → Al(OH)3;

(2)將步驟(1)得到的Al(OH)3溶于NaOH溶液中,離心除去不溶物,得到澄清的NaAlO2溶液,該步主要的化學(xué)反應(yīng)為Al(OH)3 + NaOH → NaAlO2 + 2H2O;

(3)向步驟(2)制備的NaAlO2溶液中加入作為吸附除雜劑的Al(OH)3納米顆粒,離心除去沉淀物;

(4)向經(jīng)步驟(3)處理的NaAlO2溶液中加入Al(OH)3晶種,誘導(dǎo)析晶,析出的Al(OH)3沉淀經(jīng)清洗、烘干、焙燒后,得到純度≥99.99%的高純氧化鋁。

進(jìn)一步,所述廢鋁制品為生產(chǎn)、日常鋁制品廢料或廢棄鋁制品,鋁含量≥95wt%。

優(yōu)選地,步驟(1)中,鋁液霧化后先用水蒸氣捕獲,然后加入過量的水,經(jīng)水熱反應(yīng)生成Al(OH)3,再將生成的Al(OH)3烘干,水熱反應(yīng)在煮沸下進(jìn)行(溫度一般為100℃左右)。

優(yōu)選地,步驟(2)中,所述NaOH溶液的濃度為0.05-0.2 mol/L。

優(yōu)選地,步驟(2)中,所述NaAlO2溶液的苛性比值αK控制在1.3-1.4。

優(yōu)選地,步驟(3)中,所述Al(OH)3納米顆粒的粒徑為5-10nm,所述Al(OH)3納米顆粒的添加量為NaAlO2摩爾量的5-10 %,吸附除雜時(shí)間控制在1.5-3h。

優(yōu)選地,步驟(4)中,所述Al(OH)3晶種的加入量為NaAlO2摩爾量的15-25 %,更優(yōu)選地所述Al(OH)3晶種的加入量為NaAlO2摩爾量的20%,誘導(dǎo)析出的Al(OH)3沉淀量達(dá)到NaAlO2摩爾量的90%左右時(shí),停止誘導(dǎo)析晶并進(jìn)行固液分離操作,析晶時(shí)間一般在10-18h。

優(yōu)選地,步驟(4)中,所述焙燒溫度在1100℃以上,更優(yōu)選地為1200℃,通過高溫出掉少量Na+等雜質(zhì),從而可進(jìn)一步獲得純度≥99.999%的高純氧化鋁。

優(yōu)選地,步驟(4)中,析晶后,向NaAlO2殘液中通入CO2氣體,CO2的流速為2.5-4L/min,得到的Al(OH)3納米顆??捎米鞑襟E(3)的吸附除雜劑,該2NaAlO2 + CO2 + 3H2O → 2Al(OH)3 + Na2CO3

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果在于:

(1)本發(fā)明以無機(jī)化學(xué)合成的方法將廢鋁制品轉(zhuǎn)化成高級精細(xì)化工材料。不僅解決了日益增多的廢鋁制品的回收利用問題,而且解決了廢鋁制品回收過程中往往降級回收的問題,將廢鋁制品轉(zhuǎn)化為4N級以上的高純氧化鋁粉,可以作為特種陶瓷、藍(lán)寶石晶體、鋰電池隔膜等原材料,將金屬和無機(jī)非金屬領(lǐng)域聯(lián)系起來;

(2)利用直接水解和堿溶種分誘導(dǎo)方法相結(jié)合的工藝,整個(gè)過程設(shè)備及操作簡單,成本較低;

(3)制備過程中,最終廢液NaAlO2通入CO2進(jìn)行碳分工藝后可以得到高純納米Al(OH)3用于除雜和誘導(dǎo)種分,同時(shí)中和溶液中的OH-,減少對環(huán)境的污染,廢鋁制備的鋁回收率達(dá)85%以上,有效的節(jié)約資源。

苛性比值αK是指溶液中所含苛性堿(以偏鋁酸鈉和氫氧化鈉等形式存在的氧化鈉)與氧化鋁的物質(zhì)的量的比值。

具體實(shí)施方式

以下對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明,應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。

實(shí)施例1

(1)稱取560g廢鋁制品(鋁含量為96%),用有機(jī)溶劑清洗表面油漬,并用高純水反復(fù)沖洗后烘干,稱重為545g;

(2)通過熔融得到鋁液,將鋁液霧化成鋁微納米顆粒并與水蒸氣接觸,直接部分活化生成Al(OH)3,再補(bǔ)充108g高純水(電阻率≥14MΩ),煮沸進(jìn)行水熱反應(yīng),使鋁充分轉(zhuǎn)化為Al(OH)3后,烘干,得到Al(OH)3粉;

(3)將得到的Al(OH)3粉加入到濃度為1mol/L的NaOH溶液中,溶解,并控制溶解后溶液的苛性比值αK=1.3,利用離心分離將固體不溶物排除(不溶物約5.1g),得到澄清的NaAlO2溶液;

(4)向澄清的NaAlO2溶液中一次加入78g粒徑為5nm的Al(OH)3納米顆粒進(jìn)行吸附除雜,除雜時(shí)間控制在2.5h,離心固液分離除去沉淀(約182g),得到高純NaAlO2溶液;

(5)向高純NaAlO2溶液中加入312g的高純Al(OH)3晶種(純度為99.999%)進(jìn)行誘導(dǎo)析晶,控制誘導(dǎo)時(shí)間為14h后,固液分離,烘干沉淀稱重為1702g高純Al(OH)3,廢鋁回收率為89.5%,純度為99.998%;

(6)向步驟(5)固液分離后的NaAlO2廢液中通入CO2氣體,控制通氣為3L/min,可以得到粒徑<10nm的Al(OH)3納米顆粒,烘干后可以用作步驟(4)吸附除雜劑;

(7)步驟(5)烘干的高純Al(OH)3在1200℃焙燒,通過高溫出掉少量Na+等雜質(zhì),得到純度為99.999%的高純氧化鋁粉體,另外通過氫氧焰或高頻冷坩堝工藝(生產(chǎn)溫度>2000℃)可以得到純度達(dá)99.9993%以上的高純氧化鋁碎晶或多晶料。

最后應(yīng)說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明,對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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